Messa a punto di una metodica di estrazione in fase solida(spe), per la valutazione dei composti polari in oli residui da frittura

L’obiettivo del presente elaborato di tesi è stato quello di mettere a punto una metodica in estrazione in fase solida (SPE) per la determinazione dei composti polari, in alternativa alla metodica ufficiale prevista dalla Circ. Minisan 11.01.91 n.1. Durante la frittura avvengono diverse trasformazioni chimiche che portano alla formazione di composti polari come monogliceridi e digliceridi, acidi grassi liberi, acidi grassi dimeri e polimerizzati, trigliceridi dimeri e polimerizzati. Tali composti, dal punto di vista nutrizionale, sono quelli più importanti poiché rimangono nell’olio, sono assorbiti dall’alimento, e di conseguenza ingeriti. I composti polari hanno una notevole importanza a livello nutrizionale e fisiologico, infatti diversi studi hanno evidenziano come essi possano avere un impatto sull’organismo umano. In seguito a tutte queste motivazioni, per prevenire possibili rischi per il consumatore, derivanti dall’uso improprio o eccessivamente ripetuto di oli e grassi per frittura, l’Istituto Superiore di Sanità prevede che il tenore dei composti polari non debba essere superiore a 25 g/100 g, infatti i composti polari sono l’unico parametro sottoposto ad un controllo ufficiale negli oli da frittura. La metodica ufficiale per la determinazione dei composti polari negli oli da frittura, è descritta nella Circ. Minisan dell’11.1.91 n.1. Tuttavia, tale metodica presenta diverse problematiche, poiché richiede un’elevata manualità da parte dell’operatore ed elevati quantitativi di solventi, con il conseguente impatto economico ed ambientale. Nella fase di messa a punto della metodica SPE, sono stati considerati diversi parametri: tipo di fase stazionaria, quantità di olio, miscele eluenti (in diverse quantità e rapporti). E’ stata scelta l’oleina di palma come matrice di prova della messa a punto, perché è molto utilizzata in frittura e perché, tra gli oli da frittura, risulta essere quello con maggior contenuto in composti polari. I migliori risultati sono stati ottenuti con una colonnina SPE in gel di silice (55 µm, 70 A) avente una capacità di 5 g/20 mL, depositando 400 mg di olio ed eluendo il campione con 80 mL di esano: etere dietilico (90:10, v/v) (composti apolari), e 20 mL di etere dietilico (composti polari). L’efficienza separativa della SPE è stata verificata tramite gascromatografia. Per poter valutare la ripetibilità, efficienza ed attendibilità della metodica SPE, è stata utilizzata l’oleina di palma prima e dopo essere soggetta a diversi cicli di frittura (dopo il primo e quinto giorno di frittura), in modo da avere diversi livelli di composti polari sulla stessa matrice. La metodica SPE ha mostrato un’eccellente ripetibilità analitica intra-giorno, indipendentemente dal livello di composti polari rilevati nell’oleina di palma (14,1-25,5%); infatti, la ripetibilità intra-giorno non ha superato l’1,5%. Inoltre, la ripetibilità intra-giorno non ha subito modifiche in funzione del contenuto di composti polari. Di conseguenza, si è osservato anche un’ottima ripetibilità analitica inter-giorno, che è variata da 0,64% a l’1,18%. Entrambi valori di ripetibilità (intra ed inter-giorni) attestano che questa metodica in estrazione in fase solida può essere utilizzata per la valutazione dei composti polari negli oli da frittura. Confrontando i livelli medi di composti polari ottenuti tramite la metodica SPE e quella ufficiale applicate all’oleina di palma tal quale, dopo il primo e quinto giorno di frittura, sono state rilevate delle piccole differenze (non significative) tra le due metodiche, essendo i livelli di composti polari in tutti i casi leggermente superiori nei dati della SPE. Entrambe le metodiche hanno presentato un’ottima ripetibilità intra-giorno (< 1,5% e < 3,5% per la SPE e la metodica ufficiale, rispettivamente) e sono risultate comunque confrontabili tra loro. La metodica SPE e quella ufficiale sono state poi applicate anche su altri oli vegetali (extravergine di oliva, olio di girasole alto oleico: olio di palma (60:40, v/v) ed olio di palma: olio di girasole alto oleico (55:45, v/v) ) e confrontate. In effetti, è stato osservato che le percentuali dei composti polari rilevati nello stessa tipologia d’olio sono molto simili, indipendentemente dalla metodica con cui siano stati valutati; è stata infatti confermata un’eccellente correlazione lineare tra i dati. Questo stesso andamento è stato riscontrato negli oli sottoposti a diversi cicli di frittura, il che conferma che entrambe metodiche analitiche sono capaci di separare efficientemente ed in modo analogo i composti non polari da quelli polari. Negli oli analizzati, sono state trovate delle percentuali di composti polari diverse, strettamente correlate all’origine dell’olio, alla sua composizione ed al processo di estrazione. Per ultimo, l’analisi dei costi (che includeva materiali, solventi, personale, ed elettricità) di entrambe le metodiche analitiche ha confermato che l’analisi SPE costerebbe € 22-30, a differenza di quella ufficiale, il cui costo sarebbe di circa € 45. Tale differenza è dovuta principalmente ai costi legati all’operatore ed ai consumi di solventi e di elettricità. Pertanto, la metodica SPE è risultata essere più conveniente in termini economici, poiché porta ad un risparmio di ca. € 15-20 per analisi, oltre che ad un dimezzamento dei solventi. Un altro aspetto importante da sottolineare è il diverso tempo che ciascuna delle metodiche prevede per l’analisi dei composti polari, essendo nettamente più veloce la metodica SPE (circa 1,30 h) rispetto alla metodica ufficiale (circa 3 h). La metodica SPE qui sviluppata ha quindi dimostrato di avere un’efficienza separativa e ripetibilità simili a quella della metodica ufficiale, rendendo possibile una minore manipolazione da parte dell’operatore, tempi più brevi di analisi e l’impiego di bassi quantitativi di solventi, portando così ad una riduzione dell’impatto ambientale ed a costi inferiori di operazione. Pertanto, la metodica SPE può rappresentare una valida alternativa alla metodica ufficiale, prevista dalla Circ. Minisan 11.1.91 n.1.

