Determinação do ponto de carga zero da bauxita da região nordeste do Pará

No nordeste do Pará o transporte da polpa de bauxita é através de mineroduto, sendo a viscosidade um parâmetro de controle fundamental para o bombeamento do minério. Este estudo ilustra a influência do pH na reologia da polpa por meio da determinação do ponto de carga zero (pHpcz) da bauxita. Foram efetuadas análise granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios potenciométricos testando o cloreto de amônia como eletrólito indiferente e ensaios reológicos em diferentes valores de pH. Os resultados revelaram que o cloreto de amônia pode ser utilizado como eletrólito indiferente para esse tipo de análise e que ocorre a redução da viscosidade em valores de pH distantes do ponto de carga zero.

Determinação das concentrações plasmáticas de amitriptilina por cromatografia líquida de alta eficiência em pacientes com hanseníase e estados reacionais

A hanseníase é uma doença infecciosa crônica, causada pelo Mycobacterium leprae, que afeta preferencialmente nervos periféricos e pele. O acometimento nervoso é responsável por deformidades e sintomatologia dolorosa, com consequente diminuição da qualidade de vida dos pacientes. A amitriptilina vem sendo utilizada como droga de escolha no alívio da dor neuropática nesses indivíduos. Entretanto, considerando a estreita faixa terapêutica e a importante variabilidade interindividual desse fármaco, faz-se necessário a monitorização de suas concentrações plasmáticas a fim de otimizar os esquemas terapêuticos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi validar metodologia analítica por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, determinar as concentrações plasmáticas de amitripitilina, bem como comparar as concentrações plasmáticas de amitriptilina com a presença de poliquimioterapia e o tipo de episódio reacional nos pacientes atendidos no Ambulatório do Núcleo de Medicina Tropical, que utilizaram doses de 25 e 50 mg/dia. A técnica validada demonstrou resultados adequados e perfeitamente aplicáveis à metodologia desejada. Dentre os pacientes participantes do estudo, 12 (57%) foram do sexo masculino e 9 (43%) feminino. Em relação ao período de ocorrência do episódio reacional 8 pacientes (38%) estavam fazendo uso da poliquimioterapia e 13 pacientes (62%) após o término do tratamento. Dez pacientes (47%) participantes do estudo apresentaram episódio reacional tipo I e 11 (53%) do tipo II. A concentração plasmática média de amitriptilina na dose 25mg/dia foi de 318 144 ng/mL e na dose de 50 mg/dia foi de 361,08 182. O coeficiente de variação foi de 53, 16 e 50,5 respectivamente.

Determinação das concentrações plasmáticas e teciduais de itraconazol em pacientes com cromoblastomicose

Cromoblastomicose é micose subcutânea causada pela implantação transcutânea de diversas espécies de fungos demáceos, isto é, fungos melanizados. Considerando a incidência desta doença no estado do Pará e a conseqüente morbidade dos pacientes afetados, com repercussões sociais e econômicas, fez-se necessário a otimização dos esquemas terapêuticos adotados, objetivando o melhor conhecimento da relação dose x resposta. O itraconazol é um dos poucos fármacos disponíveis para o tratamento, que apresenta marcada variabilidade cinética intra e inter individual, que compromete o estabelecimento da relação dose e resposta, bem como as concentrações plasmáticas e teciduais alcançadas. Neste sentido, este trabalho objetivou a validação da metodologia analítica por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e posterior determinação de itraconazol em amostras de plasma e tecido em 20 pacientes com cromoblastomicose, atendidos no laboratório de Dermato-Imunologia Dr. Marcello Candia, Marituba, Pará, que utilizaram o medicamento nas doses de 200mg/dia e 400mg/dia. A técnica validada demonstrou resultados adequados de acordo com a legislação vigente. As concentrações plasmáticas e teciduais de itraconazol na dose de 200mg/dia foram 121.3 87.9 ng/mL e 5.36 5.9 μg/g a concentração plasmática média de itraconazol em pacientes usando 400mg/dia foi de 290 234 ng/mL, e as concentrações plasmáticas e teciduais médias de itraconazol nos pacientes que não apresentaram evolução clínica favorável, nas doses de 200mg, tornando-se necessário o aumento para 400mg foram 217 216 e 304 173 ng/mL ; 14.87 12.94 e 21.80 6.62 μg/g. A média das relações entre as concentrações teciduais e plasmáticas nos pacientes que apresentaram evolução clínica favorável nas doses de 200mg/dia foi 44.29 67.12 e as que não apresentaram evolução clínica favorável nas doses de 200mg/dia, sendo necessário o aumento para 400mg/dia foram 68.52 59.90 ; 71.71 38.26 respectivamente.

