Caracterização farmacognóstica, química, físico-química e estudos preliminares de pré-formulação da Arrabidaea chica (Humb. & Bonpl.) B. Verlt.

Realiza estudos de caracterização química, físico-química e de pré-formulação de Arrabidaea chica (Humb. & Bonpl.) B. Vert., pertencente à família Bignoniaceae, a qual recebe várias denominações, sendo que na região amazônica ela é conhecida popularmente como pariri, amplamente utilizada na medicina popular para o tratamento de várias doenças, dentre elas as enfermidades da pele causadas por dermatomicoses. A utilização de produtos naturais de origem vegetal implica no controle de qualidade farmacobotânico e em ensaios de pureza que compõem as especificações técnicas da espécie. Para isso, foi realizada a descrição anatômica das folhas jovens e maduras da planta a partir de observações realizadas ao microscópio óptico em cortes histológicos. Os testes Farmacopéicos incluíram a determinação da distribuição granulométrica do pó da planta, determinação do teor de umidade e de cinzas totais, e para a tintura foram realizadas determinações de pH, densidade aparente e teor de sólidos, sendo realizadas ainda a prospecção química, o perfil cromatográfico por CCO e CLAE, além da avaliação da sua atividade antimicrobiana. Tanto para o pó quanto para a tintura de A.chica foram observados os perfis por espectroscopia na região do infravermelho e perfis térmicos por TG e OTA. Foram realizados ainda, os estudos de pré-formulação através de espectroscopia na região de infravermelho e análise térmica (TG e OT A) das misturas físicas dos adjuvantes da formulação proposta para veicular a solução extrativa, com a finalidade de avaliar possíveis incompatibilidades da solução extrativa com os mesmos. Os resultados obtidos evidenciaram que a tintura de A. chica se adequa ao fim pretendido, além de ter assegurado a compatibilidade com os adjuvantes testados para constituírem a formulação proposta, já que não foi observado indícios de incompatibilidade física ou química entre os mesmos. Os estudos forneceram dados relevantes para o desenvolvimento da formulação proposta, visando obter resultados rápidos e com a precisão desejada.

Caracterização físico-química do extrato fluido e seco por nebulização de Symphytum officinale L.

O artigo reporta a obtenção do extrato fluido de Symphytum officinale L., e posterior secagem por nebulização, e a caracterização físico-química por técnicas termogravimétricas, espectroscópicas e cromatográficas. O adjuvante de secagem utilizado foi hidroxietilcelulose na concentração de 1,5%. Foi observado que o processo de secagem por nebulização, nas condições operacionais estabelecidas, não influenciou as características dos constituintes do extrato seco em relação ao extrato fluido pelas técnicas utilizadas.

Craqueamento termocatalítico da borra de neutralização do óleo de palma (Elaeis guineensis) em escala piloto

Os subprodutos das indústrias de refino de óleo e de biodiesel, como a borra de neutralização, são bastante extensivos e devido a sua baixa pureza e valor econômico constituem uma problemática para essas indústrias no descarte e destinação, sendo de fundamental interesse pesquisas para a utilização desse rejeito. Portanto, este trabalho visa investigar uma alternativa viável, econômica e ambiental para o destino deste subproduto usando o Processo de Craqueamento Termocatalítico da Borra de Neutralização do Óleo de Palma (Elaeis guineensis, Jaqc) em escala piloto utilizando-se 5, 10 e 15% de Carbonato de Sódio (Na²CO³) como catalisador e temperaturas finais de 440ºC e 420ºC. A borra foi obtida pelo processo de neutralização e submetida a uma desidratação e caracterizada assim como o catalisador foi desidratado em estufa e caracterizado em relação à Difração de Raio-X, Análise Térmica Gravimétrica (ATG) e à Análise Térmica Diferencial (TDA). Foram realizados cinco testes de craqueamento termocatalítico na Usina Piloto de Craqueamento (THERMTEK/FEQ/UFPA) o qual é constituído em um reator com agitação mecânica e capacidade de 125 litros, além da dinâmica do processo e destilação dos produtos do craqueamento. O produto líquido orgânico (PLO), amostras da dinâmica do processo e frações da destilação foram caracterizados de acordo com cada norma exigida pela ANP N°65 e analisadas por IV e RMN. Após as análises dos resultados verificou-se que a eficiência do processo aumenta com catalisador e temperatura e que a matéria-prima fornece produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. Pela análise da termodinâmica do processo percebeu que alguns parâmetros como viscosidade, densidade e ponto de fulgor diminuem com o tempo e aumento da temperatura, formando hidrocarbonetos mais leves. Com relação à destilação, as frações nas faixas mais pesadas se assemelham ao óleo diesel do petróleo na maioria dos parâmetros exigidos pela ANP N°65.

