Difração de raios X em minerais de bauxita e análise através de refinamento pelo método de Rietveld

O alumínio metálico é obtido a partir da bauxita, minério de grande importância industrial, composta por um ou mais tipos de hidróxidos de alumínio, acrescido de uma mistura de compostos contendo sílica, óxido de ferro, titânia e aluminossilicatos. Em virtude da variação na concentração relativa desses componentes, em amostras diferentes de bauxita, a determinação qualitativa e quantitativa da composição mineralógica desse minério, tem importância relevante no que se refere à sua aplicação tecnológica, já que esta está diretamente relacionada com o teor desses componentes. Neste trabalho, aplicou-se em oito amostras de bauxita extraídas de uma mina em Paragominas, o processo de refinamento de espectros de difração de raios X pelo método de Rietveld, onde foram identificadas e quantificadas as fases cristalinas: gibbsita, caulinita, goehtita, anatásio, quartzo e hematita. Realizados os refinamentos das amostras, constatou-se que todas apresentavam alto teor de Gibbsita e baixo teor de Goethita o que confere um excelente tipo de bauxita para ser utilizada em processo de extração de alumina.

Difração de policristais e difração múltipla de raios X para o estudo da influência dos íons Mn+2, Mg+2 e Cu+2 nas estruturas cristalinas da L asparagina monohidratada e do sulfato de níquel hexahidratado

Neste trabalho realizamos um estudo sobre a influência dos dopantes Mn⁺², Mg⁺² e Cu⁺² nas estruturas cristalinas de cristais de Sulfato de Níquel hexahidratado (NSH) e L Asparagina Monohidratada (LAM). A introdução de dopantes em uma rede cristalina pode alterar suas propriedades físicas ou seu hábito de crescimento. Estas alterações podem favorecer as aplicações tecnológicas destes cristas em diversas áreas como medicina, agricultura, óptica e eletrônica. Os cristais de NSH foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente e dopados com íons de Mn⁺² e Mg⁺², resultando em cristais de boa qualidade. Realizamos medidas de Difração de raios X de policristais nos cristais puros e dopados e a partir dos resultados obtidos fizemos refinamentos, usando o método de Rietiveld, onde foi observado que os cristais dopados apresentavam a mesma estrutura tetragonal e grupo espacial que o cristal puro, havendo uma pequena mudança em seus parâmetros de rede e volume de suas células unitárias. Observamos que a introdução de dopantes causou alterações nos comprimentos das ligações e nos ângulos entre os átomos de níquel e oxigênio, isso pode explicar porque as temperaturas de desidratação dos cristais de NSH:Mg e NSH:Mn são maiores que a do NSH puro. Usamos a técnica de Difração Mútipla de raios X com radiação síncroton em diferentes energias na estação de trabalho XRD1, do Laboratorio Nacional de Luz Síncroton (LNLS) a fim de identificarmos possíveis mudanças nas estruturas dos cristais dopados de Sulfato de Níquel e de L Asparagina. Os diagramas Renninger mostram mudanças na intensidade, perfil e posições dos picos secundários dos cristais dopados causadas pela introdução dos dopantes. Os cristais de L Asparagina Monohidratada foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente, sendo dopados com íons de Cu⁺². As medidas de difração múltipla mostram que o cristal dopado possui a mesma estrutura ortorrômbica que o cristal puro. Foram detectadas mudanças nas intensidades, assim como, nas posições e perfil de picos secundários no diagramas Renninger para o cristal dopado. Nossos resultados indicam que o mecanismo de incorporação dos íons de Cu⁺² na rede cristalina da L Asparagina Monohidratada ocorre de forma intersticial.

A sucessão siliciclástica-carbonática neocarbonífera da bacia do Amazonas, regiões de Monte Alegre e Itaituba (PA)

