Bisfosfonatos: síntese, análises químicas e aplicações farmacológicas

Bisphosphonates are drugs that have been widely used in different bone diseases, and have recently been used successfully against many parasites. Various synthetic routes to prepare different types of bisphosphonates have been described, with distinct potency and pharmacological activity. A number of analytical techniques are currently being used to analyze these drugs; among these, the high performance liquid chromatography (HPLC), with different systems of detection, is worth highlighting. However, the development of more sensitive methods is still necessary, once they are essential for bioavailability and bioequivalence studies. This paper reports the major synthesis routes, chemical analysis methodologies and pharmacological applications of bisphosphonates.

Microssistemas de análises químicas: introdução, tecnologias de fabricação, instrumentação e aplicações

The amazing world of micro total analysis systems has provided a true revolution in analytical chemistry in recent years. The application of the microfluidic devices for chemical and biochemical processing has attracted considerable interest due to its advantages such as reduced sample and reagent consumption, processing time, energy, waste, cost, and portability. The aim of the present report is to disseminate the state of the art related to the miniaturization science in Analytical Chemistry. Historical progress, microfabrication technologies, required instrumentation and applications of the mTAS are presented in the current article, with special attention to the Brazilian contributions.

Experimento utilizando grãos para explorar a calibração em análises químicas

The conventional curriculum of Analytical Chemistry undergraduate courses emphasizes the introduction of techniques, methods and procedures used for instrumental analysis. All these concepts must be integrated into a sound conceptual framework to allow students to make appropriate decisions. Method calibration is one of the most critical parameters that has to be grasped since most analytical techniques depend on it for quantitative analysis. The conceptual understanding of calibration is not trivial for undergraduate students. External calibration is widely discussed during instrumental analysis courses. However, the understanding of the limitations of external calibration to correct some systematic errors is not directly derived from laboratory examples. The conceptual understanding of other calibration methods (standard addition, matrix matching, and internal standard) is imperative. The aim of this work is to present a simple experiment using grains (beans, corn and chickpeas) to explore different types of calibration methods.

Potencialidades e aplicações do ligante dietilditiofosfato de amônio em análises químicas

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do uso do ligante dietilditiofosfato de amônio em química analítica e suas potencialidades no campo da análise química espectrofotométrica (UV/VIS) e espectrométrica (AAS, ICP-AES, ICP-MS) em diferentes matrizes e meios. A discriminação de espécies químicas por meio de complexações seletivas de elementos químicos com dietilditiofosfato e a hifenação de técnicas espectroscópicas a etapas de separação como extração em fase sólida, extração líquido-líquido, extração por "cloud point", são outros assuntos abordados neste trabalho.

Influência da compactação em características químicas e propriedades físicas de amostras de solo cultivadas com feijoeiro (Phaseolus vulgaris L.)

No experimento foram utilizadas amostras de terra de um Oxísol (LR) e um Alfisol (PVp) , horizontes A e B2, sujeitas à compactação. Foram confinadas em vasos com capacidade para 3,8 litros, incubadas durante 80 dias e cultivadas com feijoeiro durante 67 dias, numa faixa de umidade correpondente à tensão entre 100 e 300 mbares. Através das análises físicas, pode-se verificar a ocorência de aumento da densidade do solo e redução da porosidade total, macroporosidade e condutívidade hidráulica saturada. Os microporos e poros bloqueados sofreram aumento no LR e redução no PVp. A amostra de terra do LR-B2 mostrou ser menos suscetível à compactação, enquanto que a do PVp-B2 mostrou ser a mais suscetível, seguida do LR-Al e PVp-Ap. As análises químicas revelaram tendências de aumento no teor de carbono no horizonte A sem adubo e redução no com adubo, no LR e PVp com o aumento da compactação. Verificou-se também redução do P disponível e aumento do Mg trocável nas parcelas sem e com adubo, no horizonte A de ambos os solos, com aumento da compactação.