Crescimento e caracterização dos cristais de sulfato de níquel hexahidratado dopados com íons [MnH2O]2+ e com sulfato de magnésio heptahidratado

Neste trabalho, cristais de sulfato níquel dopados com íons de manganês (NSH: Mn) e cristais de sulfato níquel dopados com de íon de magnésio (NMgSH) foram crescidos e posteriormente caracterizados pelas técnicas de difração de raios X e de espectroscopia Raman. Os resultados obtidos mostraram que os cristais dopados possuem estrutura muito semelhante a do cristal de sulfato de níquel puro (NSH), com uma deformação anisotrópica nas dimensões da célula unitária em relação ao cristal puro. O objetivo do presente estudo foi crescer dois novos monocristais de boa qualidade óptica para serem usados como filtros ópticos de banda passante. Os cristais de sulfato de níquel hexa-hidratado (NHS) são conhecidos por possuírem espectros de transmissão óptica, que tem atraído muita atenção, pois apresentam duas regiões com alta eficiência de transmissão, aproximadamente 80%, sendo a primeira região entre 200 e 350 nm e a segunda entre 400 e 600 nm, e uma alta eficiência de absorção em outras regiões do espectro UV-VIS. Um espectro de transmissão de luz com estas características é semelhante a um filtro óptico. Analises Termogravimetric (TGA) foram realizadas para cristais puros e dopados. A temperatura de decomposição obtida para o NSH foi de 73 ° C, enquanto que os cristais de NSH:Mn e NMgSH apresentam valores de 82 ° C e 86 º C, respectivamente. Como pode ser facilmente percebido, a estabilidade térmica de cristais com o íons de Mn ou Mg em suas estruturas é significativamente maior. A banda de transmissão entre 200 e 350 nm no espectro óptico de NSH foi observada com redução significativa em sua largura nos espectros de transmissão dos cristais dopados restringindo assim a região do espectro conhecida como UVA.

Os fragmentos de cerâmica arqueológica como fonte potencial de fertilidade dos solos TPA

