Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Projeto e construção de câmaras reverberantes em escala reduzida para o estudo das características de perda de transmissão de divisórias confeccionadas a partir de materiais regionais

Projetar e construir câmaras reverberantes, em modelo reduzido, para a determinação da perda de transmissão de materiais usados para o controle de ruído nas áreas industriais e da construção civil foi o foco principal deste trabalho. Por outro lado, buscou-se estabelecer uma metodologia de análise e interpretação dos parâmetros acústicos a partir da teoria dos modelos em escala reduzida, de tal modo que se possa inferir a perda de transmissão dos materiais estudados. A necessidade desta construção ocorre devido aos estudos dos desempenhos acústicos dos materiais serem realizados em câmaras reverberantes (em escala real), disponíveis apenas em algumas regiões do Brasil, dificultando e encarecendo os testes de desempenho dos materiais para pesquisadores de outras regiões. Assim, de modo a se ter um custo baixo, foi realizada a construção das câmaras reverberantes, em escala reduzida de 1:6, sendo o objetivo principal o estudo da perda de transmissão de divisórias desenvolvidas com material regional, estabelecendo comparação entre os seus desempenhos, e ao mesmo tempo permitir a sua utilização em aulas práticas de acústica. Apesar das câmaras terem sido construídas em escala reduzida, o fator de escala (1:6) não foi considerado e as medições foram realizadas nas freqüências reais das bandas de oitava delimitadas entre 125 Hz e 8 kHz. As divisórias foram ensaiadas para a determinação dos parâmetros acústicos, tendo por base as normas ISO 140 e 354. Finalmente, a partir dos resultados encontrados, foi possível comprovar a eficiência dos materiais utilizados para a obtenção de divisórias que podem ser usadas para o isolamento de ruído em ambientes construídos e/ou enclausuramentos industriais. Além dos ensaios experimentais, foram realizados cálculos analíticos segundo as equações da Análise Estatística Energética (SEA) para efeito de comprovação e validação dos resultados.

Sólitons latentes, cordas negras, membranas negras e equações de estado em modelos de Kaluza-Klein

Neste trabalho investigamos soluções solitônicas em modelos de Kaluza-Klein com um número arbitrário de espaços internos toroidais, que descrevem o campo gravitacional de um objeto massivo compacto. Cada toro d_i-dimensional possui um fator de escala independente C_i, i = 1, ..., N, que é caracterizado pelo parâmetro ᵞi. Destacamos a solução fisicamente interessante correspondente à massa puntual. Para a solução geral obtemos equações de estado nos espaços externo e interno. Estas equações demonstram que a massa pontual solitônica possui equações de estado tipo poeira em todos os espaços. Obtemos também os parâmetros pósnewtonianos que nos possibilitam encontrar as fórmulas da precessão do periélio, do desvio da luz e do atraso no tempo de ecos de radar. Além disso, os experimentos gravitacionais levam a uma forte limitação nos parâmetros do modelo: T = ƩNi=1 diYi = −(2, 1±2, 3)×10⁻⁵. A solução para massa pontual com Y1 = . . . = YN = (1+ƩNi=1 di)⁻¹ contradiz esta restrição. A imposição T = 0 satisfaz essa limitação experimental e define uma nova classe de soluções que são indistinguíveis para a relatividade geral. Chamamos estas soluções de sólitons latentes. Cordas negras e membranas negras com Yi = 0 pertencem a esta classe. Além disso, a condição de estabilidade dos espaços internos destaca cordas/membranas negras de sólitons latentes, conduzindo exclusivamente para as equações de estado de corda/membrana negra p_i = −ε/2, i = 1, . . . ,N, nos espaços internos e ao número de dimensões externas d₀ = 3. As investigações do fluido perfeito multidimensional estático e esfericamente simétrico com equação de estado tipo poeira no espaço externo confirmam os resultados acima.

