Determinação polarografica do zinco em plantas, após a sua separação em resina trocadora de íons

O presente trabalho relata os dados obtidos na determinaçao do zinco em plantas segundo uma nova técnica. Esta nova técnica consistiu em se aliar a separação do zinco de outros interferentes, através do emprego de uma coluna de resina trocadora de anions, ao método polarografico da dosagem do citado elemento. A amostra de planta (1, 000g) foi incinerada em copo de Pyrex a 450-5009C durante 90 minutos e o zinco foi extraido da cinza com solução de HC1 2N. A separação do zinco de outros elementos interferentes foi feita pela passagem da solução através da resina trocadora de anions, Amberlite, IRA-401. Após a eluiçao do zinco da coluna, a solução obtida foi levada ao polarografo registrador. (Sargent, modelo XXI) para a determinação, Trabalhando-se com um conjunto de 10 (dez) a 12 (doze) colunas de resina, pode-se executar 10 (dez) a 12 (doze) determinações num periodo de 6 (seis) horas.

A separação do Cálcio de Estroncio mediante o emprego de Resina Trocadora de Íons e de Estroncio Radioativo Sr-89

O presente trabalho relata os dados obtidos na separação do estrôncio do cálcio, pelo uso de uma solução de NH4- EDTA, com pH entre os valores 4,8 e 5,3, passando através de uma coluna de resina trocadora de cátions. Assim, 200 ml de uma solução a 2,5% de NH4- EDTA com pH = 4,8 e contendo 0,36 mg de estrôncio e 199,2 mg de cálcio (o que dá uma relação de 1 de Sr para 553 de Ca) foram passados através de uma coluna de 25 a 28 ml de resina trocadora de cátions Amberlite IR - 120 (H+) prèviamente preparada. O estrôncio ficou retido na coluna e o cálcio continuou na solução que passou. Depois de passar solução de NH4- EDTA com pH 5,3 e solução de HCl de 0,25 a 0,75 N, o estrôncio foi eluido com solução 3N de HCl. Como empregou-se estrôncio radioativo Sr-89, esse ion foi determinado por radiometria, para se conhecer a eficiência da separação. O cálcio foi determinado pelo método permanganométrico em solução de NH4- EDTA após a eliminação do agente quelante. Os dados obtidos mostraram que houve uma separação muito eficiente, indicada pela porcentagem de recuperação do estrôncio qu efoi de 97,7, 97,0 e 98,6% ao passo que a recuperação do cálcio foi de 100,0, 99,9 e 99,7%.

Emprêgo de coluna de resina trocadora de cátions na separação de cátions e ânions de extrato de material vegetal

O presente trabalho descreve a técnica de separação de cátions e ânions de solução pura, contendo os principais íons que ocorrem em material vegetal, mediante o emprego de coluna de resina trocadora de cátions Dowex 50 - X8. Foram estudados o efeito do pH na retenção dos cátions, a eluição destes e a sua recuperação, a lavagem da coluna de resina e a recuperação dos ânions. Mediante os resultados obtidos, foi possível estabelecer condições para o emprego da citada técnica na separação de cátions e ânions em extratos provenientes de material vegetal.

Determinantes da separação entre propriedade e gestão nas cooperativas agropecuárias brasileiras

As cooperativas agropecuárias brasileiras geralmente são organizações complexas e de propriedade difusa. Entretanto, 48% dessas organizações não promovem a desvinculação dos proprietários das decisões de gestão, contrariando o que é estabelecido pelo preceito teórico dominante para empresas - cooperativas e não cooperativas - similares. Diante desse desalinhamento, neste artigo investigaram-se os possíveis determinantes da separação entre propriedade e gestão nessas organizações. Na medida em que o processo de separação compreende diferentes relações de agência, foram utilizados respectivamente os modelos logit e tobit para estudar o que determina a delegação do direito de controle formal pelos proprietários ao conselho de administração e a divisão do processo decisório entre os membros do conselho e o executivo responsável pela gestão. Dentre os resultados encontrados, destaca-se o fato de complexidade e propriedade difusa não terem se mostrado relevantes para explicar a separação entre propriedade e gestão, diferentemente do que ocorre em sociedades anônimas. Em contrapartida, características do conselho de administração (tamanho, alocação de autoridade formal, limites à reeleição, reputação e esforço) têm importante papel na determinação da ocorrência de separação. Por tratar-se do primeiro trabalho a abordar o problema do controle em cooperativas agropecuárias, novas pesquisas empíricas são desejáveis.

Efeito da solução de separação densimétrica na quantidade e qualidade da matéria orgânica leve e na quantificação do carbono orgânico da fração pesada

