Determinação de manganês em presença de ferro: análise de solo por ativação neutrônica instrumental

A técnica analítica nuclear de ativação neutrônica é multielementar, precisa, exata e, além de outras características, tem sido indicada como técnica primária na determinação elementar principalmente de solo. Entretanto, ao ser aplicada, não está isenta de interferências inerentes à técnica, como a ocorrência de reações de interferências primárias, cuja contribuição depende das características do fluxo de nêutrons do reator, do local de irradiação, etc. Essas reações ocorrem durante a irradiação, quando a amostra é submetida ao fluxo de nêutrons no reator no qual há contribuição de nêutrons de diversas energias. Uma interferência que pode ser significativa é a determinação de Mn em presença de Fe, pois a formação extra do 56Mn poderá não permitir afirmar se a concentração de Mn determinada deve-se à interferência do Fe ou não. Para verificar se essa interferência é significativa, ao analisar amostras com elevada concentração de Fe no reator TRIGA MARK I IPR-R1 do CDTN/CNEN, foi realizado este estudo, visando determinar o Mn em solo do Quadrilátero Ferrífero, Minas Gerais, Brasil, no qual há ocorrência de minérios com teores da ordem de 40 a 60 % em Fe. Os resultados mostraram que na reação de 56Fe com nêutrons rápidos a formação de 56Mn é pouco significativa, não havendo necessidade de aplicar a correção da interferência.

Correlações entre as concentrações de nutrientes, alumínio e sódio nas folhas de "Coast Cross nº 1" e a análise física e química de um Latossolo vermelho amarelo II: Concentração de nitrogênio e fósforo

Foi realizado um levantamento em 41 pontos de um Latossolo Vermelho Amarelo, com amostragem de solo e folhas da forrageira "Coast Cross Nº 1", objetivando o estudo de correlações entre as concentrações de nutrientes, alumínio e sódio nas folhas e as análises químicas do solo. As folhas foram secas e analisadas para N, P. As amostras de solo foram secas e analisadas pelos seguintes métodos: índices pH (água e CaCl2 0,01 M), matéria orgânica (digestão úmida) , P, K, B, Cu, Fe, Mn, Zn e Na pelo extrator de Mehlich. P através de resina iônica. Ca, Mg e Al pelo KC1 1 N. As frações granulométricas foram dispersas por NaOH 0,1 Ne separadas pelo método da pipeta. Foram observadas correlações entre as concentrações de elementos nas folhas e as determinações no solo. Nitrogênio nas folhas correlacionou-se negativamente com fósforo do solo e positivamente com manganês e enxofre. Fósforo nas folhas correlacionou-se negativamente com cálcio do solo.

Efeitos da adubação NPK na fertilidade do solo, nutrição e crescimento da seringueira

O trabalho teve por objetivo avaliar o efeito de diferentes combinações de doses de fertilizantes NPK, durante o período de formação do seringal, sobre as características químicas do solo, nutrição mineral e crescimento de árvores de seringueira [Hevea brasiliensis (Willd. ex Adr. de Juss.) Müell. Arg.], clone RRIM 600. O experimento foi instalado em 1985 e realizado até 1993, no delineamento de blocos ao acaso, num esquema fatorial fracionado 1/2 (4 x 4 x 4), testando as doses anuais de 0, 40, 80 e 120 kg ha-1 de N, P2O5 e K2O, aplicadas na forma de uréia, superfosfato triplo e cloreto de potássio. Foi usado Latossolo Vermelho-Amarelo Podzólico distrófico A moderado de textura arenosa/média, localizado no município de Avaí, estado de São Paulo, no período entre dois e oito anos de idade das árvores. A avaliação do experimento foi feita por meio da análise de solo, de folha e medida do perímetro do caule. O fertilizante nitrogenado (uréia) foi o que causou maiores alterações com intensa acidificação do solo. Além de alterar diversos atributos do solo, a aplicação de uréia elevou as concentrações de N e reduziu as de K e S nas folhas. A fertilização fosfatada aumentou a disponibilidade de P no solo e a concentração nas folhas, o mesmo acontecendo com a adubação potássica em relação à disponibilidade de K no solo e na planta. Apesar disso, as correlações entre as concentrações de P e K no solo e nas folhas e o período de imaturidade não foram coerentes com esse aumento de disponibilidade. Mesmo sem a aplicação de micronutrientes, observou-se que as concentrações de B nas folhas correlacionaram-se positivamente com o período de imaturidade, enquanto os demais micronutrientes pouco influíram na fertilidade do solo.

