Síntese do monastrol e novos compostos de Biginelli promovida por In(OTf)3

In this paper, we describe a practical route for the synthesis of Biginelli compounds using In(OTf)3. To study the generality of this catalyst, several examples using aromatic aldehydes, 1,3-dicarbonyl compounds, urea, and thiourea were investigated. The present procedure provides an efficient modification of the classical Biginelli reaction, namely short reaction times and simple work-up, that not only preserves the simplicity of the original protocol but also produces excellent yields of 3,4-dihydropyridin-2(1H)-ones. Thiourea was used with similar success to provide the corresponding 3,4-dihydropyridin-2(1H)-thiones. In this case, the (+/-)-monastrol, antimitotic agent, was obtained in 92% yield and new thio analogues were synthesized.

Preparação e caracterização de substratos SERS ativos: um estudo da adsorção do cristal violeta sobre nanopartículas de prata

The structural characterization of molecules used in the sterilization of blood for transfusions, such as crystal violet (CV), is relevant for understanding the action of these prophylactic drugs. The characterization is feasible by surface enhanced resonance Raman spectroscopy (SERRS) of CV in solution or on surfaces. The limit of detection of CV by SERRS, in the presence of colloidal particles, using 514.5 nm as excitation radiation, was found to be around 1 ppb. The characterization of CV was also made by SERS, by using different active-particles-containing substrates, proving the versatility of this technique for the study of such structures. The results suggest that the controlled production of highly efficient SERS-active substrates may allow qualitative and quantitative analysis, with high sensitivity, with potential applications in medical and environmental fields.

O efeito SERS na análise de traços: o papel das superfícies nanoestruturadas

Surface-Enhanced Raman Scattering - SERS - underwent huge advances since a single-molecule Raman spectrum was obtained in 1997. New theoretical and experimental approaches emerged since then leading to a better understanding of the enhancement mechanisms and to a significant improvement in the Raman signal. This review presents the current status of the SERS effect and the promising ways of designing and preparing high performance SERS-active substrates.

Síntese de amidas e sulfonamidas de beta-D-galactopiranosilamina e beta-lactosilamina e avaliação de suas interações com lectinas de Erythrina cristagalli e de Ricinus communis

We report herein the synthesis of some beta-D-galactopyranosylamine and beta-lactosylamine amides and sulfonamides. The interactions of these compounds with lectins from the seeds of Erythrina cristagalli (LEC) and Ricinus communis (RCA120) were evaluated in a hemagglutination inhibitory activity assay. D-Galactose and lactose were used as reference compounds. The beta-lactosylamine amides and sulfonamides were nearly as active as lactose in inhibiting LEC mediated hemagglutination and were less active against RCA120 agglutinin. The beta-D-galactopyranosylamine amides and sulfonamides were, with one exception, considerably less active than D-galactose in the assay with both lectins.

Aplicação de espectroscopias raman e infravermelho na identificação e quantificação de plastificantes em filmes comerciais de PVC esticável

This paper reports the use of Raman and infrared techniques for the qualitative and quantitative analysis of plasticizers in polyvinylchloride (PVC) commercial films. FT-Raman marker bands were indentified for di-2-ethyl-hexyl adipate (DEHA) and di-2-ethyl-hexyl phthalate (DEHP), allowing for the rapid identification of these species in the commercial film. Quantitative analysis by FT-IR resulted in plasticizers concentrations ranging from 11 to 27% (w/w). Considering the little sample preparation and the low cost of the techniques, FT-IR and FT-Raman are viable techniques for a first assessment of plasticizers in commercial samples.

Desenvolvimento e validação de método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para determinação de associação de ampicilinas em pó liofilizado para injeção

An analytical method has been developed and validated for the determination of an association of ampicillins in a lyophilized powder for injection by HPLC. The advantage of chromatographic method other than the microbiological one is that, it is possible to monitor precisely, out-of-specification results in quality control processes and also during stability studies, in which an association of ampicillins is present. The proposed HPLC method was developed by using forced degraded samples, in order to reach a selective analysis of ampicillins when in the presence of their degradation products. It was possible to detect benzatine and through indirect calculation, to determine the ampicillin sodium in the drug sample. The method showed to be selective, accurate, precise, robust and linear (from 45.92 to 36.04 μg mL-1 of total ampicillin and from 14.53 to 43.28 μg mL-1 of benzatine). The accuracy determined from recovery test, gave results in the range of 99.41% of total ampicillin to 100.31% of benzatine. Hence, it can be concluded that the proposed HPLC method is applicable for ampicillins determination.