Procedimentos para determinação e identificação de relações de controle em tarefas de IDMTS em Cebus apella

A obtenção de relações de controle Tipo S e Tipo R em tarefas de emparelhamento ao modelo por identidade (IDMTS) podem viabilizar o desenvolvimento de um repertório preciso de observação em relação a todos os estímulos (S+ e S-). Neste trabalho, uma seqüência de procedimentos foi utilizada com vistas a gerar ou identificar possíveis relações de controle presentes em treinos e testes de IDMTS. Este trabalho objetivou: a) verificar a viabilidade do uso do procedimento de máscara (comparação vazio) para identificação ou determinação de relações de controle em tarefas de IDMTS com macacos-prego e b) avaliar a eficácia desse procedimento em testes de relação de controle. Participaram deste estudo dois macacos-prego (Cebus apella) machos, com história experimental. Utilizou-se uma câmara experimental com um microcomputador equipado com tela sensível ao toque para apresentação dos estímulos e registro das respostas. No Experimento I, os sujeitos foram submetidos a treino de IDMTS com dupla escolha, treino com utilização do procedimento de máscara e enviezamento os quais visavam gerar controle Tipo S e R. Então, testes de relação de controle com máscara e estímulos novos foram efetuados. No Experimento II, foram realizados treinos de IDMTS com quatro estímulos e quatro escolhas simultâneas e testes de relações de controle via procedimento de máscara. Os resultados dos Experimentos I e II sugerem que o procedimento de máscara não foi efetivo para produzir controle Tipo S e Tipo R simultaneamente, assim como o procedimento de enviezamento foi parcialmente efetivo para gerar o controle por seleção esperado. O procedimento com quatro escolhas foi mais eficaz que os demais para produzir o controle Tipo S. Pesquisa posterior incluindo maior preparação para o funcionamento das comparações vazias efetivamente como máscaras deve ser conduzida. Pesquisas nesta linha de investigação poderão elucidar variáveis de procedimento que eventualmente possam estar envolvidas nas dificuldades de obtenção, por exemplo, de formação de classes de equivalência em sujeitos não-humanos.

Determinação de puberdade em cutias (Rodentia:Dasyproctidae) criadas em cativeiro, através da quantificação das células espermatogênicas