Influência de algumas características do solo nos teores de boro disponível

Este trabalho objetivou avaliar a utilização da água quente e CaCl2 5 mmol L-1 como extratores de B disponível, usando forno de microondas como fonte de aquecimento, e estudar a influência de algumas características do solo nos teores de B extraído. A dosagem de B nos extratos foi feita com azometina-H. Executou-se um experimento em casa de vegetação em fatorial completo 17 solos x 6 doses de B (0, 0,15, 0,30, 0,60, 0,90 e 1,50 mg dm-3), com três repetições, em blocos ao acaso, usando o milho como planta-teste. Os solos foram analisados por meio dos dois extratores e os teores de B e a produção de matéria seca da parte aérea foram medidos. Foram feitas análises de regressão e correlação para as diversas variáveis, trabalhando com os dados de todas as doses ou apenas com a dose zero. Verificou-se que os extratores revelaram capacidades semelhantes na determinação do B disponível; o CaCl2 5 mmol L-1 recuperou 8% a mais do B aplicado, em relação à água quente; a elevação dos teores de ferro livre, de argila e de matéria orgânica e dos valores de equivalente de umidade reduziram significativamente a taxa de recuperação do B aplicado, por ambos os extratores. Os teores de B no solo acima de 0,1 mg dm-3 (por CaCl2 5 mmol L-1) e de 7,8 mg kg-1 na planta acarretaram decréscimo da produção de matéria seca.

Fracionamento e biodisponibilidade de metais pesados em solo contaminado, incubado com materiais orgânicos e inorgânicos

Procedimentos baseados em alterações nas propriedades químicas podem atuar como agentes mitigadores da fitotoxidez de metais pesados no solo. No entanto, é difícil predizer os efeitos de diferentes materiais sobre a disponibilidade de metais em solo contaminado simultaneamente por vários metais. O presente estudo, desenvolvido em solo proveniente de área de rejeitos de uma unidade de extração e industrialização de zinco da Companhia Mineira de Metais-CMM, em Três Marias (MG), objetivou avaliar os teores, a distribuição entre diferentes frações e a biodisponibilidade de Zn, Cd, Cu e Pb nesse solo, após incubação por seis meses com diferentes doses de carbonato, gesso, vermicomposto, serragem e Solomax. Após a incubação, retiraram-se amostras de cada tratamento para análises químicas de fracionamento de metais e extrações simples com DTPA e com Mehlich-1 e repicaram-se plântulas de Mimosa caesalpiniaefolia Benth. (sabiá) para o solo onde cresceram por 90 dias. Os tratamentos causaram alterações nas principais formas dos elementos no solo. Para o Zn, que apresenta os maiores teores nesse solo, houve efeito da aplicação de carbonato, que reduziu a fração trocável de 842 mg kg-1, no controle, para 32 mg kg-1. Houve também uma redução do Zn-trocável com a aplicação de Solomax. Os teores de Zn na parte aérea das plantas reduziram-se de 544,85 mg kg-1, no controle, para 32,20 mg kg-1 com a aplicação de carbonato. O Solomax reduziu em 87% o teor deste elemento nas plantas. Os demais materiais não exerceram efeitos consistentes sobre os teores dos metais na planta. A adição de materiais orgânicos aumentou o teor de Cu e de Pb na fração orgânica e residual, sem efeito na biodisponibilidade. O gesso aumentou a biodisponibilidade dos metais estudados, com exceção do Pb. Ao contrário do que foi verificado para os outros elementos, os teores de Cd na planta correlacionaram-se com as quantidades deste extraídas por DTPA (0,82**) e por Mehlich-1 (0,60**), e os de Zn com MgCl2 (0,49*) e DTPA (0,49*). As extrações seqüencial e simples, com DTPA e Mehlich-1, evidenciaram efeitos diferenciados dos materiais sobre os metais no solo. O Cd foi o elemento com melhor previsão de biodisponibilidade pelos extratores utilizados. O emprego de carbonato foi o tratamento mais eficaz em reduzir a disponibilidade dos metais para M. caesalpiniaefolia.

