Caracterização de compósitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e serragem da indústria moveleira

Neste trabalho, realizou-se a caracterização de compósitos confeccionados com polietileno de alta densidade "virgem" (v-HDPE) e diferentes tipos de serragem gerados na indústria moveleira. Os compósitos foram produzidos por extrusão, utilizando-se uma extrusora monorrosca de 35 mm e temperaturas de 160 ºC, 170 ºC e 180 ºC nas zonas 1, 2 e 3, respectivamente. Foram utilizados resíduos de madeira de pinus (Pinus taeda), de aglomerado, de chapa de fibra de média densidade (MDF) e madeira de eucalipto (Eucalyptus grandis), que foram incorporados ao HDPE "virgem", juntamente com um agente de acoplamento à base de anidrido maléico. Para caracterização física dos compósitos, foram realizadas análises por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e por microscopia eletrônica de varredura (SEM). Foram também analisadas as propriedades mecânicas de resistência à tração, flexão estática e resistência ao impacto, conforme as normas ASTM D638, D790 e D256. Verificou-se que todos os tipos de serragem agiram como agentes nucleantes, pois os compósitos apresentaram índices de cristalinidade maiores que o v-HDPE puro, e houve influência do tipo de serragem usada na dispersão das fibras na matriz polimérica. Os ensaios mecânicos indicaram diferenças nas propriedades dos compósitos confeccionados com diferentes tipos de serragem. De maneira geral, a inclusão de serragem de aglomerado e de eucalipto proporcionaram compósitos com maior resistência à flexão e ao impacto que aqueles fabricados com MDF e pinus.

Análise cinética da cura de adesivos de taninos das cascas de três espécies de Eucalyptus por calorimetria diferencial exploratória (DSC)

O objetivo deste trabalho foi analisar a cinética de cura de adesivos à base de taninos de Eucalyptus grandis, Eucalyptus saligna e Eucalyptus urophylla por calorimetria diferencial exploratória (DSC), comparando-a com a cinética de cura de adesivos comerciais: fenol-formaldeído e de taninos de acácia-negra (Acacia mollissima D.Wild). Verificou-se que o adesivo de taninos de Eucalyptus urophylla apresentou os parâmetros cinéticos (energia de ativação, entalpia, temperatura de pico e ordem de reação) mais próximos aos do adesivo comercial de taninos de acácia-negra, que foram totalmente diferentes do adesivo à base de fenol-formaldeído. Com base nestes parâmetros constatou-se que, em relação aos outros dois, o adesivo de taninos de Eucalyptus urophylla é o mais adequado para colagem, uma vez que em condições industriais ele necessitará de uso mínimo de energia e de tempo de prensagem durante o processo de colagem.

Preparo e caracterização de proteínas miofibrilares de tilápia-do-nilo para elaboração de biofilmes

A elaboração de filmes comestíveis à base de biopolímeros implica conhecimento das propriedades físico-químicas da macromolécula. Os objetivos deste trabalho foram a descrição de um método de preparo de proteínas miofibrilares de tilápia-do-nilo (Oreochromis niloticus), o estudo das propriedades relacionadas com a formação de filmes, e a caracterização dos biofilmes elaborados com a proteína. Músculo moído de tilápia-do-nilo, recém-abatida, foi lavado e processado até formação de uma pasta homogênea. A evolução das frações protéicas, durante o processamento, foi acompanhada por calorimetria diferencial de varredura. Estudou-se a solubilidade das proteínas miofibrilares liofilizadas (PML) em função do pH (2-7). A identificação das frações protéicas e dos aminoácidos foi realizada por SDS-PAGE e cromatografia de troca iônica, respectivamente. Os biofilmes formados foram submetidos a testes de perfuração, de solubilidade e microscopia eletrônica. A amostra de PML, constituída apenas de proteínas miofibrilares, apresentou uma região de máxima solubilidade (96,9%) em torno do pH 3,0 e elevado potencial de interações iônicas (74,4 kJ/100 kJ). Os biofilmes à base das PML de tilápia-do-nilo são pouco solúveis (abaixo de 20 g/100 g matéria seca). O glicerol influencia fortemente as propriedades mecânicas e a solubilidade dos biofilmes.