A cutia (Dasyprocta spp) é um roedor de médio porte, que apresenta o hábito de enterrar parte de seus alimentos, principalmente sementes, é considerado um dispersor em potencial, pois contribui com o reflorestamento natural. Por ser uma espécie muito procurada para consumo na área rural da Amazônia, o manejo em cativeiro e o conhecimento dos seus aspectos reprodutivos são formas alternativas para a criação de programas de produção e preservação dessa espécie com potencial econômico. O objetivo do presente trabalho, foi determinar o período que ocorre a puberdade, caracterizar os estádios do Ciclo do Epitélio Seminífero (CES), determinar a freqüência relativa dos estádios, calcular o rendimento geral da espermatogênese e o índice das células de sertoli. Foram utilizados 7 grupos com idade variando de 4 a 17 meses, os animais foram divididos em G1 (4 e 5 meses, n=4), G2 (6 e 7 meses, n=4), G3 (8 e 9 meses, n=4), G4 (10 e 11 meses, n=3), G5 (12 e 13 meses, n=4), G6 (14 e 15 meses, n=3) e G7 (16 e 17 meses, n=2). Ao atingir a idade programada os animais foram castrados, sob anestesia, e as amostras testiculares após biometria foram fixadas em ALFAC por 24 horas, submetidas ao processamento histológico de rotina, foram realizados cortes de 5 mm de espessura e os tecidos obtidos corados com HE. As fases de desenvolvimento reprodutivo, incluindo a puberdade, foram determinadas através da quantificação das células espermatogênicas de 10 túbulos seminíferos/animal com o contorno circular, os quais se encontravam no estádio I do CES, previamente caracterizado pelo método da morfologia tubular, que apresentou oito estádios do CES, e de 20 túbulos seminíferos/animal que não apresentavam espermatogênese completa, o número real das células foi obtido através da correção dos números brutos pelo diâmetro nuclear/nucleolar médio e espessura do corte histológico. Para determinar a freqüência relativa, 100 túbulos seminíferos de cada animal que já havia atingido a puberdade foram analisados. Os pesos corporal e testicular apresentaram correlações significativas com a idade e entre si. O peso corporal e biometria testicular aumentaram significativamente (P<0.05) até a maturidade sexual, onde na puberdade o PC e PT foram (1.903 + 0.55 Kg; 1.8 + 1.4 g, respectivamente) e na fase adulta foram (2.825 + 0.11Kg; 6.1 + 0.37g). Os grupos analisados foram classificados como G1 impúbere (13.21 + 1.6 mm); G2 pré-puberdade (7.09 + 1.7 mm); G3 puberdade (93.82 + 58.7 mm); G4 Pós-puberdade 1 (164.03 + 10.03 mm); G5 e G6 Pós-puberdade 2 de fase longa (173.8 + 10.5 mm; 185.9 + 1.5 mm) e G7 Adulto (238.8 + 72.6 mm). As células de sertoli, diminuiram significativamente (P<0.05) da fase impúbere (21.7 + 3.5 mm) até a puberdade (9.7 + 4.2 mm) onde iniciaram sua estabilização até a fase adulta (9.03 + 0.01mm). As células espermatogênicas apresentaram correlações altas e significativas com o peso testicular. As médias das seções transversais do diâmetro tubular aumentaram significativamente (P<0.05) entre os grupos analisados, G1 (109.5 + 4.6 mm); G2 (119.7 + 10 mm); G3 (174.6 + 24.1 mm); G4 (240.9 + 14.1 mm); G5 (219.6 + 9.8 mm); G6 (221.1 + 7.9 mm) e G7 (258.1 + 55.3 mm). Após a análise de 1600 túbulos seminíferos, os oito estádios caracterizados pelo método da morfologia tubular apresentaram as seguintes freqüências relativas: I (16.8 + 2.3%); II (18.8 + 3.4%); III (7.6 + 1.3%); IV (11.1 + 1.2%); V (21.2 + 4.2%); VI (10.4 + 3.4%); VII (7.9 + 2.4%); VIII (6.4 + 1.4%). A freqüência conjunta dos estádios foi pré-meiótica (43.5%), meiótica (10.7%) e pós-meiótica (45.8%). Portanto, a puberdade em cutias é alcançada no período de 8 e 9 meses, onde se observa maior produção das células espermatogênicas e estabelecimento das células de sertoli, a partir dessa fase inicia-se uma tentativa de estabilização das células espermatogênicas, o qual é acompanhado por uma tendência a estabilização do crescimento testicular.

Determinação dos clubes de convergência da renda per capita agrícola - uma análise para os municípios cearenses

Este artigo analisa o processo de convergência do valor da produção agrícola dos municípios cearenses utilizando um modelo com efeito threshold no período de 1970 a 1996. Os resultados mostraram a existência de quatro clubes de convergência. Um formado pelo grupo de municípios mais ricos, outro formado pelo grupo de municípios mais pobres e dois grupos intermediários. Os resultados intra-clubes indicam que tanto o capital humano como o capital físico são importantes na explicação do processo de crescimento da agricultura cearense. Já os resultados para a terra mostraram que este fator é importante apenas para os dois clubes mais ricos.

