Flow-batch analyser for preparation of calibration standard mixtures in simultaneous multicomponent spectrometric analysis

ABSTRACT: The application of multivariate calibration techniques to multicomponent analysis by UV-VIS molecular absorption spectrometry is a powerful tool for simultaneous determination of several chemical species. However, when this methodology is accomplished manually, it is slow and laborious, consumes high amounts of reagents and samples, is susceptible to contaminations and presents a high operational cost. To overcome these drawbacks, a flow-batch analyser is proposed in this work. This analyser was developed for automatic preparation of standard calibration and test (or validation) mixtures. It was applied to the simultaneous determination of Cu²⁺, Mn²⁺ and Zn²⁺ in polyvitaminic and polymineral pharmaceutical formulations, using 4-(2-piridilazo) resorcinol as reagent and a UV-VIS spectrophotometer with a photodiode array detector. The results obtained with the proposed system are in good agreement with those obtained by flame atomic absorption spectrometry, which was employed as reference method. With the proposed analyser, the preparation of calibration and test mixtures can be accomplished about four hours, while the manual procedure requires at least two days. Moreover, it consumes smaller amounts of reagents and samples than the manual procedure. After the preparation of calibration and test mixtures, 60 samples^-1 can be carried out with the proposed flow-batch analyser.

Análise em canais curvos do desvio apical provocado por limas de aço inoxidável e de níquel–titânio manuais e acopladas em sistema de rotação alternada

O propósito deste estudo foi analisar in vitro o desvio apical produzido por limas de aço inoxidável (Flexofile) pré curvadas e limas de níquel-titânio (Nitiflex), manualmente e em rotação alternada, com contra-ângulo TEP-10-R (NSK), na instrumentação do canal radicular. Foram utilizadas oitenta raízes mesiais curvas de molares inferiores extraídos, as quais foram selecionadas e distribuídas em quatro grupos homogêneos de vinte elementos cada. Foi realizada a cirurgia de acesso, preparo da entrada do canal e odontometria. Em seguida, os dentes foram incluídos em resina transparente, em fôrma hexagonal. Para padronização das tomadas radiográficas, foi utilizada a plataforma radiográfica com uma modificação que permitiu a obtenção de radiografias iniciais e finais idênticas em três diferentes incidências, ou seja, sentidos V/L, M-V / D-L e D-V / M-L. Após a radiografia inicial em todos os três sentidos com uma lima #15 no interior dos condutos, procedeu-se o preparo do canal. As raízes do Grupo 1 foram instrumentadas com técnica manual coroa-ápice e limas Flexofile; O Grupo 2 foi instrumentado com limas Flexofile em técnica mecâno-oscilatória (TEP- 10 R- NSK); O Grupo 3 foi instrumentado manualmente, em técnica coroa-ápice, com limas Nitiflex e o Grupo 4 foi preparado com limas Nitiflex em técnica mecâno-oscilatória (TEP- 10 R- NSK). Finda esta fase, foi realizada uma nova radiografia com uma lima #40 no interior do canal, nos mesmos padrões da primeira. As imagens foram digitalizadas, a análise dos desvios se deu pela sobreposição das imagens e a mensuração através do software Image Tool. Os resultados mostraram que a utilização de três incidências em diferentes sentidos no mesmo espécime radicular é importante para detectar, com segurança, algum grau angular de desvio apical após o preparo do canal. Constatou-se que em 67,5% das raízes houve algum grau angular de desvio independente da técnica e, apesar de não-significantes estatisticamente, a ocorrência dos desvios ocorreram, em ordem decrescente, com a técnica mecâno-oscilatória com limas Flexofile (G2), técnica manual com limas Nitiflex (G3), técnica mecâno-oscilatória com limas Nitiflex (G4) e técnica manual com limas Flexofile (G1).

Preparation of refractory calcium aluminate cement using the sonochemical process

Calcium aluminate cements (CAC) were prepared using the sonochemical process, followed by heat treatment. A study was made of the action of ultrasonic waves and the influence of thermal treatment conditions on two initial molar compositions of 1:1 and 1:2 of calcia:alumina. The aqueous suspension containing the raw materials (A-50 alumina and CaO) was subjected to an ultrasonic bath, followed by drying and burning at 1000, 1200 and 1300 ºC. These cements were characterized by SEM, XRD and the mechanical strength was evaluated by splitting tensile tests, using commercial cement as a reference. Furthermore, the phases were semi-quantified using the Rietveld method. The results show that hydration and sonochemical action increased the reactivity of the raw materials during firing and that phase formation is dependent on the thermal treatment conditions. The CAC cements were obtained at temperatures at least 200 ºC lower than those used in conventional methods, indicating the potential of this route of synthesis.