Registros sedimentares do Neocarbonífero, particularmente do Moscoviano, na Bacia do Amazonas, Norte do Brasil, caracterizam a zona de contato entre as formações Monte Alegre (rochas siliciclásticas) e Itaituba (rochas carbonáticas). A análise faciológica da sucessão Moscoviana de até 40 m de espessura, exposta na região de Monte Alegre e Itaituba, Estado do Pará, permitiu identificar 5 associações de fácies (AF), que correspondem a depósitos estabelecidos no ambiente costeiro, representados por dunas/intedunas eólicas (AF1), lençóis de areia/wadi (AF2), laguna/washover (AF3), praia/planície de maré (AF4) e laguna/delta de maré (AF5). A associação de campo de dunas/interdunas (AF1) é constituída por arenitos finos a médios, bimodais com estratificação cruzada de médio porte, laminação cavalgante transladante subcrítica e arenitos com gradação inversa. Arenitos finos com acamamento maciço, marcas de raízes e, subordinadamente, verrugas de aderência (adhesion warts), ocorrem nos limites dos sets de estratificação cruzada e indicam, respectivamente, paleossolos e migração de grãos por ação eólica sobre interduna úmida. Depósitos de lençóis de areia/wadi (AF2) são compostos de arenitos finos a médios com estratificação plano-paralela e laminação cavalgante transladante subcrítica, relacionados a superfícies de deflação (lençóis de areia), enquanto arenitos finos a médios com estratificações cruzadas tangencial e recumbente, e acamamento convoluto, caracterizam rios efêmeros com alta energia. Pelitos laminados e arenitos finos com laminação cruzada cavalgante, contendo o icnofóssil Palaeophycus, representam sedimentação em ambiente de baixa energia e foram agrupados na associação de laguna/washover (AF3). Os depósitos de praia/planície de maré (AF4) consistem em arenitos finos a médios, com estratificação plano-paralela a cruzada de baixo ângulo, intercalados com lentes de dolomito fino maciço, localmente truncados por arenitos finos a médios. Estas fácies foram formadas pelo fluxo-refluxo em ambiente de praia, localmente retrabalhadas por pequenos canais, enquanto o carbonato é interpretado como precipitado em poças (ponds). Na AF4 encontram-se também pelitos laminados com gretas de contração, lâminas curvadas de argila e arenitos com estratificação cruzada tabular de pequeno a médio porte, contendo filmes de argila sobre foresets e superfícies de reativação, sugerindo a migração de sandwaves na intermaré. A associação de laguna/delta de maré (AF5) é constituída por calcários dolomitizados (mudstones, wackestones, packstones e grainstones) com poros do tipo vug e móldicos e bioclastos de braquiópodes, equinodermas, foraminíferos, ostracodes, briozoários, trilobitas, moluscos e coral isolado não fragmentado, além do ichnofóssil Thalassinoides. Conglomerados com seixos de calcário dolomitizado, arenitos finos com estratificação cruzada de baixo ângulo e superfícies de reativação, localmente sobrepostos por arenitos finos com estratificação cruzada sigmoidal e laminação cruzada cavalgante, foram interpretados como depósitos de tidal inlet e delta de maré. As associações de fácies/microfácies e os dados paleontológicos descritos neste trabalho corroboram a predominância de ambientes lagunares, em parte, conectados a um ambiente desértico costeiro para o intervalo de transição entre as formações Monte Alegre e Itaituba. A abundância de grãos arredondados de areia fina nas fácies carbonáticas corrobora influxo siliciclástico advindo do ambiente desértico adjacente ao ambiente costeiro. Condições mais quentes e tropicais para a sucessão estudada são também indicadas pela presença de carbonatos e argilominerais como illita e, principalmente, esmectita, bem como uma fauna diversificada. Os litotipos siliciclásticos e carbonáticos intercalados que caracterizam a fase final da deposição Monte Alegre e o início da sedimentação Itaituba, justificam sua representação em um mesmo sistema deposicional costeiro.

Avaliação de diferentes tratamentos de base aplicados sobre alvenaria de bloco cerâmico na aderência da argamassa: estudo de caso

Este trabalho aborda, de modo científico, o estudo experimental realizado para investigar o mecanismo de aderência de revestimento de argamassa, aplicado sobre alvenaria de blocos cerâmicos, com diferentes tratamentos de base, a saber: (referência 1:3, cimento e areia, em volume - sem cura; 1:3, cimento e areia, em volume - com cura; 1:3+aditivo SBR, cimento e areia, em volume - sem cura; 1:3+aditivo SBR, cimento e areia, em volume – com cura). Foram adotadas três idades distintas (7, 28 e 120 dias) de modo a verificar a evolução da aderência, ao longo do tempo, sendo feitas avaliações tanto em obra (in situ) como ensaios adicionais em laboratório. A determinação da resistência de aderência à tração dos revestimentos de argamassa teve como parâmetro normativo a NBR 13528 (ABNT, 1995) e os resultados foram submetidos à análise estatística de variância. Também foram analisados, aspectos relacionados à influência da estrutura de poros tanto da do emboço como do substrato poroso na aderência, por meio das técnicas de porosimetria por intrusão de mercúrio, porosimetria por dessorção de vapor de água, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raio X. Com base nos resultados obtidos verificou-se que o tratamento de base, o procedimento contínuo da cura úmida e a idade do revestimento são fatores significativos na resistência de aderência, bem como, caso se opte pelo uso do chapisco convencional (1:3, cimento: areia úmida, em volume), torna-se importantel o procedimento contínuo da cura (por um tempo mínimo de 48 horas). No caso de se escolher o uso do chapisco aditivado, este não deve ser submetido a umidades excessivas (cura úmida).