Determinação da composição isotópica de estrôncio em águas naturais: exemplos de sua aplicação em águas subsuperficiais da zona costeira na região Bragantina-PA

Analytical procedures used for determining the concentrations and isotope composition of strontium in subsurface waters, by mass spectrometry, are described. Sampling was performed in coastal plateaus, salt marsh and mangrove environments in the coastal region of Pará. Coastal plateau waters have δ⁸⁷Sr between 1.51 and 6.26‰ and Sr concentration bellow 58 ppb. Salt marsh waters show δ⁸⁷Sr between 0.55 and 0.90‰ and Sr concentration between 93 and 114 ppm, while mangrove waters have δ⁸⁷Sr around zero and Sr concentration above 15 ppm. Differences in the ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr ratio in these subsurface waters are detected, as well as seasonal variations in the coastal pleteau waters.

Determinação de mercúrio total em amostras de água, sedimento e sólidos em suspensão de corpos aquáticos por espectrofotometria de absorção atômica com gerador de vapor a frio

O emprego de mercúrio metálico nos processos de extração do ouro libera toneladas de mercúrio ao meio ambiente, provocando um aumento considerável nas concentrações presentes. Com a finalidade de prevenir a exposição humana a concentrações excessivas, o que poderá resultar em graves episódios de intoxicação mercurial, bem como avaliar a possibilidade de sedimentos tornarem-se fontes potenciais de contaminação para os seres vivos, é de fundamental importância a monitorização do mercúrio em diversos compartimentos ambientais. Efetuou-se a padronização de uma metodologia analítica para determinação de mercúrio total em amostras de água, sólidos em suspensão e sedimentos de corpos aquáticos para monitorização ambiental do xenobiótico. Posteriormente, foram analisadas amostras oriundas de regiões garimpeiras, com vistas a avaliar o desempenho do método em amostras reais e efetuar levantamento preliminar sobre a contaminação mercurial na área de estudo.

Um método para determinação de pontos de operação com diversidade em linha digital de assinante usando balanceamento de espectro e algoritmo evolucionário

Este trabalho apresenta um método para encontrar um conjunto de pontos de operação, os quais são ótimos de Pareto com diversidade, para linhas digitais de assinante (DSL - digital subscriber line). Em diversos trabalhos encontrados na literatura, têm sido propostos algoritmos para otimização da transmissão de dados em linhas DSL, que fornecem como resultado apenas um ponto de operação para os modems. Esses trabalhos utilizam, em geral, algoritmos de balanceamento de espectro para resolver um problema de alocação de potência, o que difere da abordagem apresentada neste trabalho. O método proposto, chamado de diverseSB , utiliza um processo híbrido composto de um algoritmo evolucionário multiobjetivo (MOEA - multi-objective evolutionary algorithm), mais precisamente, um algoritmo genético com ordenamento por não-dominância (NSGA-II - Non-Dominated Sorting Genetic Algorithm II), e usando ainda, um algoritmo de balanceamento de espectro. Os resultados obtidos por simulações mostram que, para uma dada diversidade, o custo computacional para determinar os pontos de operação com diversidade usando o algoritmo diverseSB proposto é muito menor que métodos de busca de “força bruta”. No método proposto, o NSGA-II executa chamadas ao algoritmo de balanceamento de espectro adotado, por isso, diversos testes envolvendo o mesmo número de chamadas ao algoritmo foram realizadas com o método diverseSB proposto e o método de busca por força bruta, onde os resultados obtidos pelo método diverseSB proposto foram bem superiores do que os resultados do método de busca por força bruta. Por exemplo, o método de força bruta realizando 1600 chamadas ao algoritmo de balanceamento de espectro, obtém um conjunto de pontos de operação com diversidade semelhante ao do método diverseSB proposto com 535 chamadas.

