Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Aproximações hiperbólicas dos tempos de trânsito de raios paraxiais a um raio central refletido e difratado

A simulação de uma seção sísmica de afastamento nulo (AN) a partir de dados de cobertura múltipla para um meio 2-D, através do empilhamento, é um método de imageamento de reflexão sísmica muito utilizado, que permite reduzir a quantidade de dados e melhor a razão sinal/ruído. Baseado na aproximação hiperbólica dos tempos de trânsito dependente de três parâmetros ou atributos cinemáticos de frentes de onda, recentemente, vem desenvolvendo-se um novo método para simular seções (AN) chamado método de empilhamento sísmico por Superfície de Reflexão Comum (ou empilhamento SRC). Também, seguindo este novo conceito de imageamento sísmico está surgindo um método para simular seções com afastamento comum (AC) a partir de dados de cobertura múltipla usando aproximações dos tempos de trânsito paraxiais na vizinhança de um raio central com afastamento finito. Esta nova aproximação dos tempos de trânsito depende de cinco atributos cinemáticos. Neste trabalho, a partir da aproximação dos tempos de trânsito paraxiais em relação a um raio central com afastamento finito, derivamos uma nova equação do tempo de trânsito usando a condição de um ponto difrator em profundidade, reduzindo a equação original para quatro parâmetros. Para ambas aproximações (reflexão e difração), mostramos a superfície de empilhamento SRC com afastamento finito (SRC-AF). Considerando um modelo sintético, realizamos um estudo comparativo das aproximações dos tempos de trânsito para as quatro configurações sísmicas (fonte comum (FC), receptor comum (RC), ponto-médio-comum (PMC) e afastamento comum (AC)). Para analisar o comportamento do operador SRC-AF, quando este é perturbado, discutimos sua sensibilidade em relação a cada um dos cinco parâmetros (K₁, K₂, K₃, β_S e β_G). Esta análise de sensibilidade é realizada em duas formas: Sensibilidade através da primeira derivada e Sensibilidade no Empilhamento SRC-AF. Após realizar a análise de sensibilidade utilizamos uma nova condição, K₂ = 0 e assim, obtemos uma nova aproximação, agora dependente de três parâmetros. Usando essas aproximações hiperbólicas (em função de cinco, quatro e três parâmetros), propomos um algoritmo para a simulação de seções AC a partir de dados de cobertura múltipla. Finalmente, é apresentado um estudo da zona de Fresnel, com o objetivo de determinar a delimitação da abertura da superfície de empilhamento SRC-AF.

Influência do teor de cinza volante na reologia de argamassa de assentamento: fabricado com reciclagem de resíduos

As argamassas podem ser consideradas como um conjunto de partículas sólidas em suspensão (agregado miúdo), aglomerantes e água (pasta de cimento). Sendo assim, seu comportamento reológico durante a cura pode ser influenciado por fatores como a granulometria, composição e teor de água incorporado. Este trabalho estudou as características reológicas de seis composições de argamassas, em função do teor de cinza volante, como material de atividade pozolânica, em substituição parcial do cimento. A argamassa estudada utilizou como base agregado o resíduo da construção civil (RCC), devidamente caracterizado por difratometria e fluorescência de raios-X. Formularam-se composições de argamassas para os ensaios reológicos com adição de resíduo de construção civil (RCC) nas proporções de 95, 90, 85, 80, 75 e 70%; cinzas volantes (CV) 0, 5, 10, 15, 20 e 25% e 5% de Cimento Portland Comum (CP II- E 32), sendo que em cada amostra foi incorporado 35% de água. Utilizou-se o viscosímetro modelo VT 550, com sensor tipo cilindros coaxiais SV₁ – Haake a temperatura de 28ºC. Para avaliar o tempo de cura do material programou-se uma taxa de cisalhamento constante 53,4 s^-1 em 1h e 45min, sendo avaliado o torque em intervalos de 15min. Para a elaboração das curvas de fluxo e curvas de histerese, utilizou-se a taxa de cisalhamento entre 0 e 600 s^-1 no intervalo de tempo de 120s. Os resultados mostraram que a incorporação de cinza volante foi o principal fator para aumento do torque no tempo de cura das argamassas e mudança do comportamento de reópetico para tixotrópico, nos traços analisados. Os dados experimentais das formulações propostas ajustaram-se ao modelo reológico de Herschel-Bulkley.