Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Migração 3-D Kirchhoff-Gaussian-Beam (KGB) pré-empilhamento no domínio da profundidade

O Feixe Gaussiano (FG) é uma solução assintótica da equação da elastodinâmica na vizinhança paraxial de um raio central, a qual se aproxima melhor do campo de ondas do que a aproximação de ordem zero da Teoria do Raio. A regularidade do FG na descrição do campo de ondas, assim como a sua elevada precisão em algumas regiões singulares do meio de propagação, proporciona uma forte alternativa na solução de problemas de modelagem e imageamento sísmicos. Nesta Tese, apresenta-se um novo procedimento de migração sísmica pré-empilhamento em profundidade com amplitudes verdadeiras, que combina a flexibilidade da migração tipo Kirchhoff e a robustez da migração baseada na utilização de Feixes Gaussianos para a representação do campo de ondas. O algoritmo de migração proposto é constituído por dois processos de empilhamento: o primeiro é o empilhamento de feixes (“beam stack”) aplicado a subconjuntos de dados sísmicos multiplicados por uma função peso definida de modo que o operador de empilhamento tenha a mesma forma da integral de superposição de Feixes Gaussianos; o segundo empilhamento corresponde à migração Kirchhoff tendo como entrada os dados resultantes do primeiro empilhamento. Pelo exposto justifica-se a denominação migração Kirchhoff-Gaussian-Beam (KGB). As principais características que diferenciam a migração KGB, durante a realização do primeiro empilhamento, de outros métodos de migração que também utilizam a teoria dos Feixes Gaussianos, são o uso da primeira zona de Fresnel projetada para limitar a largura do feixe e a utilização, no empilhamento do feixe, de uma aproximação de segunda ordem do tempo de trânsito de reflexão. Como exemplos são apresentadas aplicações a dados sintéticos para modelos bidimensionais (2-D) e tridimensionais (3-D), correspondentes aos modelos Marmousi e domo de sal da SEG/EAGE, respectivamente.

Estudo do comportamento térmico e propriedades físico-mecânicas da lama vermelha

Neste trabalho, estudou-se o comportamento térmico, a evolução das fases cristalinas com a temperatura e as propriedades físico-mecânicas da Lama Vermelha (LV) procedente da indústria de alumínio do Estado do Maranhão. O estudo foi realizado por Análise Termogravimétrica (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Dilatometria Ótica até 1350 ºC; enquanto a evolução das fases cristalinas com a temperatura foi realizada no intervalo entre 750 a 1150 ºC por Difração de Raios-X (DRX). As propriedades físico-mecânicas como Superfície Específica, Granulometria, Limite Plástico (LP), Limite de Liquidez (LL), Índice de Plasticidade (IP), Tensão de Ruptura a Flexão (TRF), Absorção de Água (AA), Retração Linear Após Queima (R_L) e Porosidade Aparente (PA) foram determinadas nas mesmas temperaturas. As seguintes fases cristalinas foram detectadas: hematita, sodalita e anatásio entre 750-850 ºC; e hematita, nefelina e sodalita entre 950-1150 ºC. Os ensaios tecnológicos demonstraram que a LV pode ser aplicada para o processamento de materiais cerâmicos estruturais, pois apresenta pouca reatividade entre 870-950 ºC, com elevada AA, e baixas R_L e TRF. Entre 950 e 1350 ºC, a LV sofreu uma retração que variou entre 5-50 %, com fusão total a 1350 ºC, devido à presença de fases minerais do tipo feldespatoides em sua composição.