A matéria orgânica leve tem se mostrado um indicador precoce das mudanças na matéria orgânica do solo (MOS) acarretadas por diferentes usos e sistemas de manejo. Várias soluções são empregadas na sua separação, mas pouco se sabe sobre o efeito delas na quantidade e qualidade da fração extraída, tampouco se conhecem as possíveis interferências que a solução de separação pode ocasionar na posterior quantificação do carbono (C) orgânico. Assim, foram selecionados 20 solos com diferentes teores de argila e que se encontravam sob diferentes usos, onde foram coletadas amostras, em três repetições, na profundidade de 0-20 cm. Depois de secas ao ar, destorroadas, passadas em peneira com malha de 2 mm e homogeneizadas, retiraram-se subamostras para determinação do teor de argila e para realização do fracionamento densimétrico da MOS. Do fracionamento densimétrico com água ou NaI (1,8 kg L-1), foram obtidas a fração leve (FL) e a fração pesada (FP) da MOS. O teor de C da FL foi determinado por combustão via seca, em analisador elementar (CHN), e o teor de C da FP foi determinado por oxidação via úmida com aquecimento externo, segundo Yeomans & Bremner (1988) (Y & B), e em analisador elementar (CHN). Adicionalmente, foi determinado o teor equivalente em C orgânico por via úmida em soluções-padrão com NaI em diferentes concentrações. Foi observado que a quantidade da FL extraída com NaI foi, em média, 4,86 vezes maior em relação à extraída com água destilada. A relação C:N da fração extraída com NaI foi, em média, 1,85 vez superior à apresentada pela extração com água destilada, mas com grande variação entre solos. Com relação à FP da MOS, o teor de C determinado por Y & B foi similar quando se procedeu à separação densimétrica com água, mas foi cerca de 1,5 vez superior ao determinado pelo CHN quando esta fração foi separada com NaI, indicando que houve superestimação do teor de C orgânico devido à interferência do NaI. Esse fato foi confirmado pelo aumento linear no consumo de Cr2O7-2 quando da presença de concentrações crescentes de NaI em soluções isentas de C. Dessa forma, a extração com NaI recupera maior proporção da FL, mas que difere em qualidade daquela extraída com água. Além disso, algum possível resíduo de NaI usado na separação pode interferir na quantificação do C orgânico quando este for determinado por dicromatometria. Resultados de estudo adicional sugerem que cada mol de I- consome aproximadamente 1 mol de Cr2O7-2.

Mecanismos de Separação em Eletroforese Capilar

Since its inception in the 80's, capillary electrophoresis has matured into a well established technique for the separation and analysis of complex samples. One of its strongest aspects is the ability to handle materials from a diversity of chemical classes, ranging from few to millions of Daltons. This is only possible because several modes of electrophoresis can be performed in a single capillary format. In this work, relevant aspects of capillary zone electrophoresis in its three modes (free solution, micellar and gel), capillary isoelectric focusing and capillary isotachophoresis are discussed and many representative applications are presented.

Pervaporação: uma técnica de separação contínua não-cromatográfica

A brief discussion of the non-chromatographic continuous separation techniques is presented emphasizing the pervaporation process. It makes interesting choices for implementing various preliminary operations of the analytical process in order to accommodate the raw sample to the measuring instrument. Discussions include the perceived advantages and disadvantages, the underlying principles of pervaporation process, the flexible module and fields of application.

Determinação de potássio em méis após precipitação com tetrafenilborato de sódio e separação em coluna de troca-iônica

A new method for determination of potassium in honey samples of different colors was developed as an alternative method for determination of this metal. Analysis of genuine honeys attested by the qualities and quantities tests officially adopted in Brazil, showed that the concentration of potassium ranged from 181 to 315 mg/kg for light honeys, from 393 to 570 mg/kg for medium honeys and from 791 to 915 mg/kg for dark honeys. Recoveries making use of spikes of potassium added to the honey samples and to the deionized distilled water showed results close by hundred percent at pH <= 2,0 under temperature bellow 20°C.

Separação de espectros simulados e de luminescência total através do método generalizado de anulação do posto (GRAM)

A multivariate curve resolution method, "GENERALIZED RANK ANNIHILATION METHOD (GRAM)", is discussed and tested with simulated and experimental data. The analysis of simulated data provides general guidelines concerning the condition for uniqueness of a solution for a given problem. The second-order emission-excitation spectra of human and animal dental calculus deposits were used as an experimental data to estimate the performance of the above method. Three porphyrinic spectral profiles, for both human and cat, were obtained by the use of GRAM.

Determinação de Cd, Ni e Zn por espectrometria de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado, após separação e pré-concentração em coluna contendo p-dimetilaminobenzilidenorodanina adsorvida sobre sílica gel

A column packed with 5-(4-dimethylaminobenzylidene)rhodanine adsorbed on silica gel was used for the preconcentration of Cd, Ni and Zn at different spiked solutions prior to their determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. This column allowed recoveries over than 98% for the above elements and accurate analyses of coastal sea-water certified reference material were also achieved.

Separação e identificação de constituintes químicos polares dos galhos de Porcelia Macrocarpa

This paper describes a methodology to separate and identify polar compounds as flavonoid and lignan glucosides, amino acids, salt of quaternary ammonium amino acid and carbohydrates from branches of Porcelia macrocarpa (Annonaceae).

Técnica para seleção de variáveis aplicada à separação de gases

This paper describes an experimental design technique, known as variables search, developed to expose the critical variables and screen out the irrelevant ones. It is easy to learn and use and clearly dissociates the main and interactions effects from each other. An example of air separation process by pressure swing adsorption was used to demonstrate how the variables search technique works. The phases of identification of the critical variables is shown, step by step,.

Experimentos didáticos em química analítica envolvendo separação de fases e pré-concentração

The aim of this work was to propose two different didactic experiments, which can be used in practical classes of analytical chemistry courses. More flexible experiments related to the theme, giving some options to the instructor are proposed. In this way, the Experiment 1 was divided in two parts. In the first one, the visualization of two distinct phases separation is emphasized: the rich and the poor phases in surfactant. In the second part, the metal pre-concentration (Co as example) is emphasized. The Experiment 2 has three different parts. In the first one, the complex formation is pointed out, in the second one, the pH influence is shown and in the last one, the influence of the complexation time is demonstrated.