Influência dos sistemas de preparo nas propriedades químicas e físicas do solo

Os diferentes sistemas de preparo provocam alterações nas propriedades químicas, físicas e biológicas do solo, podendo requerer modificações no manejo e nas recomendações de adubação e calagem. Este trabalho avaliou os efeitos dos sistemas de preparo sobre as propriedades químicas e físicas do solo, em um experimento instalado em 1985. A área experimental vem sendo cultivada com culturas anuais em seis sistemas de preparo: semeadura direta (SD), arado de discos (AD), arado de aivecas (AA), grade pesada (GP), grade pesada + arado de discos (GP + AD) e grade pesada + arado de aivecas (GP + AA). O delineamento utilizado foi de blocos completos casualizados, com quatro repetições. As amostragens foram realizadas após a cultura do milho (safra 2001/02), nas profundidades de 0-5, 5-10 e 10-20 cm. As amostras de solo foram submetidas às análises químicas e físicas e as médias comparadas pelo teste de Tukey. Os sistemas de preparo influíram nas propriedades químicas e físicas do solo, com a maior parte das diferenças ocorrendo entre a SD e os demais sistemas. A densidade do solo foi superior na SD, em relação à dos demais tratamentos. Houve incremento nos valores de MO, pH, CTC efetiva, Ca2+, Mg2+, K e P, na camada superficial da SD, em relação às demais profundidades. A semeadura direta apresentou valores de Al3+ inferiores aos dos demais tratamentos, na camada de 0-5 cm de profundidade, e superiores aos dos tratamentos AD, GP e GP + AA, na camada de 10-20 cm. Os tratamentos AD, GP, GP + AD e GP + AA apresentaram valores de K superiores aos dos tratamentos SD e AA, na camada de 0-5 cm de profundidade. O tratamento SD apresentou teores de P disponível superiores aos dos demais tratamentos, na camada de 0-5 cm de profundidade e na média das três profundidades.

Influência do manejo do solo nas propriedades químicas e físicas em topossequência na bacia do rio Araguaia, Estado do Tocantins

A conversão do Cerrado nativo em áreas de exploração agrícola pode modificar os processos de decomposição e síntese da matéria orgânica do solo e, assim, na disponibilidade de nutrientes. Objetivou-se avaliar as propriedades químicas e físicas do solo em topossequência caracterizada por apresentar uso com pastagem cultivada com Brachiaria brizantha ao lado do Cerrado nativo, na camada de 0- 15 cm de profundidade. O estudo foi realizado no município de Colmeia, Estado do Tocantins. Foram determinados 10 pontos de coleta (cinco para Cerrado nativo e cinco para pasto) para cada posição do relevo (topo, encosta e pedimento); em cada ponto amostral, foram coletados solos em três profundidades (0-5, 5-10 e 10- 15 cm), totalizando 90 amostras. Foram realizadas as seguintes análises químicas e físicas: C orgânico, P, K+, Ca2+, Mg2+, H + Al, pH e granulometria. O C orgânico não apresentou diferença (p > 0,05) entre os valores encontrados no Cerrado nativo e pastagem e as posições do relevo avaliadas. A conversão de Cerrado nativo para uso agropecuário reduziu os teores de P. Os teores de K trocável não foram alterados pela retirada da cobertura vegetal original. Observou-se aumento dos teores de areia quando se passou da meia-encosta para o pedimento.