Produção de biodiesel através de transesterificação in situ de sementes de girassol via catálise homogênea e heterogênea

The objective of this work is to show the results of the in situ transesterification of sunflower seed oil with methanol on basic homogeneous and heterogeneous catalysis for the production of biodiesel. In homogeneous catalysis, the activity of KOH and K2CO3 were evaluated using the same oil:methanol ratio of 1:90. KOH showed to be more active than K2CO3, leading to total conversion in biodiesel after 1h reaction time. In the heterogeneous catalysis the activity of K2CO3/Al2O3 was comparable to the activity of K2CO3 bulk: 53.0 and 66.6% resp. The properties of samples of biodiesel produced by homogeneous and heterogeneous catalysis were evaluated and are in accordance with the recommended fuel properties.

Desenvolvimento e validação de um método analítico por espectrofotometria UV para quantificação de carvedilol

This paper reports the development and validation of a new analytical method using UV spectrophotometry to quantify carvedilol (CRV) in hydrophilic matrices and raw material. This method was shown to be linear, accurate, precise, robust and to have adequate limits of quantification and detection (LQ and LD, respectively), allowing its use in the dissolution test of hydrophilic matrices. The content of CRV determined through this method was compared with two previously validated methods based on the reference techniques of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Potentiometric Titrations (PT). ANOVA confirmed the equivalence of these methods, showing no significant differences.

Determinação de bromo e iodo em alga marinha comestível por ICP-MS após decomposição por combustão iniciada por micro-ondas

A method based on microwave-induced combustion (MIC) was applied for the decomposition of different types of edible seaweed (Nori, Hijiki and Wakame) for subsequent determination of bromine and iodine by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Decomposition of 500 mg of each sample was achieved in less than 30 min. A single and diluted solution (150 mmol L-1 (NH4)2CO3) was used for the absorption of both analytes and a reflux step of 5 min was applied to improve analyte recoveries. Accuracy was evaluated using certified reference materials and agreement was between 103 and 108% for both elements.

CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DE K2CO3/AL2O3 NA TRANSESTERIFICAÇÃO DO ÓLEO DE GIRASSOL COM AQUECIMENTO CONVENCIONAL E MICRO-ONDAS

Commercial and synthetic mesoporous aluminas impregnated with potassium carbonate were characterized by X-ray diffraction (XRD), nitrogen physisorption, infrared spectroscopy and 27Al MAS NMR. The activities in the transesterification reaction of sunflower oil with methanol for biodiesel production were evaluated. 27Al MAS NMR spectra evidenced the presence of AlIV and AlVI in the samples, and also of AlV sites in the mesoporous synthesized alumina, which disappeared after impregnation with potassium salt followed by calcination. All aluminas containing potassium were active for biodiesel production from sunflower seed oil, with high conversions by both conventional heating and microwave irradiation.

Severidade de doenças e manutenção da área foliar verde em função da aplicação de micronutrientes e fungicidas em trigo

Na safra agrícola de 2007 foi instalado um experimento com a cultura do trigo com o objetivo de avaliar a influência do zinco, manganês e molibdênio aplicados juntamente com fungicidas sobre a severidade de doenças e duração da área foliar verde. As aplicações dos fungicidas foram realizadas no final do emborrachamento e no florescimento, e a de micronutrientes, somente no florescimento. Foram analisados os teores de micronutrientes nas folhas, severidade das doenças causadas por Drechslera tritici-repentis eSeptoria tritici, índice SPAD (Soil Plant Analysis Development), peso hectolítrico, peso de mil grãos, tamanho de espigas, e rendimento de grãos. O uso do epoxiconazol + piraclostrobina proporcionou o melhor controle de D. tritici-repentis e de S. tritici. Produtos com epoxiconazol e piraclostrobina atuaram na fisiologia da planta, incrementando os teores de micronutrientes nos tecidos e prolongando o tempo que o trigo permaneceu com área foliar fotossinteticamente ativa. Epoxiconazol + piraclostrobina, piraclostrobina e epoxiconazol pulverizados associados ou não a micronutrientes, propiciaram aumento do peso hectolítrico, peso de mil grãos e rendimento, quando comparados à testemunha.