Profundidade de amostragem do solo sob plantio direto para avaliação de características químicas

O trabalho foi realizado na Embrapa-CNPAF, em Santo Antônio de Goiás (GO), em Latossolo Vermelho perférrico textura argilosa, submetido a três sistemas de preparo, durante seis anos consecutivos (1992-1998), e cultivado com milho no verão e feijão no inverno, sob irrigação por pivô central. O objetivo foi determinar, para diferentes características químicas do solo, a profundidade de amostragem no sistema plantio direto que apresenta valores correspondentes aos obtidos na profundidade de amostragem recomendada para o solo preparado com arado (sistema convencional) e com grade aradora. As amostras foram coletadas com 40repetições em cada sistema de preparo: nas profundidades de 0-10, 0-20, 5-20 e 10-20cm no solo sob plantio direto, 0-20cm sob preparo com arado de aiveca e 0-15cm sob grade aradora. Empregou-se o delineamento inteiramente casualizado, com seis tratamentos, e as médias comparadas pelo teste de Tukey. Os valores de P e de K apresentaram as maiores variabilidades e os de pH, as menores. Para pH, Ca, Mg e K, a amostragem na profundidade de 0-10cm de solo no plantio direto apresentou valores semelhantes aos obtidos na profundidade de 0-20cm no sistema convencional com arado. Para o P, a profundidade de amostragem no plantio direto que teve o mesmo valor de disponibilidade do elemento no sistema convencional foi a de 10-20cm.

Extração de micronutrientes em solo com solução de DTPA em forno de microondas com radiação focalizada

Neste trabalho, é proposto um procedimento alternativo para a extração de micronutrientes em amostras de solo para fins de avaliação da fertilidade. Amostras provenientes de programa colaborativo de análise de solos, com diferentes características físicas e químicas, foram submetidas à extração com ácido dietilenotriaminopentaacético (DTPA), empregando-se energia de microondas com radiação focalizada. Os resultados indicaram uma redução significativa no tempo requerido para extração de Cu, Mn e Zn. Os resultados apresentaram uma redução significativa no tempo de preparo das amostras: de 120 min, no procedimento convencional envolvendo agitação à temperatura ambiente, para 10 min, no procedimento assistido por microondas. Não foi possível estabelecer um procedimento único para a extração simultânea também de Fe, em virtude de sua maior liberação com essa forma de aquecimento. Entretanto, demonstrou-se que o aquecimento no forno de microondas tem potencial para utilização na extração de micronutrientes em análise de solo de rotina.

Extração simultânea de alumínio, cálcio, magnésio, potássio e sódio do solo com solução de cloreto de amônio

Atualmente, alguns laboratórios de análise de solo determinam Al, Ca e Mg trocáveis em extratos de KCl 1 mol L-1 e K e Na na solução extratora Mehlich-1, também usada na extração de fósforo. Outros laboratórios, que empregam a resina trocadora de ânions para P, avaliam também Ca, Mg e K no extrato, não sendo possível determinar Al e Na. Dessa forma, achou-se oportuno avaliar a extração com NH4Cl 1 mol L-1 na determinação simultânea dos cinco cátions trocáveis: Al, Ca, Mg, K e Na, em comparação aos extratores KCl e Mehlich-1. Utilizaram-se amostras coletadas em áreas de cultivo de fruteiras irrigadas da região Nordeste e na área experimental da Embrapa Meio Ambiente em Jaguariúna (SP). Os métodos utilizados foram: (a) extração simultânea dos cinco cátions com NH4Cl 1 mol L-1, e (b) extração de Ca, Mg e Al com KCl 1 mol L-1, e de K e Na com o extrator Mehlich-1. A solução de NH4Cl 1 mol L-1 apresentou maior capacidade de extração de Mg do solo do que a solução de KCl 1 mol L-1; as duas soluções se equivaleram quanto à capacidade de extração de Ca e de Al. A solução de NH4Cl extraiu mais K e Na do que a solução Mehlich-1. Conclui-se que a solução de NH4Cl é uma opção conveniente para a extração de Al, Ca, Mg, K e Na trocáveis do solo.

