2 resultados para GC-FID

em AMS Tesi di Laurea - Alm@DL - Università di Bologna


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I processi microbiologici rivestono una grande importanza nello sviluppo di combustibili e sostanze chimiche da fonti rinnovabili (biomassa), quali: il biometano e le bioplastiche, come i poli(idrossialcanoati), PHA. I PHA sono poliesteri ottenuti per condensazione di 3-idrossiacidi, il più comune dei quali è il poli(3-idrossibutirrato, PHB). Gli alti costi di produzione del PHA da colture microbiche singole ha portato a valutare nuove strategie, tra cui l’utilizzo di colture microbiche miste (MMC) e substrati di scarto. Il bio-olio ottenuto dalla pirolisi di biomassa potrebbe essere un substrato interessante per la produzione di biogas e PHA. Gli acidi a catena corta (acidi grassi volatili, VFA), infatti, sono i prodotti intermedi nella produzione sia di biogas che di PHA. L’analisi di questi ultimi viene normalmente effettuata tramite GC-FID o GC-MS. La degradazione termica (pirolisi, Py) di PHA produce acidi alchenoici caratteristici, come l’acido crotonico. Il metodo tradizionale per la determinazione del PHA è la metanolisi seguita da un’analisi GC-MS, una procedura laboriosa con uso di solventi clorurati e sostanze corrosive. Lo scopo principale di questa tesi è stato quello di sviluppare un nuovo metodo di analisi dei PHA. Il metodo studiato si basa sulla pirolisi diretta della biomassa e determinazione degli acidi alchenoici prodotti dalla degradazione del PHA in GC-FID. La pirolisi analitica è stata studiata tramite analisi di polimeri puri (per la calibrazione) e poi è stata applicata a campioni batterici derivanti da MMC e a ceppi selezionati. Il confronto con il metodo convenzionale ha dimostrato che la Py/GC-FID è un metodo valido per l’identificazione dei PHA e per la loro quantificazione nelle matrici batteriche. Il pre-trattamento del campione è minimo e non richiede l’uso di solventi e reagenti chimici. Inoltre, è stata applicata una tecnica di analisi dei VFA nei test di biometanazione basata sull’estrazione con una microquantità di dimetilcarbonato.

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In recent times, the choices of consumers have been more conscious and oriented to foods with health benefits. The present paper deals with the study of oil from crushing of olive and huzelnut with the aim of obtaining a “functional food”. Different samples of oil derived from the crushing of olive (O), olive with 5% of hazelnut (O5N) and olive with 10% of hazelnut (O10N), exposed to different temperatures (28 and 35°C) and times (15 and 30 minutes) of malaxation. The samples of oil were initially subjected to a qualitative assessment by the analysis of peroxide and free acidity. Following further analyses were carried out namely the determination of fatty acids and triglycerides by FAST GC-FID, the determination of tocopherols by HPLC-FLC, the analysis of sterols by GC/MS and the spectroscopic analysis with FT-MIR combined with statistical analysis with PCA and PLS. The results showed that increasing the time and temperature of malaxation there aren’t relevant significant differences (p<0,05) in the composition of fatty acids, triglycerides and tocopherols in the different oils, but there are higher extraction yields. The increase of content of hazelnut in phase of crushing causes the decrease of triglycerides C50 and C52, the increase of the class C54, total tocopherols and of total sterols as well. The samples analysed with FT-MIR spectroscopy have showed, on the contrary to conventional analytical techniques, a good discrimination between different oils despite of the similar chemical composition of olive and hazelnuts. After the PLS models were built from spectra FT-MIR in order to estimate the content of triglycerides C50, C52 and C54 and total tocopherols, with good R2 in full cross validation (R2>0,821).