Uso de membranas de Nafion para a construção de sensores ópticos para medidas de pH

The behaviour of Nafion® polymeric membranes containing acid-base dyes, bromothymol blue (BB) and methyl violet (MV), were studied aiming at constructing an optical sensor for pH measurement. BB revealed to be inadequate for developing sensing phases due to the electrostatic repulsion between negative groups of their molecules and the negative charge of the sulfonate group of the Nafion®, which causes leaching of the dye from the membrane. On the other hand, MV showed to be suitable due to the presence of positive groups in its structure. The membrane prepared from a methanolic solution whose Nafion®/dye molar ratio was 20 presented the best analytical properties, changing its color from green to violet in the pH range from 0.6 to 3.0. The membrane can be prepared with good reproducibility, presenting durability of ca. 6 months and response time of 22 s, making possible its use for pH determination in flow analysis systems.

Integração de técnicas analíticas e proposta de experimentos para cursos de graduação em análise instrumental: uso de espectrômetro de absorção atômica para medidas de absorção molecular

Simple experiments are proposed for measuring molecular absorption of chromate and dichromate ions using an atomic absorption spectrometer. The experiments can help undergraduate students in instrumental analysis courses understand important aspects involving conceptual and instrumental similarities and differences between frequently used analytical techniques. Hollow cathode lamps were selected with wavelengths in the region of molecular absorption of chromate and dichromate. Calibration curves were obtained and the linear dynamic range was evaluated. Results were compared with those obtained in a molecular absorption spectrometer. The molar absorptivities obtained were also compared.

Montagem de um sistema para medidas galvanostáticas simultâneas em mais de uma célula

The present work deals with the design and construction of an equipment for muti-cell accelerated stability test measurements (AST) of dimensionally stable anodes (DSA). The equipment was built using only components that were available in the laboratory. Measurements of three electrochemical cells can be performed using the developed software. The acquisition time interval and the cut-off potencial can be set by the user. Experimental data for RuO2 electrodes obtained with the built equipment are in agreement with the literature.

Construção de uma cela de fluxo de longo caminho óptico para medidas espectrofotométricas

A simple and low-cost flow cell with 30 cm optical path for spectrophotometric measurements is described. It presents desirable characteristics such as low attenuation of the radiation beam and internal volume (75 µL) comparable to that of a 1-cm conventional cell (80 µL). Despite the increase in optical path, the effect on sample dispersion was also similar to that attained in the commercial cell. The performance of the cell was assessed by the determination of phosphate based on the molybdenum blue method, yielding a linear response range between 0.05 and 0.8 mg L-1 phosphorus (r=0.999). The increase in sensitivity (30.4-fold) in comparison with that obtained with a conventional 1-cm flow cell agreed with that estimated by the Lambert-Beer law.

Técnica de bombeio e prova para medidas de absorção de estado excitado e de emissão estimulada, em materiais sólidos dopados com íons terras raras

Rare earth ion doped solid state materials are the most important active media of near-infrared and visible lasers and other photonic devices. In these ions, the occurrence of Excited State Absorptions (ESA), from long lived electronic levels, is commonplace. Since ESA can deeply affect the efficiencies of the rare earth emissions, evaluation of these transitions cross sections is of greatest importance in predicting the potential applications of a given material. In this paper a detailed description of the pump-probe technique for ESA measurements is presented, with a review of several examples of applications in Nd3+, Tm3+ and Er3+ doped materials.

Medidas de tensão superficial pelo método de contagem de gotas: descrição do método e experimentos com tensoativos não-iônicos etoxilados

Surface tension knowledge of surfactants aqueous solutions is important during amphiphilic molecule manufacturing and new product development, as feedback information to handle synthesis parameters to target performance. Drop counting method is an interesting simplification of drop weight method for surface tension measurements. A simple laboratory measurement device, with capability for temperature control, was assembled to allow investigation of ethoxylated surfactants. The implementation of the method was preceded by a detailed investigation of two factors that may affect the measured surface tension: drop formation velocity and surfactant ethoxylation degree. The limitations of the method are discussed on this basis.