Determinação de matéria orgânica do solo pela perda de massa por Ignição, em amostras do Rio Grande do Sul

A busca de métodos que possibilitam a determinação do teor de matéria orgânica (MO) do solo e que não geram resíduos danosos ao ambiente é importante. A oxidação da MO com dicromato é amplamente utilizada no Brasil, gerando resíduos laboratoriais que contêm Cr. Este trabalho teve por objetivo avaliar o método da perda de massa por ignição (PMI), em comparação ao método da combustão úmida usando a solução sulfocrômica, utilizado na Rede Oficial de Laboratórios de Análise de Solo e de Tecido Vegetal dos Estados do Rio Grande do Sul e de Santa Catarina (ROLAS). Os resultados obtidos com a PMI também foram comparados com os do método-padrão de Walkley-Black, que também emprega o dicromato. Foram utilizados os resultados de amostras de solo de 19 unidades de mapeamento do Rio Grande do Sul (RS) e de 49 amostras da Depressão Central deste Estado. As 19 amostras incluíram: Vertissolo (1), Gleissolos (2), Argissolos (6), Luvissolo (1), Neossolo (1), Latossolos (3), Plintossolo (1), Planossolo (1), Alissolo (1), Nitossolo (1) e Chernossolo (1). As amostras da Depressão Central foram obtidas no Laboratório de Solos da Universidade Federal de Santa Maria. Os teores de MO determinados com a PMI foram, em média, 22 a 94 % maiores que os da solução sulfocrômica e 27 a 46 % maiores que os obtidos com o Walkley-Black, nas amostras da Depressão Central e nas unidades de mapeamento do RS, respectivamente. Houve correlação significativa entre a PMI e os métodos com dicromato. Os resultados indicam que o método PMI pode ser usado na análise do teor de MO do solo em substituição aos que empregam o dicromato. Para isso, equações que possibilitam calcular o teor de MO usando a PMI devem ser desenvolvidas para a maioria das classes de solos do RS.

Amostragem para avaliação da fertilidade do solo em função do instrumento de coleta das amostras e de tipos de preparo do solo

