Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Ação sonoquímica e influência das condições de tratamento térmico na preparação de cimentos do sistema binário CaO-Al2O3

Foram preparados cimentos do sistema binário CaO-Al₂O₃ por meio de uma rota que emprega o processo sonoquímico seguido de tratamento térmico. Convencionalmente estes compostos são fabricados a partir da fusão ou da sinterização de uma mistura de calcário com bauxito ou com alumina. O maior inconveniente associado a este tipo de síntese é a necessidade de temperaturas elevadas e o grande consumo de energia. Na rota sonoquímica a cálcia, juntamente com a alumina em suspensão aquosa, são introduzidas num banho de ultra-som por tempo determinado. Em seguida, após a evaporação da água, o material resultante é tratado termicamente. Quando um sistema é submetido ao processo sonoquímico, alterações na morfologia superficial das partículas podem ser induzidas pelas ondas ultra-sônicas, incluindo a redução do tamanho dessas partículas. Como conseqüência, estes materiais tornam-se mais reativos, facilitando a síntese final dos aluminatos de cálcio durante o tratamento térmico. Foi estudada a ação das ondas ultra-sônicas e a influência das condições de tratamento térmico em duas composições molares de cálcia:alumina de 1:1 e 1:2. As temperaturas empregadas foram 1000 ºC, 1200 ºC e 1300 ºC com patamares de 1 e 6 h. O material obtido foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e as fases presentes foram semi-quantificadas pelo método de Rietveld. Também foram realizados ensaios de compressão diametral para avaliar a resistência mecânica dos produtos da síntese. Foram preparadas pastas constituídas de cimento, alumina e água, utilizando como cimento os aluminatos de cálcio preparados pelo processo sonoquímico e um cimento comercial, como referência.