Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Morphologic characterization of spiked pepper's germplasm

Pimenta-de-macaco é uma espécie que possui propriedades que permitem o desenvolvimento de defensivos agrícolas naturais e medicamentos, apresentando, portanto, grande potencial de uso pela humanidade. Com o objetivo de determinar a variabilidade fenotípica, foram estudadas 41 matrizes amostradas nos Estados do Pará e Amazonas. Utilizou-se análises de componentes principais e critério de Jolliffe para descarte de variáveis, subsidiado pela correlação de Pearson. Foram necessários sete componentes para explicar 80% da variação. O rendimento de óleo essencial e o número de folhas por ramo foram sugeridos para descarte por serem as características que menos contribuíram para a variação total. A dispersão gráfica 3D formou um grupo relativamente homogêneo e contínuo, permitindo identificar um par divergente: PA-020 (Marabá-PA) e PA-035 (Santa Isabel-PA). Concluiu-se que os caracteres analisados possuem variabilidade potencialmente capaz de discriminar as matrizes, com 83,3% de tais caracteres podendo ser utilizados para este objetivo. Os genótipos divergentes, identificados na análise gráfica 3D, podem ser usados em programas de melhoramento para obtenção de genótipos superiores. A comparação com os dados moleculares, previamente existentes, de alguns desses genótipos permite concluir, também, que a caracterização molecular, apesar de apresentar certo grau de concordância com a caracterização morfológica, teve maior poder discriminatório, utilizando um menor número de genótipos e procedências, identificando grupos dissimilares e genótipos divergentes, embora analisado por método estatístico multivariado diferente.