Synthesis in millireactor system and stability of intermediates for the functionalization of imidazole

This Master thesis presents the results obtained in the curricular traineeship, carried out within the laboratories of the Department of Chemistry of the University of Bergen, during the Erasmus period, and within the Department of Industrial Chemistry of the University of Bologna. The project followed in Bergen concerned the synthesis of key intermediates used for the functionalization of the backbone of imidazole, using N,N'- diiodo-5,5-dimethylhydantoin (“DIH”) as an iodinating agent, and employing an innovative kind of chemical reactor: the “Multijet Oscillating Disc Millireactor” (MJOD Reactor). Afterwards, the work performed in Bologna consisted in verifying the stability in solution of the above mentioned N,N'-diiodo-5,5-dimethylhydantoin utilising spectrophotometric techniques and High Performance Liquid Chromatography analyses (HPLC).

Stability of the tunnel face reinforced by bolts under seepage flow conditions

Il presente lavoro tratta la stabilità del fronte di scavo, rinforzato con barre di consolidamento ed interessato da drenaggi in avanzamento, di gallerie sotto falda in rocce tenere o terreni. Tale studio è stato sviluppato dal progetto di Tesi attraverso l’analisi all’equilibrio limite che approssima il fronte di scavo con un rettangolo e considera un meccanismo di rottura composto da un cuneo, a tergo del fronte, caricato da un prisma. Il metodo descritto consente di tenere conto dell’effetto stabilizzante delle barre, mediante una distribuzione della pressione di supporto non uniforme. Nel caso di gallerie sotto falda, lo stesso metodo permette inoltre di considerare l’effetto destabilizzante dei gradienti idraulici. Sono state ricavate soluzioni analitiche per la valutazione della stabilità, ed implementate successivamente nel software di analisi numerica MATLAB. Dalle analisi condotte è emerso che il numero minimo di barre per garantire la stabilità del fronte di scavo è in molti casi elevato e risulta impossibile da porre in opera in terreni scarsamente coesivi o in gallerie sotto elevati battenti d’acqua. Per risolvere questa situazione si può prevedere l’inserimento di drenaggi in avanzamento, con lo scopo di diminuire i gradienti idraulici nei pressi del fronte della galleria. Il modello che descrive il nuovo andamento dei carichi idraulici, considerando la presenza di dreni, è stato realizzato con il software commerciale agli elementi finiti COMSOL. Una volta determinati gli andamenti dei carichi idraulici, sono stati condotti studi parametrici sull’effetto dei dreni combinato con gli elementi di rinforzo. Dopo tali analisi sono stati ricavati nomogrammi adimensionali che tengano conto della presenza contemporanea delle barre e dei dreni. Tali diagrammi costituiscono uno strumento utile e valido per la progettazione del rinforzo del fronte di scavo. Infine sono stati realizzati confronti fra casi di studio reali e risultati ottenuti dal modello.

Investigation of spectral stability of X-ray tubes by simulations and experimental spectrum measurements

L'obiettivo di questo lavoro è quello di analizzare la stabilità di uno spettro raggi X emesso da un tubo usurato per analisi cardiovascolari, in modo da verificare il suo comportamento. Successivamente questo tipo di analisi sarà effettuata su tubi CT. Per raggiungere questo scopo è stato assemblato un particolare set-up con un rivelatore al germanio criogenico in modo da avere la miglior risoluzione energetica possibile ed alcuni particolari collimatori così da ridurre il flusso fotonico per evitare effetti di pile-up. Il set-up è stato costruito in modo da avere il miglior allineamento possibile nel modo più veloce possibile, e con l'obiettivo di rendere l'intero sistema portabile. Il tubo usato è un SRM Philips tube per analisi cardiovascolari; questa scelta è stata fatta in modo da ridurre al minimo i fattori esterni (ottica elettromagnetica, emettitori) e concentrare l'attenzione solo sugli effetti, causati dalle varie esposizioni, sull'anodo (roughness e bending) e sul comportamento di essi durante il surriscaldamento e successivo raffreddamento del tubo. I risultati mostrano come durante un'esposizione alcuni fattori di usura del tubo possono influire in maniera sostanziale sullo spettro ottenuto e quindi alterare il risultato. Successivamente, nell'elaborato, mediante il software Philips di ricostruzione e simulazione dello spettro si è cercato di riprodurre, variando alcuni parametri, la differenza riscontrata sperimentalmente in modo da poter simulare l'instabilità e correggere i fattori che la causano. I risultati sono interessanti non solo per questo esperimento ma anche in ottica futura, per lo sviluppo di applicazioni come la spectral CT. Il passo successivo sarà quello di spostare l'attenzione su un CT tube e verificare se l'instabilità riscontrata in questo lavoro è persiste anche in una analisi più complessa come quella CT.