Studio e messa a punto del modello maximum-slope per l'analisi dei parametri perfusionali da sequenza di immagini tomografiche

Miglioramento delle prestazioni del modello mono-compartimentale del maximum slope dovuto all'introduzione di sistemi per l'eliminazione degli outliers.

Messa a punto di un modello analitico generale ed efficiente per la verifica strutturale dell'anello rotante di macchine cellofanatrici

Partendo da un precedente studio, realizzato su di una macchina cellofanatrice ad asse verticale, si è arrivati ad ottenere un modello analitico per la verifica strutturale dell’anello rotante di tali macchine. Si è cercato cioè, di fornire un valido strumento per il dimensionamento di anelli rotanti nelle moderne macchine cellofanatrici, aventi geometria coerente con quella presentata nelle ipotesi iniziali. Per fare ciò, si sono determinate, ove possibile, equazioni normalizzate e adimensionalizzate, che godono quindi di una più ampia validità di impiego; a partire dalle equazioni del precedente studio, che erano appunto finalizzate alla risoluzione del caso specifico preso in considerazione. Vengono presentate in questo elaborato le equazioni che descrivono la struttura precedentemente studiata ed il procedimento che si è effettuato per rendere il nuovo lavoro indipendente dalle caratteristiche delle sollecitazioni esterne e della geometria dell’anello stesso. Sono mostrate le equazioni ottenute per le varie incognite iperstatiche, per i momenti flettenti e sforzo normale normalizzati e assoluti, ed i relativi grafici. Grazie appunto ad alcuni di questi, si ottengono rapidamente, tramite l’applicazione di semplici formule, informazioni sullo stato di sollecitazione dell’anello. Sono infine presentati alcuni esempi per sottolineare la validità dei risultati ottenuti e la semplicità di utilizzo dei grafici ricavati.

Alcuni problemi di dinamica relativa del punto materiale.

Il documento tratta di alcuni problemi di dinamica relativa. Dopo un'introduzione sulla cinematica vengono analizzati principalmente, in ambito statico e dinamico, il problema della variazione del peso in funzione della latitudine e il problema dei due corpi. Prendendo le origini da quest'ultimo, infine vengono esposte le tre leggi di Keplero

Messa a punto di un sistema di calibrazione per sonde di Pitot a cinque fori

La messa a punto di un sistema di calibrazione per sonde di Pitot a cinque fori è indagata e realizzata per mezzo di un flusso di calibrazione assialsimmetrico, per differenti velocità asintotiche dello stesso. Mappe di calibrazione sono presentate, unitamente a procedure di calcolo specifiche per il vettore velocità di un flusso fluido in regime stazionario. Uno studio dettagliato di precisione di ripetibilità e accuratezza per il sistema, accompagna la trattazione.

Messa a punto di un dispositivo per prove di trazione su funi e primi risultati sperimentali

Analisi dell'installazione di un banco prova di trazione su funi in una azienda, della sua messa a punto e di un primo collaudo svolto.

Messa a punto di metodi per la caratterizzazione meccanica in vitro di segmenti ossei

In the last decade, the mechanical characterization of bone segments has been seen as a fundamental key to understanding how the distribution of physiological loads works on the bone in everyday life, and the resulting structural deformations. Therefore, characterization allows to obtain the main load directions and, consequently, to observe the structural lamellae of the bone disposal, in order to recreate a prosthesis using artificial materials that behave naturally. This thesis will expose a modular system which provides the mechanical characterization of bone in vitro segment, with particular attention to vertebrae, as the current object of study and research in the lab where I did my thesis work. The system will be able to acquire and process all the appropriately conditioned signals of interest for the test, through dedicated hardware and software architecture, with high speed and high reliability. The aim of my thesis is to create a system that can be used as a versatile tool for experimentation and innovation for future tests of the mechanical characterization of biological components, allowing a quantitative and qualitative assessment of the deformation in analysis, regardless of anatomical regions of interest.

Metodi e strumenti per l'ottimizzazione della fornitura dei farmaci verso il punto di consumo.

Review delle più recenti ed innovative tecniche di gestione dei prodotti ospedalieri nei punti di consumo. Sono stati analizzati tre metodi in particolare: il Just In Time, RFID e le confezioni monodose, valutando di ognuno gli aspetti positivi e negativi.