As medidas da média e da variabilidade dos índices de fertilidade do solo podem variar com o instrumento de coleta das amostras e com o tipo de preparo do solo. Assim, é necessário o desenvolvimento de métodos de amostragem de solo que melhor representem as reais condições de fertilidade do solo. Este trabalho teve como objetivos avaliar os efeitos da pá de corte e do trado de caneca nas medidas da média e da variabilidade de índices de fertilidade do solo sob plantio direto (PD) e preparo convencional (PC), estimar o número de amostras simples para formar uma composta e testar a hipótese de que a média aritmética das amostras simples é igual ao resultado da análise química da amostra composta. Foram coletadas amostras de um Luvissolo Crômico Pálico abrúptico em um experimento de comparação de tipos de preparo do solo, semeado com monocultura de milho. Coletaram-se 48 amostras simples de solo em uma parcela de 81 m² sob PD, sendo 24 com pá de corte (perpendicularmente aos sulcos e no espaço compreendido entre os pontos médios entre sulcos) e 24 com trado de caneca, em amostragem localizada (quatro amostras coletadas no sulco de plantio, oito a 10 cm do sulco e 12 no ponto médio entre os sulcos), próximas aos locais das amostras coletadas com pá de corte. Em outra parcela sob PC adotou-se o mesmo procedimento. A partir dessas amostras simples, foram preparadas, para cada combinação entre tipos de preparo do solo e instrumentos de coleta, amostras compostas de diferentes números de amostras simples (4, 8, 12, 16 e 24 amostras simples/amostra composta), com três repetições. Em todas as amostras simples e compostas, determinaram-se o pH e os teores de P, K+, Ca2+, Mg2+ e matéria orgânica. As características avaliadas em amostras coletadas com trado de caneca apresentaram maior variabilidade do que quando foram avaliadas em amostras coletadas com pá de corte, independentemente do tipo de preparo do solo. Nos dois instrumentos de coleta, a ordem decrescente de variabilidade foi: P > Mg2+ > K+ > Ca2+ > MO > pH. A fertilidade média de uma parcela sob PD ou sob PC após a colheita e antes do preparo do solo subseqüente pode ser avaliada com trado de caneca, em substituição à pá de corte, desde que na preparação da amostra composta de solo 17 % das amostras simples sejam coletadas no sulco de plantio, 33 % a 10 cm do sulco e 50 % no ponto médio entre os sulcos. A fertilidade média de uma parcela sob PD ou PC depois da colheita e antes do preparo do solo subseqüente, avaliada pela análise química da amostra composta, é semelhante àquela avaliada pela média aritmética dos resultados das análises químicas das amostras simples coletadas com pá de corte ou com trado de caneca de forma dirigida. Em geral, a coleta de pelo menos oito amostras simples de solo realizada com pá de corte ou trado de caneca de forma dirigida, conforme utilizado neste trabalho, seria suficiente para formar uma amostra composta representativa para avaliação da fertilidade do solo de uma unidade de amostragem aparentemente homogênea. Entretanto, quanto maior o número de amostras simples coletadas, maior será a confiabilidade ou exatidão da estimativa dessa fertilidade média.

Efeito da moagem do solo no teor de fósforo disponivel por Mehlich-1, resina em esferas e em lâmina

A moagem intensa de amostras de solo é necessária à utilização do método da resina de troca iônica, para a determinação do P disponível, adotado em alguns laboratórios no Brasil. Como conseqüência dessa moagem, espera-se a extração de P da fração lábil do interior de agregados, aumentando o teor "disponível" e, por outro lado, aumentando a superfície específica da amostra, expondo sítios adicionais de adsorção e fixação de P. Objetivou-se com este trabalho conhecer o efeito de diferentes graus de moagem das amostras de solo sobre a eficiência de extração do Mehlich-1 e da resina na forma de esferas e de lâminas na determinação do P disponível em amostras de solo. Para isso, realizaram-se dois experimentos, um constituído por amostras superficiais de 14 solos não cultivados, nas quais foram determinados os teores de P pelos métodos: Mehlich-1, resina em esfera e resina em lâmina com amostras de solo submetidas a diferentes graus de moagem. No segundo experimento, utilizaram-se os mesmos métodos de extração em amostras de três solos, dos 14 solos utilizados no experimento anterior, adubados e cultivados com milho. Os resultados mostraram que a moagem das amostras de solo não aumentou a extração de P pelo Mehlich-1 e resina em lâmina. Todavia, para a resina em esfera, a moagem causou aumento da extração de P, principalmente para os solos adubados e cultivados. O P determinado pelos métodos correlacionou-se bem com a resposta vegetal, embora essa correlação, quando as amostras foram moídas, tenha sido inferior.

Espectroscopia de infravermelho na determinação da textura do solo

A aplicação de técnicas espectroscópicas que utilizam a radiação infravermelha (NIRS-Near Infrared Spectroscopy e DRIFTS-Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) na análise inorgânica do solo tem sido proposta desde a década de 1970, mas até os dias atuais são raros os métodos implementados rotineiramente no Brasil. Isso deve-se à dificuldade em construir modelos de calibração, por meio de métodos estatísticos multivariados, utilizando-se amostras reais de solo, de constituição complexa, que varia geograficamente e de acordo com o manejo. Por isso, os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila e areia, em amostras de solos de classes diferentes - Latossolo Vermelho (predominante), Nitossolo, Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico - e avaliar qual dessas duas técnicas é mais adequada para essa finalidade, assim como a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos. Para isso, valores de referência obtidos pelo método do densímetro, método largamente utilizado nos laboratórios de análise de solo, foram correlacionados com valores de absorbância em NIRS e DRIFTS pela ferramenta estatística PLS (Partial Least Squares), obtendo-se altos coeficientes de determinação (R²), de 0,95, 0,90 e 0,91 para argila, silte e areia, respectivamente, na validação externa. Isso confirma a aplicabilidade das técnicas espectroscópicas na análise granulométrica do solo para fins agrícolas. O agrupamento das amostras segundo a localização e a seleção de variáveis espectrais pouco influenciou na qualidade dos modelos. A técnica espectroscópica mais indicada para essa finalidade foi a DRIFTS.