Os solos tipo Terra Preta Arqueológica (TPA) são reconhecidos por sua elevada fertilidade, em forte contraste com os solos pobres da Amazônia. Esta fertilidade parece persistir mesmo após o seu uso intensivo na agricultura. As TPA são geralmente ricas em fragmentos cerâmicos, importantes registros de que estão interligados com ocupação humana na Préhistória. Muitos estudos se concentraram sobre os aspectos estilísticos das vasilhas cerâmicas representativas desses fragmentos, e mais restritamente são motivos de estudos de caracterização químico-mineral, para identificação de matéria prima, procedência, tecnologia, e principalmente a origem do seu conteúdo em P, variado e relativamente elevado. Esses teores de P estão representados por fosfatos de alumínio, em geral, amorfos a variscitaestrengita, e sua origem é creditada ao uso das vasilhas para o preparo de alimentos. Embora já aventado a possibilidade de que estes fragmentos possam responder pela a fertilidade continuada destes solos, estudos experimentais não foram realizados para demonstrar a potencial contribuição destes fragmentos para reconhecida fertilidade das TPA. O presente trabalho demonstra esta possibilidade, e para atingir este fim foram selecionados fragmentos de três sítios arqueológicos com características distintas situados em diferentes porções da Amazônia: Monte Dourado 1 (Almeirim-PA), Jabuti (Bragança-PA) e Da Mata (São José de Ribamar-MA). Inicialmente 325 fragmentos cerâmicos foram descritos mesoscopicamente e submetidos à caracterização mineralógica e química por DRX; microscopia óptica; TG-ATD; IV-FT; MEV-SED; ICP-MS e ICP-OES; adsorção gasosa; medidas dos parâmetros de fertilidade; e ensaios de dessorção de P. Com estes dados objetivou-se identificar matérias primas, processos produtivos, modificações ocorridas durante o uso e após o descarte, e desta forma avaliar as possíveis contribuições destes fragmentos a fertilidade das TPA. A hipótese de contaminação por nutrientes provindos dos alimentos durante o uso das vasilhas para preparação de alimentos foi comprovada através de experimento em laboratório simulando condições de cozimento, onde foi avaliada a incorporação de cálcio e fósforo em panelas cerâmicas similares as arqueológicas. Os resultados mostram que os antigos povos ceramistas utilizaram matérias primas dos arredores de seus sítios. A composição em termos de uma matriz com metacaulinitica e quartzo, por vezes muscovita é comum a todos os fragmentos, indicando matéria prima rica em caulinita e quartzo, fundamental para produção das vasilhas. A metacaulinita sugere que a queima ocorreu em torno de 550°C. Por outro lado, adições de antiplásticos distintos promoveram diferenças químicas e mineralógicas fazendo com que os fragmentos no seu todo divirjam entre si: os do sítio Da Mata se caracterizam pelo emprego exclusivo de cariapé, em Monte Dourado 1 o cariapé com rochas trituradas de mineralogia complexa, e no Jabuti conchas por vezes cariapé. Fosfatos amorfos são comuns a todos os sítios, embora em teores distintos, sendo que fosfatos de alumínio cristalinos tipo crandallitagoyazita foram encontrados apenas no Jabuti e fosfatos de Fe-Mg-Ca, a segelerita, em Monte Dourado 1. Os fosfatos amorfos e a crandallita-goyazita foram interpretados como indicadores de uso das vasilhas representativas dos fragmentos para preparação de alimentos, enquanto a segelerita uma neoformação ocorrida após o sítio ter sido submetido às condições hidromórficas, que persistem até atualidade. Em termos das concentrações de P, nos fragmentos do sítio Da Mata estão as menores, em média, 1,04% de P₂O₅ que assemelham-se a maioria dos fragmentos já investigados, enquanto os do Jabuti são os mais elevados (em média, 7,75%) já conhecidos, e nos do Monte Dourado 1 são, em média, 2,23% . É provável que os altos teores de P, Ca e Sr sejam provenientes da dieta alimentar a base de mariscos, como demonstra a riqueza em conchas nos fragmentos. Os teores elevados de Ca em Monte Dourado 1 refletem a presença de labradorita no antiplástico. A fertilidade potencial dos fragmentos cerâmicos é nitidamente superior a dos solos TPA quando analisados sem os fragmentos. Portanto é plausível se supor que os fragmentos podem ser fonte dos macronutrientes e micronutrientes. Isto foi comprovado através dos ensaios que comprovara a dessorção de P, a qual ocorre de forma lenta, um aspecto muito importante para reforçar a persistência da fertilidade. Essa dessorção é mais bem descrita pelo modelo de Freundlich que sugere interações entre os íons adsorvidos. O experimento que simulou condições de cozimento mostrou que o Ca e o P podem ser adsorvidos tanto nas paredes quanto nas tampas das panelas cerâmicas, porém concentrações mais elevadas são evidenciadas nas paredes. Embora o Ca tenha sido adsorvido não foi identificada uma fase seja ela amorfa ou cristalina contendo este elemento, provavelmente porque o tempo não foi suficiente. Porém quanto ao P, a adsorção ocorreu, e já a partir de 600 h formou-se variscita, um fosfato de alumínio, nas paredes das panelas. Portanto os fosfatos de alumínio podem se formar ainda nas vasilhas cerâmicas durante o preparo de alimento por cozimento, assim, sua presença nas das vasilhas cerâmicas se constitui, em um importante indicador de uso das mesmas para o cozimento de alimentos e seus fragmentos nos solos são fonte potencial importante de fertilidade.

Reaproveitamento de lama vermelha na obtenção de compostos do tipo hidrotalcita do sistema (Zn-Ni-Cu/Fe-Al)-SO4