Mineração de dados baseada em inteligência computacional: uma aplicação à determinação da tipologia de curvas de cargas

As concessionárias de energia, para garantir que sua rede seja confiável, necessitam realizar um procedimento para estudo e análise baseado em funções de entrega de energia nos pontos de consumo. Este estudo, geralmente chamado de planejamento de sistemas de distribuição de energia elétrica, é essencial para garantir que variações na demanda de energia não afetem o desempenho do sistema, que deverá se manter operando de maneira técnica e economicamente viável. Nestes estudos, geralmente são analisados, demanda, tipologia de curva de carga, fator de carga e outros aspectos das cargas existentes. Considerando então a importância da determinação das tipologias de curvas de cargas para as concessionárias de energia em seu processo de planejamento, a Companhia de Eletricidade do Amapá (CEA) realizou uma campanha de medidas de curvas de carga de transformadores de distribuição para obtenção das tipologias de curvas de carga que caracterizam seus consumidores. Neste trabalho apresentam-se os resultados satisfatórios obtidos a partir da utilização de Mineração de Dados baseada em Inteligência Computacional (Mapas Auto-Organizáveis de Kohonen) para seleção das curvas típicas e determinação das tipologias de curvas de carga de consumidores residenciais e industriais da cidade de Macapá, localizada no estado do Amapá. O mapa auto-organizável de Kohonen é um tipo de Rede Neural Artificial que combina operações de projeção e agrupamento, permitindo a realização de análise exploratória de dados, com o objetivo de produzir descrições sumarizadas de grandes conjuntos de dados.

Validação de método para determinação de cloroquina e desetilcloroquina em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de UV

A determinação das concentrações sanguíneas de antimaláricos empregando métodos rápidos, simples e sensíveis, representa importante ferramenta para otimização dos esquemas terapêuticos adotados atualmente no Brasil. Neste sentido, este trabalho objetivou a validação de uma metodologia analítica por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no ultravioleta para determinação de cloroquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, oriundas de pacientes com malária vivax. Foram avaliados: precisão intra e inter ensaio, recuperação, limites de detecção e de quantificação, robustez, estabilidade, linearidade e seletividade. Os resultados demonstraram que os coeficientes de variação intra ensaio em concentrações de 100 a 1000 ng/mL variou de 6 a 10% tanto para cloroquina, quanto para desetilcloroquina. Os coeficientes de variação inter ensaio em concentrações de 100 a 1000 ng/mL variaram de 5 a 10% e 4 a 10% para cloroquina e desetilcloroquina, respectivamente. Os limites de detecção foram 62.5ng/mL para cloroquina e 50.0ng/mL para desetilcloroquina e os limites de quantificação foram 100ng/mL para ambos os analitos. A recuperação em concentração de 100 a 1000 ng/mL variou de 90 a 105% e 95 a 105%, para cloroquina e desetilcloroquina, respectivamente. O método foi linear em intervalo de concentração de 100 ng/mL a 2000 para cloroquina e de 100 a 800 ng/mL para desetilcloroquina. O método foi robusto para pequenas variações de fluxo, pH da fase móvel e composição da fase orgânica. Não foram observados interferentes no procedimento validado dentre aqueles fármacos utilizados no tratamento da malária. A determinação de cloroquina e desetilcloroquina em pacientes com malária vivax cujos valores médios foram de 1266±455 ng/mL e 357±165ng/mL, caracterizaram a aplicabilidade do procedimento validado para a determinação deste antimalárico nestes pacientes.

Determinação de mefloquina e carboximefloquina em pacientes com malária por plasmodium falciparum no estado do Amapá