Adsorção e propriedades de volume de misturas binárias água álcool: um experimento didático com base em medidas de tensão superficial

An undergraduate physical chemistry experiment based on the drop counting method for surface tension measurements is proposed to demonstrate adsorption isotherms of binary aqueous solutions of ethanol, n-propanol, and n-butanol. Excess surface is obtained by the derivative of surface tension taken with respect to alcohol activity, after this activity calculation using van Laar equation. Laboratory class contents are surface tension, excess surface, percolation of hydrogen bonds, micelle, activity, and ideal solution.

Sistema para realização de medidas de luminescência com excitação por Raios X

In this work is presented a versatile system for X-ray excited optical luminescence (XEOL) measurements. The apparatus was assembled from a sample holder connected to an optical fiber responsibly for the acquisition of the scintillation signal. The spectrum is registered with a CCD coupled in a spectrograph provided with diffraction gratings. The system performance was analyzed by exciting GdAlO3:Eu3+ 3.0 at.% with X-rays from a diffractometer and measuring the emission spectra. The system can be used to obtain precise and reliable spectroscopic properties of samples with various conformations without the loss of the required safety when dealing with ionizing radiations.

Construção de uma célula-autoclave para medidas eletroquímicas a altas temperaturas

Measurements at high temperature using liquid solutions require special cells and materials which are able to support the temperature and pressure developed inside. The constructed cell was designed to support pressures up to 20 bar, temperatures relatively high up to around 200 ºC, depending on the pressure developed inside the system. It also supports aggressive solutions since its inner wall is made of Teflon. The electrolyte has no contact with the metallic body of the cell. Then, it is supposed that this work represents a great contribution to the electrochemical studies of materials in solutions at high pressure and temperature

Determinação voltamétrica de amitriptilina em formulações farmacêuticas com eletrodo de diamante dopado com boro explorando medidas em meio ácido

A simple and reliable voltammetric method is presented for the determination of amitriptyline using a boron-doped diamond electrode in 0.1 mol L-1 sulfuric acid solution as the support electrolyte. Under optimized differential pulse voltammetry conditions (modulation time 5 ms, scan rate 70 mV s-1, and pulse amplitude 120 mV), the electrode provides linear responses to amitriptyline in the concentration range 1.05 to 92.60 µmol L-1 and at a detection limit of 0.52 µmol L-1. The proposed method was successfully applied in pharmaceutical formulations, with results similar to those obtained using UV-vis spectrophotometric method as reference (at 95% confidence level), as recommended by the Brazilian Pharmacopoeia.

ATRIBUIÇÃO DA ESTEREOQUÍMICA DA α-SANTONINA ATRAVÉS DAS MEDIDAS DO ACOPLAMENTO DIPOLAR RESIDUAL

The measurement of nuclear magnetic resonance parameters in an anisotropic media, such as residual dipolar coupling (RDC), has proven to be an excellent methodology for the refinement of chemical structures, being used as a complementary tool in the determination of the relative configuration, conformation, and constitution of organic compounds. In this study, we applied this methodology to determine the relative configuration of α-santonin, a natural product with four stereocenters, while assigning its prochiral methylene protons using only the RDCs obtained in a polyacrylonitrile polymer gel swollen in DMSO-d6.

Determinação da temperatura de solubilização da prata em ligas de Cu-Al-Ag por medidas de resistência elétrica

As temperaturas onde ocorre a solubilização da fase rica em prata, em ligas de Cu-Al-Ag, foram determinadas através de medidas de variação da resistência elétrica com a temperatura. As derivadas das curvas obtidas experimentalmente permitiram determinar com precisão essas temperaturas e também que se traçasse um esboço da região onde ocorre a transição monofásica para bifásica.

Metaheurística Simulated Annealing para solução de problemas de planejamento florestal com restrições de integridade

Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e testar a metaheurística SA para solução de problemas de gerenciamento florestal com restrições de integridade. O algoritmo SA desenvolvido foi testado em quatro problemas, contendo entre 93 e 423 variáveis de decisão, sujeitos às restrições de singularidade, produção mínima e produção máxima, periodicamente. Todos os problemas tiveram como objetivo a maximização do valor presente líquido. O algoritmo SA foi codificado em liguagem delphi 5.0 e os testes foram efetuados em um microcomputador AMD K6II 500 MHZ, com memória RAM de 64 MB e disco rígido de 15GB. O desempenho da SA foi avaliado de acordo com as medidas de eficácia e eficiência. Os diferentes valores ou categorias dos parâmetros da SA foram testados e comparados quanto aos seus efeitos na eficácia do algoritmo. A seleção da melhor configuração de parâmetros foi feita com o teste L&O, a 1% de probabilidade, e as análises foram realizadas através de estatísticas descritivas. A melhor configuração de parâmetros propiciou à SA eficácia média de 95,36%, valor mínimo de 83,66%, valor máximo de 100% e coeficiente de variação igual a 3,18% do ótimo matemático obtido pelo algoritmo exato branch and bound. Para o problema de maior porte, a eficiência da SA foi dez vezes superior à eficiência do algoritmo exato branch and bound. O bom desempenho desta heurística reforçou as conclusões, tiradas em outros trabalhos, do seu enorme potencial para resolver importantes problemas de gerenciamento florestal de difícil solução pelos instrumentos computacionais da atualidade.

Avaliação ergonômica do posto de trabalho de modelos de "forwarder" e "skidder"

O processo de mecanização florestal no Brasil envolve, muitas vezes, o uso de máquinas adaptadas ou importadas de países com operadores com diferentes características antropométricas. O presente trabalho teve por objetivo realizar a avaliação ergonômica da cabine de seis modelos de máquinas florestais utilizadas na extração de madeira (quatro "forwarders" e dois "skidders"), quanto ao posicionamento de comandos e instrumentos, com base nas características antropométricas de um conjunto de operadores brasileiros. Foram estudados os seguintes tratores: "forwarders" Timberjack modelos 1210B e 1710D, Valmet 890.2 e Volvo A25C, além dos "skidders" Caterpillar 545 e Tigercat 630 B. Para avaliação do posicionamento dos órgãos de comando foram determinadas as distâncias destes mesmos a partir do Ponto de Referência do Assento nas três dimensões (x, y e z), além de uma avaliação qualitativa com os operadores dos tratores florestais em estudo, que, através de notas, manifestaram sua satisfação com relação à localização dos comandos e outras variáveis ergonômicas. A avaliação antropométrica dos operadores foi feita por duas medidas, uma em pé e outra por meio de uma cadeira especial desenvolvida pela Fundacentro, obtendo-se, a partir dela, as áreas de máximo e ótimo acesso quanto à localização dos órgãos de comando. Concluiu-se que a melhor máquina, quanto ao posicionamento de comandos, foi o "forwarder" Valmet 890.2, seguido pelo "skidder" Caterpillar 545, sendo os únicos tratores que apresentaram mais da metade dos comandos bem posicionados, 66,7 e 54,5%, respectivamente. Os resultados deste estudo demonstraram um projeto ergonômico da disposição de comandos nas cabines dos tratores florestais não muito favorável ao conjunto de operadores brasileiros analisados.

Instrumentos legais podem contribuir para a restauração de florestas tropicais biodiversas

O insucesso da maioria das iniciativas de restauração de florestas naturalmente biodiversas como a Mata Atlântica desencadeou um movimento intenso de discussão sobre a ciência e prática da restauração ecológica no Estado de São Paulo. Isso convergiu na construção participativa de uma resolução estadual de caráter técnico e orientador para restauração, a qual tem sido revisada e atualizada periodicamente em workshops que reúnem mais de 200 profissionais em cada evento. Essa resolução objetivou potencializar o estabelecimento de florestas biologicamente viáveis e com riqueza de espécies vegetais condizente com a dos ecossistemas de referência, a fim de garantir a persistência das florestas restauradas e proteger a biodiversidade nativa. As contribuições dessa resolução para o aperfeiçoamento e estímulo das ações de restauração são hoje evidentes. Entre 2003 e 2008, período de discussão dessa resolução, a produção de mudas de espécies arbustivas e arbóreas nativas no Estado cresceu de 13.000.000 (55 viveiros) para 33.000.000 (114 viveiros) por ano, e o número médio de espécies produzidas nos viveiros também aumentou de 30 para mais de 80, refletindo o crescimento das ações de restauração. Do ponto de vista deste estudo, esse instrumento legal tem servido como mecanismo legítimo de política pública ambiental e de proteção dos interesses coletivos da sociedade. Particularmente, ele guia e orienta a maior parte dos investimentos em restauração ecológica e aumenta as perspectivas de maximização dos benefícios para a sociedade, que podem e devem ser obtidos com a restauração, incluindo a persistência da biodiversidade nas paisagens antrópicas tropicais.