Propriedades físicas e químicas em diferentes usos do solo no Brejo Paraibano

A substituição da vegetação nativa no Brejo Paraibano, inicialmente por cana-de-açúcar e mais recentemente por pastagens, em relevo fortemente ondulado, causaram sérios problemas de degradação do solo. Atualmente, partes dessas pastagens estão dando lugar ao plantio de sabiá (MIMOSA CAESALPINIAEFOLIA: Benth). Objetivou-se, neste trabalho, analisar o efeito dessas mudanças nas propriedades físicas e químicas do solo e no desenvolvimento das raízes. O experimento foi conduzido no município de Areia, PB, em um Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico. Os tratamentos foram representados por três diferentes usos: mata secundária, cultivo de sabiá e pastagem com braquiária (BRACHIARIA DECUMBENS: ). As amostras de solo foram coletadas nas diferentes áreas, em três posições da encosta: parte superior, mediana e inferior. Em cada posição, coletou-se solo em três diferentes pontos em quatro profundidades: 0,0-2,5; 2,5-5,0; 5,0-10,0; e 10,0-20,0 cm, para análises físicas e de raízes. Foram feitas amostras compostas para as análises químicas e do conteúdo de argila. O experimento foi conduzido num delineamento inteiramente casualizado, com medidas repetidas no espaço. Observou-se que a agregação, densidade e a porosidade total apresentaram melhores resultados na área de mata nativa secundária. A substituição da área de pasto por sabiá prejudicou a agregação, mas não alterou a densidade e a porosidade total do solo. Os teores de nutrientes foram maiores na área de sabiá, embora sejam significativos apenas para o K e a saturação por bases. As mudanças no uso do solo sempre causam degradação de suas propriedades físicas e químicas, mas, quando essa substituição é feita por um sistema menos agressivo, é difícil perceber modificações em pouco tempo de uso.

Características químicas, microbiológicas e sensoriais de leite de cabra congelado

O objetivo deste trabalho foi avaliar as modificações químicas, microbiológicas e sensoriais do leite caprino pasteurizado e congelado durante armazenamento por 90 dias. Foram realizadas análises para caracterização química da matéria prima utilizada nos experimentos (gordura, acidez Dornic, densidade, extrato seco total, pH e ácidos graxos livres-AGL) e caracterização microbiológica (contagem total, psicrotróficos, coliformes totais e fecais). Utilizou-se pasteurização lenta a 63°±1°C por 30 minutos para as amostras de leite seguido de armazenamento em freezer à temperatura de -18°C±1°C. Nos tempos 0, 30, 60 e 90 dias de congelamento foram efetuadas análises químicas (pH, acidez e AGL), microbiológicas (contagem total, psicrotróficos e coliformes) e sensoriais (sabor e aroma característico, sabor e odor estranho e aparência geral). Também, realizou-se análise sensorial do leite nos tempos zero e com 90 dias de armazenamento, após descongelamento e homogeneização em liquidificador por dois minutos. Foi observado que o congelamento prolongado do leite pasteurizado não alterou significativamente suas características químicas e microbiológicas. Apenas a acidez apresentou decréscimo significativo. No entanto, a qualidade do leite do ponto de vista sensorial apresentou modificações significativas, com perdas de sabor e aroma característicos e declínio acentuado da aparência geral durante o armazenamento. A homogeneização do leite em liquidificador, após o descongelamento melhorou a aparência geral e a aceitação do produto pela equipe de provadores.

Avaliação das propriedades físicas, químicas e sensorial de preferência de goiabas em calda industrializadas

Quatro marcas de goiabas em calda foram submetidas a análises físico-químicas, de cor e textura instrumentais e teste sensorial de preferência, a fim de avaliar as diferenças entre os produtos comerciais. As mesmas análises foram efetuadas em uma goiaba in natura madura, a fim de avaliar os possíveis efeitos do processamento na qualidade do produto. De maneira geral, observou-se grandes diferenças entre os produtos das diferentes marcas, e muitas vezes entre os frutos de um mesmo fabricante. As análises químicas mostraram que o teor de açúcares da maior parte dos produtos está entre 22 e 30%, com exceção de uma amostra que mostrou um valor bem mais elevado (ao redor de 40%). A análise sensorial mostrou que esta amostra com maior teor de açúcares foi a mais preferida em relação à doçura. Na análise de cor foram observados menores valores de a* em relação à fruta in natura, possivelmente devido à degradação dos carotenóides da goiaba. A luminosidade das goiabas em calda também é maior que da fruta in natura, devido à presença dos açúcares. Esta entrada de açúcares na fruta junto com o processamento térmico utilizado pode ter causado possível gelificação da pectina, aumentando a dureza, firmeza e elasticidade de algumas amostras processadas, quando comparadas à fruta fresca. No entanto, em alguns casos foi visível o efeito de processamentos mais drásticos, que levaram à perda da estrutura celular, observada pelos baixos valores das propriedades mecânicas. Em relação à textura e aparência, a amostra mais dura foi a preferida.