Propriedades físicas de misturas para sherbet de mangaba

O objetivo deste trabalho foi avaliar a viscosidade, a quantidade de água não congelada (w nc) e a temperatura de transição vítrea da fração maximamente crioconcentrada (Tg') de misturas para sherbet, e a incorporação de ar (IAr) dos sherbets, com diferentes concentrações de goma guar (0,2% a 0,5%) e polpa de mangaba (21,1%, 25,8% e 28,6%). A viscosidade aparente variou de 85,8 a 286,1 cP, aumentando com as concentrações de goma guar e mangaba. As análises térmicas com calorímetro diferencial de varredura mostraram que a w nc variou entre 12% e 20%, diminuindo com o aumento da concentração de polpa. A Tg' variou de -57,65ºC a -53,45ºC e não apresentou diferença entre as amostras. A IAr foi de 20,01% a 40,59%. Sherbets com a mesma concentração de polpa apresentaram valores diferentes desta variável, mas uma relação entre o aumento da quantidade de goma guar e maior IAr foi observada somente para os sherbets com 25,8% de polpa. O estabilizante interfere na viscosidade da mistura e IAr, e a concentração de polpa influencia as propriedades térmicas. O aumento de IAr proporciona melhor maciez ao produto. Maior quantidade de polpa diminui a w nc, assim o produto terá menos água disponível para migrar e formar cristais de gelo maiores durante as oscilações na temperatura, diminuindo a qualidade do produto.

Análise térmica da carne de coelhos

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da adição de condimentos na carne de coelho, sobre a estabilidade térmica de suas proteínas miofibrilares. Retalhos de 24 músculos Longissimus dorsis foram moídos e misturados, para a obtenção de um lote homogêneo. Foram adicionados, em alíquotas dessa carne: 1,0; 2,0 ou 3,0% de sal; 2,5; 5,0 ou 7,5% de sacarose e 1,5; 3,0 ou 4,5% de ácido acético 3% em solução aquosa, e uma mistura perfazendo 3% de sal, 5% de sacarose e 3% da mesma solução de ácido acético. Após homogeneização manual, as amostras foram mantidas em repouso sob refrigeração, por 30 minutos. Alíquotas da ordem de 10mg foram usadas para análise térmica e o restante, para análises de pH, proteínas e umidade. As análises térmicas foram realizadas em um calorímetro diferencial de varredura DSC-TA2010, a 10ºC/min, entre 0 e 100ºC. As curvas de DSC da carne pura apresentaram endotermas nas temperaturas de (Td) 58,4(0,7ºC (miosina) e 78,2(0,2ºC (actina), envolvendo entalpia (DHd) de 17,5J/g de proteínas. O sal e o ácido acético desestabilizaram as proteínas, provocando redução da Td da miosina e actina, contrariamente à sacarose, que apresentou efeito estabilizante. A adição da mistura dos condimentos desestabilizou as proteínas miofibrilares. Apenas o ácido, adicionado acima de 1,5%, provocou desnaturação das proteínas.

Efeito da variação do ph e da temperatura de síntese no desempenho de adesivos à base de creosoto vegetal desmetilado-formaldeído

O objetivo deste trabalho foi a produção de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado. Para isto, foram sintetizadas diferentes formulações de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado e paraformaldeído, variando-se o pH inicial da formulação (12,00, 12,25, 12,50, 12,75, 13,00, 13,25 e 13,50) e a temperatura de síntese (60 e 70 °C), para possibilitar a verificação dos melhores pHs e da melhor temperatura para elaboração do adesivo. Foi verificado, por meio da avaliação do gel time, que a melhor temperatura de síntese foi 70 °C. Foram realizadas, então, análises por DSC (calorimetria diferencial exploratória), para obtenção dos parâmetros cinéticos e caracterização das formulações adesivas de creosoto desmetilado sintetizadas a 70 °C. Os adesivos foram utilizados para colagem, a quente (160 °C) e sob pressão (12 kgf/cm²), de lâminas de Araucaria angustifolia. Após a colagem, foram realizados os ensaios de resistência mecânica ao cisalhamento por tração, para condição seca e úmida. Verificou-se que a resistência da linha de cola e a porcentagem de falha na madeira para os adesivos de creosoto desmetilado sintetizados a 70 °C foram inferiores às do adesivo de fenol-formaldeído sintetizado em laboratório, que foi utilizado como padrão.