A determinação das concentrações plasmáticas e eritrocitárias de mefloquina (MQ) e carboximefloquina (CMQ) foram estudadas em crianças e adultos com malária por Plasmodium falciparum não complicada no estado do Amapá. Os pacientes adultos receberam esquema oral de MQ 20 mg/kg dividido em dois dias e artesunato 4 mg/kg/dia durante três dias. Para as crianças a dose de MQ seguiu o esquema preconizado pelo manual de terapêutica da malária. As concentrações eritrocitárias de MQ e CMQ foram quantificadas por cromatografia líquida de alta eficiência no terceiro dia de tratamento (D3) e os teores plasmáticos foram mensurados no terceiro e quadragésimo segundo dia após a instituição da terapia (D3 e D42). A concentração média de MQ e CMQ no plasma de crianças em D3 foram 1,84 ± 0,83 μg/mL e 1,44 ± 0,70 μg/mL, e a eritrocitária 5,26 ± 1,46 μg/mL e 1,18 ± 0,65 μg/mL. Em D42 as concentrações plasmáticas foram 0,45 ± 0,11 μg/mL e 0,51 ± 0,10 μg/mL, respectivamente. A relação entre as concentrações eritrocitárias e plasmáticas de MQ e CMQ foram 2,86 ± 1,27 e 0,75 ± 0,26. Nos indivíduos adultos, as concentrações de MQ e CMQ no plasma foram 2,43 ± 1,13 μg/mL e 1,10 ± 0,38 μg/mL, e as eritrocitárias 5,51 ± 1,92 μg/mL e 1,08 ± 0,35 μg/mL, respectivamente. A concentração plasmática em D42 foram 0,54 ± 0,15 μg/mL e 0,58 ± 0,93 μg/mL, respectivamente. A relação hemácia:plasma para MQ foi 3,03 ± 1,56 e para CMQ 1,12 ± 0,29. O coeficiente de correlação entre as concentrações plasmáticas e eritrocitárias de MQ nas crianças foi 0,035 e nos adultos 0,0436. Para CMQ o coeficiente de correlação foi 0,8722 nas crianças e 0,5155 nos adultos. O maior acúmulo de MQ no eritrócito nos permite enfatizar a importância do mecanismo de difusão simples para a entrada do fármaco na célula em função das suas características físico-químicas.

Validação de metodologia analítica por cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE), para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, em pacientes com malária por Plasmodium falciparum

Dentre os principais desafios para o controle da malária no Brasil e no mundo, o advento da resistência do plasmódio, em especial do Plasmodium falciparum, se apresenta como o de maior relevância. A mefloquina é o fármaco de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, e a disponibilidade de métodos sensíveis e baixo custo para monitorização das concentrações sanguíneas do fármaco e da carboximefloquina auxilia na otimização dos esquemas terapêuticos. Neste sentido, foi validada metodologia analítica, de acordo com parâmetros sugeridos pelos órgãos regulamentadores oficiais, para determinação de mefloquina e seu derivado carboxilado em amostra de sangue total adsorvida em papel de filtro. Foi empregado cromatografia líquida de alta eficiência após extração líquido-líquido dos analitos de interesse. A detecção foi realizada em λ = 222nm. Não foi observada interferência de outros antimaláricos comumente utilizados. O método foi linear em intervalo de concentração de 0,25 a 2,5 μg/mL, para mefloquina e seu derivado carboxilado. O limite de detecção foi de 35 ng/mL e do de quantificação de. 70 ng/mL, para mefloquina e carboximefloquina, respectivamente. A precisão intra ensaio média foi 31±4 % para mefloquina e de 21±5 % para carboximefloquina. A precisão inter ensaio média foi de e 38±4% para mefloquina e de 25±7% para carboximefloquina. A recuperação média para concentrações de mefloquina variando de 0,25 a 2,5 μg/mL foi de 83± 14%, e de carboximefloquina nas concentrações de 0,375 a 3740 μg/mL foi de 88±11%. O fármaco foi estável nas amostras adsorvidas em papel de filtro pelo período de um mês. O método foi robusto para pequenas variações de pH da fase móvel. Para avaliar a aplicabilidade do método foi realizada determinação dos analítos em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro de pacientes com malária falciparum. A concentração média de mefloquina foi de 0,861±0,723 μg/mL e de carboximefloquina de 0,472±0,086 μg/mL. Os parâmetros de validação da metodologia analítica seguem as recomendações propostas pelos órgãos oficiais sendo o método adequado para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro.