EFEITO DA DISPONIBILIDADE HÍDRICA E DA APLICAÇÃO DE POTÁSSIO E SÓDIO NAS CARACTERÍSTICAS ANATÔMICAS DO LENHO JUVENIL DE Eucalyptus grandis

A disponibilidade de água e de fertilizantes em povoamentos florestais promove estímulos na atividade do meristema cambial das árvores, causando significativas alterações nas características anatômicas e na formação do lenho. O estudo teve como objetivo avaliar as características anatômicas do lenho de árvores de Eucalyptus grandis com 24 e 36 meses de idade submetidas à redução das chuvas e à nutrição de K e Na. Os tratamentos foram definidos por dois regimes hídricos (100% e 66% das chuvas, com redução artificial com lonas de polietileno) e três tipos de nutrição: K (4,5 kmol/ha), Na (4,5 kmol/ha) e controle. Foram selecionadas três árvores por tratamento e por idade, totalizando 36 árvores amostradas, sendo seccionados Discos de lenho a 1,3 m de altura (DAP) para a avaliação das características anatômicas. Os resultados indicaram que os tratamentos de nutrição x disponibilidade hídrica induziram alterações na largura total, diâmetro do lume e espessura da parede da fibra aos 24 meses e não alteraram as dimensões dos vasos no lenho do E. grandis. A aplicação isolada do K e do Na não influenciou as características anatômicas do lenho, exceto para a largura, diâmetro do lume e espessura da parede da fibra aos 24 meses. A redução dos níveis de precipitação, pela instalação de faixas de lonas de polietileno, não influenciou significativamente as dimensões das fibras e dos vasos no lenho das árvores de eucalipto. Os resultados poderão ser utilizados como subsídios para a adoção de práticas silviculturais nas plantações florestais em áreas com estresse hídrico, bem como a substituição parcial de K por Na.

Consorciação de braquiárias com milho outonal em plantio direto sob pivô central

Em regiões de clima tropical, com altas taxas de decomposição do material orgânico, uma alternativa para suprir o aporte anual de palha exigido para proporcionar a sustentabilidade do sistema plantio direto é a consorciação de forrageiras com culturas produtoras de grãos. Com o objetivo de identificar, no sistema de integração agricultura-pecuária, a melhor modalidade de consorciação de três espécies de braquiária (Brachiaria brizantha B. decumbens, e B. ruzizienses) com milho outonal (linha, entrelinha e entrelinha na época de adubação de cobertura do milho), foi conduzido o presente trabalho. Foi utilizado o delineamento em blocos ao acaso, no esquema fatorial (3x3), com quatro repetições. Foram avaliadas: massa seca de palha do milho, massa seca da palha de braquiária, massa seca total de palha, massa de 1.000 grãos e produtividade de grãos. Os resultados demonstraram que, quando o foco principal da consorciação de milho com braquiária for produtividade de grãos e o foco secundário for formação de palha, a utilização da Brachiaria ruzizienses semeada na época de adubação de cobertura do milho proporcionou maiores valores de produtividade de grãos. Todos os tratamentos produziram quantidade de palha suficiente para a manutenção da estabilidade do sistema de semeadura direta.

Influência da granulometria dos sólidos triturados de sabugo de milho e bagaço de cana-de-açúcar como materiais filtrantes no tratamento de águas residuárias da suinocultura

Teve-se o objetivo de avaliar a influência da granulometria de sólidos triturados do sabugo de milho e do bagaço de cana-de-açúcar, utilizados como materiais filtrantes, na eficiência de remoção de poluentes da água residuária da suinocultura (ARS). Utilizaram-se colunas de filtragem contendo o material em três faixas granulométricas (0,84 a 1,19; 1,19 a 2,00 e 2,00 a 2,83 mm). Para a avaliação da eficiência do sistema, o afluente e o efluente foram caracterizados em relação às seguintes variáveis: demanda bioquímica de oxigênio (DBO5), demanda química de oxigênio (DQO), sólidos totais (ST), nitrogênio total (N-total), fósforo total (P-total), potássio (K), sódio (Na), cobre total (Cu-total) e zinco total (Zn-total). Geraram-se curvas, relacionando-se as concentrações relativas das variáveis e a lâmina de ARS filtrada. As menores concentrações de DBO nos efluentes foram obtidas, no geral, nos filtros constituídos por materiais na sua maior granulometria; as remoções de DQO, ST, N-total e P-total não foram sensivelmente influenciadas pela granulometria dos materiais filtrantes; o K e o Na não foram retidos nos materiais filtrantes, em nenhuma das granulometrias estudadas, entretanto as remoções de Zn-total e o Cu-total foram, em geral, maiores nos filtros constituídos de materiais filtrantes de menor granulometria.