Adesivos à base de taninos das cascas de duas espécies de eucalipto para produção de chapas de flocos

Os taninos foram extraídos das cascas de Eucalyptus grandisW. Hill ex Maiden e Eucalyptus pellita F. Muell. com água quente e a adição de 4,5% de sulfito de sódio, durante três horas, nas temperaturas de 70 e 100 ºC, respectivamente. Para a produção dos adesivos, os taninos reagiram com ácido acético e sulfito de sódio, para a redução da viscosidade. Técnicas de DSC (calorimetria diferencial exploratória) foram utilizadas para determinar os parâmetros cinéticos dos adesivos. Foram produzidas, em laboratório, chapas de flocos de Eucalyptus grandis e Pinus elliottii, utilizando-se 8 e 10% de adesivo de tanino sulfitado e 8% de adesivo comercial de uréia-formaldeído. As propriedades das chapas foram determinadas segundo a norma ASTM D-1037 de 1993. As propriedades das chapas fabricadas apenas com adesivo à base de taninos foram superiores ao mínimo exigido pela norma comercial ANSI/A 208.1-93, com exceção daquelas relacionadas com umidade. As chapas produzidas com adesivos de taninos da casca de Eucalyptus grandis foram superiores àquelas fabricadas com adesivos de taninos da casca de Eucalyptus pellita.

Parâmetros cinéticos de adesivos produzidos a partir de taninos de Anadenanthera peregrina e Eucalyptus grandis

Devido à crise do petróleo, na década de 70, pesquisas tiveram o objetivo de substituir parcial ou totalmente os adesivos convencionais, à base de petróleo. Uma forma de substituição foi a utilização de fontes naturais, como os taninos, provenientes de algumas espécies arbóreas. Porém, os taninos apresentam algumas limitações de uso, que podem ser superadas através da sulfitação e da hidrolise ácida. Portanto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da hidrólise ácida e sulfitação de taninos extraídos da casca de Eucalyptus grandis e Anadenanthera peregrina, nos parâmetros cinéticos dos adesivos tânicos, através da técnica de calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os taninos foram hidrolisados com ácido acético ou ácido clorídrico a 10N, empregando-se três valores de pH e três tempos de reação. A sulfitação foi realizada em solução de sulfito de sódio, à 5%, em três tempos de reação. A energia de ativação, entalpia e temperatura de cura dos adesivos foram reduzidas pela hidrólise e sulfitação dos taninos, porém apresentaram banda larga de polimerização. O tempo de reação dos taninos não teve efeito sobre os parâmetros cinéticos.

Estudo da decomposição térmica da madeira de oito espécies da região do Seridó, Rio Grande do Norte

Este trabalho teve como objetivo avaliar o perfil de decomposição térmica da madeira de oito espécies utilizando as técnicas de termogravimetria (TGA) e calorimetria diferencial exploratória (DSC), bem como a consistência desses métodos para decidir quais espécies devem ser indicadas para produção de energia e carvão vegetal, comparando-os com os rendimentos gravimétricos da carbonização obtidos a partir de carbonizações em mufla de laboratório. Para as análises por TGA e DSC, amostras de serragem foram aquecidas à taxa de 10 °C min-1, sob atmosfera de nitrogênio, em vazão de 50 ml min-1 até a temperatura final de 600 °C. Foram determinados os valores de densidade básica e poder calorífico superior da madeira. As carbonizações foram realizadas em mufla de laboratório à taxa de 50 °C h-1 até a temperatura máxima de 450 °C, obtendo-se os rendimentos em carvão vegetal. Também foram determinados os valores de densidade aparente do carvão das oito espécies após a carbonização. Os resultados das análises térmicas indicaram perfis de decomposição pirolítica das madeiras e evidenciaram aquelas mais estáveis à ação térmica. O comportamento da estabilidade térmica das madeiras das oito espécies foi confirmado pela análise dos rendimentos da carbonização em mufla, em comparação com a análise por TGA e DSC. As madeiras de Aspidosperma pyrifolium e Mimosa tenuiflora apresentaram maior estabilidade térmica e, portanto, maiores rendimentos em carvão vegetal, bem como maiores densidades aparentes. As técnicas de termogravimetria e calorimetria diferencial exploratória são satisfatórias para avaliação da decomposição térmica das madeiras e garantem consistência na escolha de madeiras que resultam em maior rendimento e maior qualidade do carvão vegetal.