Dimensionamento amostral para a caracterização da qualidade póscolheita do maracujá-amarelo

Este trabalho teve, como objetivo, determinar o tamanho mínimo de amostras representativas de uma população infinita de frutos, para caracterizar a qualidade pós-colheita do maracujá-amarelo, decorrente do tamanho do fruto e do estádio de maturação. Foram coletadas amostras padronizadas de 20 frutos, em lavoura comercial, em Campos dos Goytacazes (RJ), e os dados foram interpretados, considerando-se o método de amostragem simples ao acaso. Avaliaram-se a coloração e a espessura da casca, a razão comprimento/largura, o rendimento em suco, a massa do fruto, a acidez, o pH e os conteúdos de vitamina C, sólidos solúveis totais, açúcares redutores e não redutores e açúcares solúveis totais. A amostragem padronizada de 20 frutos foi representativa de uma população infinita, quando utilizada para análises químicas de maracujás maduros, colhidos com mais de 30% de coloração amarela da casca. Medidas de rendimento em suco e espessura de casca exigiram tamanhos de amostras maiores.

Aclimatização de mudas de bananeira em substratos contendo resíduo de mineração de areia

Para o rápido crescimento de mudas de bananeiras produzidas por micropropagação é necessário a utilização de substratos com adequadas características físicas, químicas e biológicas. Objetivou-se avaliar os atributos químicos e físicos de diferentes substratos contendo resíduo de mineração de areia e seu efeito sobre o desenvolvimento de mudas micropropagadas de bananeira 'Grande Naine', dispostos em delineamento em blocos ao acaso, com sete substratos e quatro repetições. Os materiais utilizados foram: resíduo de mineração de areia (RMA), Rendimax Floreira® (RF®) e casca de arroz carbonizada (CAC), com os quais se formulou os substratos: S1-100%RMA; S2-50% RMA:50% RF®; S3-50% RMA:50% CAC; S4-50% CAC:50% RF®; S5-25% RMA:37,5% CAC:37,5% RF®; S6-50% RMA:25% CAC:25% RF®; S7-75% RMA:12,5% CAC:12,5% RF®. Amostras dos materiais e dos substratos foram separadas para análises químicas e físicas. Noventa e oito dias após o transplante avaliou-se a altura, o diâmetro do colo, o número de folhas e a massa da matéria seca da parte área e das raízes das plantas. Os pHs dos substratos se encontraram na faixa adequada para o cultivo de plantas em recipientes. A CE diminuiu à medida que se aumentou a dose de RMA nos substratos. Os substratos S2, S6 e o RF® apresentaram resultados superiores para a densidade seca. Os substratos S2, S4, S5, S6 e S7 forneceram plantas superiores em altura e diâmetro do colo e, acrescidos do substrato S1, forneceram plantas superiores também no número de folhas e massa de matéria seca da parte aérea. Conclui-se que o RMA pode ser recomendado para a aclimatização de mudas micropropagadas de bananeira 'Grande Naine', desde que usado em mistura com outros materiais ou substratos, com limite máximo de 75% de inclusão.