Construção de um modelo experimental simulando condições de perfilagem de indução

A ferramenta de indução tem sido, desde 1949, largamente utilizada na prospecção de petróleo pois auxilia na localização de formações que contém hidrocarbonetos. Ainda existem, porém, várias restrições quanto ao uso deste equipamento. Camadas excessivamente finas, poços preenchidos com lamas muito condutivas e grandes diâmetros de invasão são exemplos de situações onde seu desempenho não é bom. Para que se possa minimizar estas limitações é necessário o conhecimento da resposta da sonda diante de condições conhecidas. Isto pode ser feito via modelamento analógico e/ou através de modelamento numérico. O presente trabalho consiste na montagem de um sistema de modelamento analógico capaz de simular o perfil de duas bobinas coaxiais frente a meios infinitos e camadas espessas invadidas. O meio geológico é representado através de solução salina de diferentes condutividades. O fator de escala linear é igual a 20 e o equipamento executa medidas na faixa dos 50 kHz aos 100 kHz. Este sistema será utilizado em futuros estudos envolvendo disposições de bobinas diferentes das normalmente utilizadas e em estudos de outros problemas encontrados na perfilagem de indução.

Detecção de fraturas no poço usando ferramenta de indução coplanar: modelamento analógico

A aplicabilidade de uma ferramenta de indução coplanar de duas bobinas na detecção de zonas fraturadas é estudado através de modelamento reduzido em laboratório. O fator de escala escolhido foi 10 e as condutividades de campo foram representadas por soluções de Cloreto de Amônia. O modelo geológico é composto por uma rocha homogênea resistiva com porções fraturadas e não-fraturada. As resistividades de campo são 4 Ω-m e 200 Ω-m para a zona fraturada e zona não-fraturada, respectivamente. As zonas fraturadas estudadas eram verticais, a várias distâncias da parede do poço, e cruzando a perfuração com mergulhos de 0°, 45° e 60°. A maioria dos perfis foram corridos em uma freqüência de laboratório de 100 kHz. Os resultados apresentados sob a forma de perfis mostraram que a ferramenta coplanar fornece informações sobre o mergulho, espessura e distância da parede do poço, dependendo da posição relativa das bobinas e da zona fraturada. Como a ferramenta coplanar não fornece informação de toda a formação ao redor da mesma, foi sugerido a construção de um sistema de duplo acoplamento semi-nulo (DASN) e alguns perfis são apresentados. Além do maior recobrimento, essa ferramenta fornece uma "técnica de olhada rápida" (quick-look technique) para estimar o mergulho da zona fraturada qualitativamente.

Estudo da resposta de diferentes arranjos de bobinas na perfilagem de indução de poço: modelamento analógico

A sonda de indução tem sido largamente utilizada na perfilagem de poço para detectar reservatórios através do contraste de condutividade existente entre as zonas contendo hidrocarbonetos e as zonas contendo água conata. A sonda de indução, além de auxiliar na localização de formações que contêm hidrocarbonetos, possibilita o cálculo de reservas para análise da viabilidade de exploração do reservatório. Porém, apesar do grande avanço da sonda de indução, a qual utiliza arranjo coaxial, existem várias restrições ao seu uso. Camadas delgadas, poços preenchidos com lama condutiva e invasão profunda são algumas das situações onde não é adequada a utilização da sonda de indução. Considerando as limitações da sonda de indução é que desenvolvemos em laboratório um estudo sobre as diferentes disposições de bobinas para a perfilagem de indução. O estudo consiste em comparar a resposta da sonda de arranjo de bobinas coaxiais, com a resposta da sonda de arranjo de bobinas coplanares e verificar se as respostas encontradas resolvem alguns dos problemas apresentados pela sonda de bobinas coaxiais. As respostas das sondas de diferentes disposições de bobinas foram obtidas através da montagem de um sistema de modelamento analógico simulando um poço. Para o sistema modelo foi utilizado um fator de escala linear igual a 20. Um tanque contendo soluções salinas de diferentes condutividades simulava algumas situações geológicas controladas. O sistema permitia uma variação na frequência de 50 kHz a 100 kHz. Os resultados obtidos foram satisfatórios, em virtude do arranjo de bobinas coplanares ter apresentado melhor resolução vertical que o arranjo de bobinas coaxiais.