Caracterização dos óleos das sementes de limão rosa (Citrus limonia Osbeck) e limão siciliano (Citrus limon), um resíduo agroindustrial

A finalidade deste estudo foi caracterizar os óleos extraídos das sementes de limão rosa e limão siciliano, como aproveitamento de resíduos industriais. Foram determinados os índices de iodo, ácidos graxos livres (AGL,% em ácido oléico) e teor de peróxidos. Foram realizadas análises termoanalíticas (termogravimetria, TG; termogravimetria diferencial, DTG e calorimetria diferencial exploratória, DSC); espectroscópicas (infravermelho e ultravioleta) e cromatográficas (cromatografia gasosa). Foram identificados no óleo das sementes de limão rosa os seguintes ácidos graxos na forma de ésteres metílicos: caprílico (0,90%), palmítico (21,40%), esteárico (2,60%), oléico (21,20%), linoléico (43,00%), linolênico (7,60%) e araquídico (0,20%) e no óleo das sementes de limão siciliano: caprílico (1,00%), mirístico (0,10%), palmítico (19,60%), esteárico (3,00%), oléico (28,60%), linoléico (34,40%), linolênico (10,00%) e araquídico (0,20%). Os resultados indicaram que ambos os óleos apresentam estabilidade térmica até 250ºC, composição química semelhante e alto teor de ácidos graxos insaturados (71,80 e 73,00%). Pela composição de ácidos graxos também foi possível determinar a provável composição em triacilgliceróis dos óleos. Os resultados mostraram que os óleos apresentam características semelhantes a óleos comestíveis de boa qualidade.

Aplicação da calorimetria exploratória diferencial (dsc) na caracterização térmica do acetato de dexametazona, excipientes e do creme de dexametazona

A calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi utilizada na caracterização do acetato de dexametazona (princípio ativo), álcool cetílico, emulgin, polawax, nipagim-M (excipientes). O princípio ativo também foi investigado utilizando-se a termogravimetria (TG) e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível (UV-VIS). Os resultados obtidos permitiram verificar a estabilidade térmica e o ponto de fusão do princípio ativo, bem como o ponto de fusão dos excipientes utilizados na fabricação do creme de dexametazona.

Aplicação da calorimetria exploratória diferencial no estudo da cinética de transição alfa -> delta HMX

Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX) or octogen is a white crystalline substance which occurs in four polymorphous forms. It is used in a wide variety of military and industrial formulations owing to its suitable properties. Researchers have demonstrated the usefulness of this energetic material in explosive components. In the present work we apply differential scanning calorimetry (DSC) to measure the a ® d solid-solid phase transition energy of HMX. The results obtained by Kissinger's and Ozawa's methods were 487 and 495 kJ/mol, respectively.

Reação de precipitação de Ag na liga Cu-8%Al-6%Ag

A reação de precipitação de prata na liga Cu-8%Al-6%Ag foi estudada usando medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo de envelhecimento, difratometria de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicaram que o mecanismo da reação de precipitação da prata é um processo controlado pela difusão da prata e a velocidade desta reação atinge um máximo em torno de 500°C.

Estudo da degradação térmica da madeira de Eucalyptus através de termogravimetria e calorimetria

O objetivo deste trabalho foi avaliar a degradação térmica da madeira de diferentes clones de Eucalyptus, por meio de análises termogravimétrica (TG/DTG) e de calorimetria exploratória diferencial (DSC), estabelecendo-se suas relações com a produção de carvão vegetal. Foram utilizados seis clones de Eucalyptus spp. aos 7,5 anos de idade, provenientes de um teste clonal pertencente a uma empresa florestal. Foram realizadas as análises TG/DTG e DSC, sob atmosfera de gás nitrogênio. As curvas TG/DTG mostraram três faixas de degradação térmica, atribuídas à secagem da madeira e à degradação de hemiceluloses e celulose. Não foi detectada faixa específica de degradação de lignina. As curvas DSC evidenciaram um pico endotérmico entre as temperaturas de 50 e 100 ºC, o que pode ser atribuído à perda de água da madeira. A liberação de calor iniciou-se em temperaturas acima de 275 ºC, para todos os clones avaliados, sendo observados dois picos exotérmicos. As análises térmicas da madeira (TG/DTG e DSC) não apresentaram variações expressivas entre os clones. Conclui-se que, através das técnicas estudadas, é possível identificar as principais fases das reações de liberação ou absorção de energia e perda de massa, que estão diretamente ligadas à qualidade do carvão vegetal.

Parâmetros cinéticos da degradação térmica de complexos entre percloratos de terras raras com lactama

Complexos de percloratos à base de terras raras com a 2-azaciclononanona (AZA) foram obtidos a partir da reação entre os respectivos sais hidratados com a AZA (proporção molar 1:8) pelo método de difusão de vapor e caracterizados por titulação complexiométrica com EDTA, microanálise (CHN), espectroscopia vibracional na região do IV, termogravimetria em atmosfera de ar e N2 e calorimetria exploratória diferencial (DSC) em atmosfera de N2. O estudo cinético desse trabalho foi realizado utilizando um software em QBASIC que faz a simulação dos dados termogravimétricos a partir de um conjunto dado de parâmetros cinéticos.