Produção vegetal e de óleo essencial de boldo pequeno em função de fontes de adubos orgânicos

A aplicação de fertilizantes orgânicos, em plantas medicinais e aromáticas, normalmente modifica positivamente a produção vegetal e de óleo essencial. Neste contexto, tendo por fim avaliar a resposta de plantas de Plectranthus neochilus Schltr., cultivadas com diferentes fontes de adubos orgânicos, o presente trabalho estudou a produção de biomassa, teor, rendimento e composição química do óleo essencial. As mudas, após a aclimatização, foram transplantadas para vasos de dez litros, acondicionados em casa de vegetação. O experimento foi constituído por quatro tratamentos e quatro repetições (16 parcelas), sendo cada parcela composta por cinco vasos. Os tratamentos foram: ausência de adubo orgânico (testemunha); aplicação de 60 t ha-1 de esterco bovino; 30 t ha-1 de esterco avícola; 60 t ha-1 de composto orgânico. Aos 120 dias de cultivo, as plantas foram colhidas e uma parte das folhas frescas foi destinada à extração do óleo essencial. O restante do material vegetal foi seco em estufa, até atingir peso constante, para a determinação da biomassa seca. As análises químicas do óleo foram realizadas por cromatografia gasosa (CG-DIC e CG-EM). As fontes de adubo orgânico testadas promoveram diferenças entre os tratamentos em relação à produção de biomassa, rendimento e composição do óleo essencial de P. neochilus. A utilização de diferentes fertilizantes orgânicos não modificou o teor de óleo volátil.

Blue rayon e teste Salmonella/microssoma na avaliação da qualidade de águas costeiras

OBJETIVO: Desenvolver estratégia para o monitoramento passivo das águas do estuário de Santos quanto à presença de atividade genotóxica e de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos. MÉTODOS: Estudo realizado no estuário de Santos, Estado de São Paulo, em 2002. Foram selecionados e avaliados dois pontos de amostragem com diferentes graus de contaminação em duas campanhas de amostragem, utilizando a técnica de blue rayon in situ, análises químicas e o ensaio de Salmonella/microssoma com as linhagens bacterianas sensíveis a diferentes classes de compostos. Os extratos foram submetidos ao teste de Salmonella/microssoma em microssuspensão com as linhagens TA98, TA100, YG1041 e YG1042 na presença e ausência de ativação metabólica, e a análises químicas. RESULTADOS: O ponto 1, que apresentou sedimento com altas concentrações de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, mostrou maior freqüência de resultados positivos para o ensaio Samonella/microssoma e maiores concentrações de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em ambas as campanhas em comparação com o ponto 2, menos contaminado. A linhagem que se mostrou mais sensível foi a YG1041, que permitiu comparações entre locais com diferentes graus de contaminação. CONCLUSÕES: A combinação da técnica de blue rayon in situ com o ensaio Salmonella/microsoma com a linhagem YG1041 e as análises químicas se mostraram eficientes. Foi possível recuperar os compostos genotóxicos, e os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos analisados, parecendo ser uma estratégia adequada para o monitoramento da qualidade das águas do estuário de Santos.

Nutrição mineral de hortaliças IV absorção de nutrientes pela cultura da beringela

Plantas de beringela da var. Hibrida F. Piracicaba nº 100 foram cultivadas em vasos contendo sílica e irrigados com solução nutritiva completa. Quando as plantas atingiram 36 dias de idade da germinação, foram colhidas amostras de 10 em 10 dias até aos 126 dias para determinação do pêso da matéria fresca e sêca, assim como, análises químicas quantitativas para N, P, K, Ca, Mg e S. 0 crescimento e a absorção de nutrientes é lenta até aos 56 dias intensificando-se com o crescimento da planta. Uma população de 20.000 plantas correspondentes a um ha absorvem 88,8 kg de nitrogênio, 9,8 kg de fósforo, 142 kg de potássio, 43,1 kg de cálcio, 13,4 kg de magnésio e 5,4 kg de enxofre.