Effect of cerium loading on structure and morphology of modified Ce-USY zeolites

Este trabalho descreve detalhadamente o efeito da quantidade de cério na estrutura e morfologia da zeólita NH4USY. Ce-USY (2-25% m/m de CeO₂) foi obtido por impregnação úmida de CeCl₃ seguida de calcinação a 550ºC por 8 h. Em quantidades baixas (2-10%), foi observado que as espécies de cério encontram-se nas posições de troca iônica na rede, enquanto em maiores teores (15-25%) pequenos agregados formaram-se na superfície da HUSY. Difratometria de raios X (XRD) mostrou apenas reflexões relacionadas à HUSY, confirmando a alta dispersão das espécies de cério, porém as análises por espectroscopia Raman com transformada de Fourier (FT-Raman) detectaram CeO_x para os materiais acima de 10%. A reação do CeCl₃ com NH₄USY produziu NH₄Cl, o qual se decompõe em HCl, ocasionando a desaluminização da rede. Os materiais apresentaram um aumento da razão Lewis/Brønsted com o aumento da quantidade de cério, devido a interação do excesso de cério com os grupos OH da USY e consequente formação de espécies CeO_x.

Ceramic raw materials from the State of Maranhão, Brazil. Part 1: chemical and mineralogical characterization and technological properties of clays from São Luis, Rosário, Pinheiro and Mirinzal

Nesse trabalho, foram caracterizadas algumas argilas coletadas nos municípios de São Luís, Rosário, Pinheiro e Mirinzal. A caracterização foi realizada através dos ensaios de difração de raios X, massa específica real, capacidade de troca de cátions (CTC), área superficial, distribuição granulométrica, análise química, análise térmica (TG-DTA) e limites de Atterberg. Ensaios tecnológicos de retração linear, antes e após a queima, absorção de água e tensão de ruptura a flexão, em três pontos, foram realizados em corpos de prova prensados uniaxialmente a 20 MPa e tratados termicamente em 850, 950, 1050, 1150 e 1250ºC. Os resultados obtidos permitiram identificar duas argilas de queima branca, constituídas de quartzo, caolim, feldspato e anatásio, com excelentes propriedades para uso em cerâmica branca. As restantes são queima vermelha e possuem composição mineralógica de quartzo, caolim, feldspato, montmorilonita, hematita e goetita. Estas últimas apresentaram valores moderados de plasticidade e são adequadas para aplicações em cerâmica vermelha.

Square-wave voltammetric determination of rutin in pharmaceutical formulations using a carbon composite electrode modified with copper (II) phosphate immobilized in polyester resin

Descreve-se um eletrodo de carbono modificado com fosfato de cobre (II) imobilizado em uma resina de poliéster (Cu₃(PO₄)₂-Poly) para a determinação de rutina em amostras farmacêuticas por voltametria de onda quadrada. O eletrodo modificado permite a determinação de rutina em potencial (0.20 V vs Ag / AgCl (3,0 mol L^-1 KCl)) menor que o observado em um eletrodo não modificado. Verificou-se que a corrente de pico foi linear com a concentração de rutina na faixa de 9,9 × 10^-8 a 2,5 × 10^-6 mol L^-1, com um limite de detecção de 1,2 × 10^-8 mol L^-1. A resposta do eletrodo foi estável, sem variação significativa dentro de várias horas de operação contínua. A morfologia da superfície do eletrodo modificado foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e pelo sistema de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os resultados obtidos foram precisos e exatos. Ademais, estes resultados estão de acordo com aqueles obtidos pelo método cromatográfico a um nível de confiança de 95%.