Development of a comprehensive on-line multidimensional high performance column liquid chromatography system for protein and peptide mapping with integrated size selective sample fractionation

Aufbau einer kontinuierlichen, mehrdimensionalen Hochleistungs-fl��ssigchromatographie-Anlage f��r die Trennung von Proteinen und Peptiden mit integrierter gr����enselektiver ProbenfraktionierungEs wurde eine mehrdimensionale HPLC-Trennmethode f��r Proteine und Peptide mit einem Molekulargewicht von <15 kDa entwickelt.Im ersten Schritt werden die Zielanalyte von h��hermolekularen sowie nicht ionischen Bestandteilen mit Hilfe von 'Restricted Access Materialien' (RAM) mit Ionenaustauscher-Funktionalit��t getrennt. Anschlie��end werden die Proteine auf einer analytischen Ionenaustauscher-S��ule sowie auf Reversed-Phase-S��ulen getrennt. Zur Vermeidung von Probenverlusten wurde ein kontinuierlich arbeitendes, voll automatisiertes System auf Basis unterschiedlicher Trenngeschwindigkeiten und vier parallelen RP-S��ulen aufgebaut.Es werden jeweils zwei RP-S��ulen gleichzeitig, jedoch mit zeitlich versetztem Beginn eluiert, um durch flache Gradienten ausreichende Trennleistungen zu erhalten. W��hrend die dritte S��ule regeneriert wird, erfolgt das Beladen der vierte S��ule durch Anreicherung der Proteine und Peptide am S��ulenkopf. W��hrend der Gesamtanalysenzeit von 96 Minuten werden in Intervallen von 4 Minuten Fraktionen aus der 1. Dimension auf die RP-S��ulen ��berf��hrt und innerhalb von 8 Minuten getrennt, wobei 24 RP-Chromatogramme resultieren.Als Testsubstanzen wurden u.a. Standardproteine, Proteine und Peptide aus humanem H��mofiltrat sowie aus Lungenfibroblast-Zellkultur��berst��nden eingesetzt. Weiterhin wurden Fraktionen gesammelt und mittels MALDI-TOF Massenspektrometrie untersucht. Bei einer Injektion wurden in den 24 RP-Chromatogrammen mehr als 1000 Peaks aufgel��st. Der theoretische Wert der Peakkapazit��t liegt bei ungef��hr 3000.

The construction of TRIGA-TRAP and direct high-precision Penning trap mass measurements on rare-earth elements and americium

Nuclear masses are an important quantity to study nuclear structure since they reflect the sum of all nucleonic interactions. Many experimental possibilities exist to precisely measure masses, out of which the Penning trap is the tool to reach the highest precision. Moreover, absolute mass measurements can be performed using carbon, the atomic-mass standard, as a reference. The new double-Penning trap mass spectrometer TRIGA-TRAP has been installed and commissioned within this thesis work, which is the very first experimental setup of this kind located at a nuclear reactor. New technical developments have been carried out such as a reliable non-resonant laser ablation ion source for the production of carbon cluster ions and are still continued, like a non-destructive ion detection technique for single-ion measurements. Neutron-rich fission products will be available by the reactor that are important for nuclear astrophysics, especially the r-process. Prior to the on-line coupling to the reactor, TRIGA-TRAP already performed off-line mass measurements on stable and long-lived isotopes and will continue this program. The main focus within this thesis was on certain rare-earth nuclides in the well-established region of deformation around N~90. Another field of interest are mass measurements on actinoids to test mass models and to provide direct links to the mass standard. Within this thesis, the mass of 241-Am could be measured directly for the first time.

First doubly polarised photoproduction on 3 He at the photon beam of MAMI

Im Juli 2009 wurde am Mainzer Mikrotron (MAMI) erstmal ein Experiment durchgef��hrt, bei dem ein polarisiertes 3He Target mit Photonen im Energiebereich von 200 bis 800 MeV untersucht wurde. Das Ziel dieses Experiments war die ��berpr��fung der Gerasimov-Drell-Hearn Summenregel am Neutron. Die Verwendung der Messdaten welche mit dem polarisierten 3He Target gewonnen wurden, geben - im Vergleich mit den bereits existieren Daten vom Deuteron - aufgrund der Spin-Struktur des 3He einen komplement��ren und direkteren Zugang zum Neutron. Die Messung des totalen helizit��tsabh��ngigen Photoabsorptions-Wirkungsquerschnitts wurde mittels eines energiemarkierten Strahls von zirkular polarisierten Photonen, welcher auf das longitudinal polarisierte 3He Target trifft, durchgef��hrt. Als Produktdetektoren kamen der Crystal Ball (4�� Raumabdeckung), TAPS (als ���Vorw��rtswand���) sowie ein Schwellen-Cherenkov-Detektor (online Veto zur Reduktion von elektromagnetischen Ereignissen) zum Einsatz. Planung und Aufbau der verschiedenen komponenten Teile des 3He Experimentaufbaus war ein entscheidender Teil dieser Dissertation und wird detailliert in der vorliegenden Arbeit beschrieben. Das Detektorsystem als auch die Analyse-Methoden wurden durch die Messung des unpolarisierten, totalen und inklusiven Photoabsoprtions-Wirkungsquerschnitts an fl��ssigem Wasserstoff getestet. Hierbei zeigten die Ergebnisse eine gute ��bereinstimmung mit bereits zuvor publizierten Daten. Vorl��ufige Ergebnisse des unpolarisierten totalen Photoabsorptions-Wirkungsquerschnitts sowie der helizit��tsabh��ngige Unterschied zwischen Photoabsorptions-Wirkungsquerschnitten an 3He im Vergleich zu verschiedenen theoretischen Modellen werden vorgestellt.