Avaliação da disponibilidade de fósforo no solo para a cultura do milho

Conduziu-se um experimento, em 1994, em casa de vegetação com seis solos do Estado do Rio Grande do Sul, com o objetivo de avaliar a disponibilidade de fósforo no solo extraído pelos métodos duplo ácido (Mehlich-1), resinas em esferas (RE), em cápsulas (RC) e em membrana (RM) e papéis de filtro impregnados com óxido de ferro em solo umedecido a 75% da capacidade de campo (D1) e solo saturado (D2). Os solos foram previamente incubados com quatro doses de fósforo, e cultivados com milho durante 28 dias. Os coeficientes de determinação obtidos entre o fósforo absorvido pelas plantas de milho e o fósforo extraído foram: 0,85 para o Mehlich-1; 0,82 para o RE; 0,84 para o RC; 0,89 para o RM; 0,75 para o D1 e 0,70 para o D2. As quantidades de fósforo extraídas pelos métodos das resinas foram altamente correlacionadas entre si (r=0,98) e com as extraídas pelo método D1 (r=0,89). Os resultados permitiram concluir que os métodos testados foram igualmente eficientes na extração do fósforo do solo e para avaliar a disponibilidade deste elemento para a cultura do milho.

Nível crítico de fósforo no solo paraPanicum maximum Jacq. cv. Tanzânia

Foram avaliados os efeitos da aplicação de fósforo (P) em solo argiloso, de textura média e arenoso, sobre a produção de matéria seca de Panicum maximum Jacq. cv. Tanzânia. O ensaio foi conduzido em casa de vegetação, em vasos de plástico contendo 10 dm³ de solo, em esquema fatorial e delineamento inteiramente ao acaso. Após calagem para V = 70% e aplicação de 0, 35, 70, 105 e 140 mg/dm³ de P, o solo foi umedecido, e depois de 30 dias, secado e amostrado. O ensaio foi conduzido por 76 dias, a partir da emergência das plântulas, com o primeiro corte aos 48 dias, a 10 cm do solo, e o segundo, aos 76,rente ao solo. Com a aplicação de P houve aumento de produção de matéria seca, e o maior acréscimo ocorreu com a aplicação de 35 mg/dm³. A maior produção foi obtida no solo de textura média. O teor de P nas plantas estava adequado nos solos arenoso e argiloso. No de textura média, ele diminuiu com o aumento da produção,caracterizando efeito de diluição. Com aprodução relativa e o teor de P de cada solo, foi determinado o nível crítico de 38 mg/dm³ de P extraído por resina.

Amostragem do solo em área com cana-de-açúcar após aplicação de corretivos

Este trabalho objetivou avaliar o efeito de dois métodos de amostragem nas propriedades químicas do solo, em área com cana-de-açúcar após tratamentos corretivos de acidez. O primeiro método consistiu na amostragem de solo em 30% dos pontos na posição da linha e 70% na posição da entrelinha (LE). No segundo método, as amostras de solo foram coletadas em 100% dos pontos na posição da entrelinha (E) e da combinação de duas fontes de corretivos, escória e calcário, com níveis de correção do V% para 50, para 75 e para 100, e uma testemunha sem correção. A amostragem do solo pelo método LE superestimou a acidez potencial, enquanto a amostragem do solo na entrelinha apresentou melhor ajuste dos dados para determinação do pH, H + Al, Ca, Mg e V% do solo.