Validação de metodologia analítica para determinação de lumefantrina em plasma e sangue total adsorvido em papel de filtro por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em pacientes com malária por plasmodium falciparum

Dentre as ferramentas para alcançar o tratamento ótimo para a malária, se destaca a monitorização das concentrações dos antimaláricos nos fluídos biológicos. Ao se considerar que o Coartem® é empregado na terapia de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, justifica-se a realização deste estudo que objetivou validar metodologia analítica para determinação de lumefantrina em amostras de sangue total, adsorvidas em papel de filtro, e em plasma, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), em pacientes com malária por Plasmodium falciparum não complicada, empregando-se extração líquido-líquido. Foram realizados estudos de seletividade, linearidade, curva de calibração, limites de detecção e quantificação, recuperação, precisão intra e inter-ensaio, estabilidade e robustez. As amostras, para o estudo de aplicabilidade do método proposto, foram coletadas de pacientes com malária falciparum utilizando Coartem® (arteméter-20mg + lumefantrina- 120mg) no D3. As condições cromatográficas otimizadas foram: comprimento de onda de 335nm, fluxo 1,2mL/min. e fase móvel composta por acetonitrila-água (60:40, v/v) pH=3,5. A extração líquido-líquido demonstrou ser eficiente, pois a recuperação média foi de 101,3% para plasma e 84,3% para sangue total. O método foi seletivo e linear em intervalo de concentração de 160 a 1760ng/mL. Os limites de detecção e de quantificação foram 32ng/mL e 160ng/mL. O coeficiente de variação médio intra-ensaio, do plasma e sangue total, respectivamente, foram 10,88 e 8,38% e inter-ensaio de 13,21 e 11,78%. O analito demonstrou ser estável em sangue total adsorvido em papel de filtro por até 70 dias. Modificações no pH, fluxo e composição da fase móvel não alteraram significativamente a resolução do analito de interesse, sugerindo uma robustez adequada. O método demonstrou ser eficaz na quantificação de lumefantrina em amostras de sangue total de pacientes com malária falciparum bem como os parâmetros de validação estão de acordo com as recomendações dos órgãos regulamentadores no Brasil.

Determinação de parâmetros de transferência de massa do processo de extração supercrítica

A extração com fluido supercrítico de materiais líquidos e sólidos despertou o interesse para aplicações industriais nas últimas décadas, mais particularmente sob o conceito de química verde e biorrefinarias, portanto é fundamental que se faça uma modelagem desse processo a fim de otimizar as condições operacionais e simular o processo. O objetivo geral deste trabalho consiste na determinação de parâmetros de transferência de massa do processo de extração supercrítica de matriz sólida, empregando o dióxido de carbono como solvente, a partir de dados cinéticos de extração e na avaliação sistemática de cinco modelos matemáticos para descrever as cinéticas de extração dos óleos da polpa e da casca do buriti, do óleo de açaí de da oleoresina de cúrcuma, medidas no Laboratório de Extração Supercrítica, da Faculdade de Engenharia Química (UFPA), a fim de contribuir para o estudo de ampliação de escala e análise de custo de produção. Foram avaliados os modelos de Tan e Liou, Goto et al. (1993), Martinez et al. (2003), Esquível et al. (1999), e Sovová (1994). A modelagem das cinéticas de extração foi realizada utilizando aplicativos computacionais desenvolvidos e validados neste trabalho a partir de diferentes dados experimentais publicados na literatura. Diante de 40 cinéticas medidas com diferentes equipamentos de extração, configurações de leito, tipos de matérias primas, preparo dos materiais, pressão e temperatura e outros parâmetros de processo (com destaque ao rendimento global e a vazão de solvente), foi construído um panorama dos resultados acerca da capacidade dos modelos de transferência de massa em descrever as mais diferentes curvas globais de extração. De forma geral, os modelos de Goto et al. (1993) e Sovová (1994) apresentaram as melhores previsões aos dados experimentais das matérias primas tratadas neste trabalho com menores valores de quadrado, erros relativo, faixa de erro e desvios padrão e valores de R² próximos da unidade.