Compostos do tipo hidrotalcita, também conhecidos como hidróxidos duplos lamelares (HDLs), do sistema (Zn-Ni-Cu/Fe-Al)-SO₄ foram obtidos por meio de co-precipitação a pH variável (crescente) utilizando lama vermelha (LV) como material de partida devido a sua elevada porcentagem de Fe³⁺ e Al³⁺. Para tal estudo, a LV, previamente caracterizada por FRX e DRX, foi submetida à abertura ácida com HCl_conc. e H₂SO₄ 2N. Para os HDLs obtidos, foram avaliados a influência do tipo de cátion bivalente, da variação do pH de síntese (pH 5, 7, 8, 9, 10 e 12) e da variação de razão molar teórica r = M^II/M^III (2, 3 e 4) na sua estrutura cristalina mediante as seguintes técnicas de caracterização: DRX, FT-IR, MEV/EDS, TG/ATD. Os resultados FRX revelaram que a LV é composta principalmente por Fe₂O₃ (32,80%), Al₂O₃ (19,83%), SiO₂ (18,14%) e Na₂O (11,55%). DRX corrobora os resultados da análise química, visto que foram identificados os minerais: hematita, goethita, gibbsita, sodalita, calcita, anatásio e quartzo. Zn-HDLs mostraram que a o aumento de pH de síntese colabora para um melhor ordenamento cristalino do material, uma vez que os picos se tornam melhor definidos, culminando com a melhor condição experimental em pH 9 e r = 3, cujo HDL foi identificado como o mineral natroglaucocerinita (d~11 Ǻ). Nesses valores de pH, a incorporação de SO₄^2- no espaçamento interlamelar foi favorecida apesar da competição com o CO₂ presente no ar atmosférico no momento da síntese. FT-IR também indica a presença do sulfato. As análises por MEV revelam a presença de cristais muito finos e pequenos, > 2μm, de forma hexagonal que pela análise via EDS indicaram, em sua composição, os elementos Na, Zn, Fe, Al, S, C e O. TG/ATD evidenciaram quatro etapas de perda de massa: desidratação, desidroxilação, desoxidenação e dessulfatação, para os HDLs com melhor ordenamento cristalino. Para os materiais menos cristalinos, as duas primeiras etapas ocorrem simultaneamente. Ni-HDLs apresentaram três picos com posições próximas às do mineral carrboydita a partir de pH igual a 7. No entanto, a partir de pH 9, surge hematita como uma fase acessória. Também há disputa entre os ânions SO₄^2- e CO₃^2- no espaço interlamelar, visto que os valores de espaçamento basal d diminuem (de aproximadamente 9,5 até 7,8 Ǻ). Tal fato também foi observado pelo FT-IR. As análises por MEV mostraram aglomerados de minerais anédricos menores que 2μm que, via EDS indicaram composição Ni, Fe, Al, S, C e O. As análises de TG/ATD apresentaram o mesmo comportamento do sistema anterior, evidenciaram as etapas de desidratação, desidroxilação, desoxigenação e dessulfatação e, para os materiais menos cristalinos, as duas primeiras etapas também ocorrem simultaneamente. Cu-HDLs, em valores de pH entre 7 e 10, não cristalizaram a fase HDL tal qual verificada para os sistemas contendo zinco ou níquel. O cobre distorce a estrutura do octaedro causando o chamado Efeito Jahn-Teller: distorção tetraédrica no ambiente octaédrico. As análises por FT-IR apresentaram o mesmo comportamento dos sistemas anteriores, apesar de o material se apresentar amorfo via DRX. O MEV também revela aglomerados amorfos que, de acordo com o EDS, indicaram em sua composição os elementos Cu, Fe, Al, S, C e O. As análises de TG/ATD apresentaram o mesmo comportamento que os materiais menos cristalinos dos dois sistemas anteriores, para os quais as etapas de desidratação e desidroxilação ocorreram simultaneamente. Mt-HDLs (mistura de Zn²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺), apresentaram comportamento semelhante aos HDLs de níquel, com quatro picos em posições próximas aos da carrboydita a partir de pH igual a 7. A disputa entre sulfato e carbonato também se repete, visto que os valores de espaçamento basal d diminuem (de aproximadamente 9,5 até 7,9 Ǻ), o que também pode ser notado nos espectros de FT-IR. O MEV dessas amostras também apresentaram aglomerados com tamanhos menores que 2μm e, via EDS, indicaram em sua composição os elementos Zn, Cu, Ni, Fe, Al, S, C e O. Aqui também o comportamento das curvas TG/ATD foi semelhante aos materiais pouco cristalinos obtidos anteriormente.

Alumina para utilização cerâmica, obtida a partir do rejeito de beneficiamento de caulim

O beneficiamento de caulim para cobertura de papel produz grandes volumes de rejeito, constituído essencialmente do argilomineral caulinita, usado neste trabalho como material de partida para síntese de alúmen de amônio, visando a obtenção de alumina livre de sódio e de baixa granulometria para utilização cerâmica. O método de síntese desenvolvido para obtenção do alúmen de amônio constitui-se das etapas: calcinação do rejeito, lixiviação sulfúrica da metacaulinita, seguida da neutralização/cristalização da solução de Al₂(SO₄)₃ com NH4OH concentrado. No processo, são estudadas as variáveis: temperatura de calcinação (650 °C, 700 °C, 750 °C) e tempo de calcinação do rejeito (30, 60 e 120 min), concentração de H₂SO₄, temperatura de lixiviação (70 °C, 80 °C e 90 °C) sobre a cinética de lixiviação do alumínio. Estudou-se também o efeito do pH na cristalização do alúmen de amônio, apresentando-se as análises químicas, DRX, ATD, ATG e granulometria dos materiais utilizados e sintetizados.