Perfil epidemiológico dos pacientes com tuberculose pulmonar atendidos na Unidade Básica de Saúde da Pedreira

A tuberculose pulmonar continua sendo um dos maiores problemas de saúde pública em todo o mundo, inclusive no Brasil. A situação de controle se agrava com a dificuldade de implantar-se um programa eficiente pela desproporção entre necessidades e recursos disponíveis e pela limitada cobertura e utilização da capacidade instalada de atenção, e no fim da década de 80 pela propagação do HIV. Com o objetivo de traçar o perfil epidemiológico dos pacientes com tuberculose pulmonar atendidos na Unidade Básica de Saúde da Pedreira, no município de Belém do Pará, foram estudados 143 pacientes de ambos os sexos e de todas as faixas etárias com diagnóstico de tuberculose, no período de janeiro de 2001 a julho de 2002. Aspectos analisados: sinais e sintomas, baciloscopia, raio X de tórax, comunicantes intradomiciliares, história de tuberculose na família, tempo entre o início dos sintomas e o início do tratamento, tipos de alta do tratamento, procedência, grau de escolaridade, recidivas, ocupação, qualificação da ocupação, renda familiar, refeições diárias, situação da moradia, tipo de parede, número de janelas, número de cômodos x número de moradores, água encanada, luz elétrica e tipo de fossa do banheiro, práticas de tabagismo e etilismo. Resultados: o sintoma mais freqüente foi a tosse com 89,51 %; a baciloscopia positiva correspondeu a 60,01 %; os achados radiológicos com infiltração corresponderam a 42,86 %; 84,62 % dos pacientes possuem pelo menos um comunicante intradomiciliar; 57,34 % apresentaram pelo menos um caso de tuberculose na família; 65,04 % demoraram 2 meses para começar o tratamento após os sintomas terem iniciado; 94,23 % receberam alta por cura; 3,85 % altas por abandono e 1,92 % altas por óbito; 78 % procederam de Belém; 7 % são analfabetos e 51,75 % possuem primeiro grau incompleto; 11,19 % de recidivas; das pessoas que possuem ocupação 68,49 % não possuem qualificação; 86 % apresentaram renda familiar inferior a 6 salários mínimos; 43,68 % praticam o etilismo. Conclui-se que o sexo e a faixa etária predominantes foram respectivamente o masculino e de 16 a 45 anos; as condições sócio-econômico-culturais e de moradia são muito precárias. Sendo fundamental entender que esta é uma das doenças que mais claramente coloca em evidência a sua determinação social. Os processos biológicos da saúde são, portanto, parte da vida social da coletividade, desta forma, a saúde e a doença são tomadas como pólos de um mesmo processo que se constitui como uma parte da totalidade maior que é a vida. Palestra de educação sanitária é, portanto, meio educativo criando hábito de saúde que certamente contribuirá para um melhor desenvolvimento das potencialidades do ser humano. Este estudo corrobora pesquisas anteriores.

Craqueamento termocatalítico da borra de neutralização do óleo de palma (Elaeis guineensis) em escala piloto

Os subprodutos das indústrias de refino de óleo e de biodiesel, como a borra de neutralização, são bastante extensivos e devido a sua baixa pureza e valor econômico constituem uma problemática para essas indústrias no descarte e destinação, sendo de fundamental interesse pesquisas para a utilização desse rejeito. Portanto, este trabalho visa investigar uma alternativa viável, econômica e ambiental para o destino deste subproduto usando o Processo de Craqueamento Termocatalítico da Borra de Neutralização do Óleo de Palma (Elaeis guineensis, Jaqc) em escala piloto utilizando-se 5, 10 e 15% de Carbonato de Sódio (Na²CO³) como catalisador e temperaturas finais de 440ºC e 420ºC. A borra foi obtida pelo processo de neutralização e submetida a uma desidratação e caracterizada assim como o catalisador foi desidratado em estufa e caracterizado em relação à Difração de Raio-X, Análise Térmica Gravimétrica (ATG) e à Análise Térmica Diferencial (TDA). Foram realizados cinco testes de craqueamento termocatalítico na Usina Piloto de Craqueamento (THERMTEK/FEQ/UFPA) o qual é constituído em um reator com agitação mecânica e capacidade de 125 litros, além da dinâmica do processo e destilação dos produtos do craqueamento. O produto líquido orgânico (PLO), amostras da dinâmica do processo e frações da destilação foram caracterizados de acordo com cada norma exigida pela ANP N°65 e analisadas por IV e RMN. Após as análises dos resultados verificou-se que a eficiência do processo aumenta com catalisador e temperatura e que a matéria-prima fornece produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. Pela análise da termodinâmica do processo percebeu que alguns parâmetros como viscosidade, densidade e ponto de fulgor diminuem com o tempo e aumento da temperatura, formando hidrocarbonetos mais leves. Com relação à destilação, as frações nas faixas mais pesadas se assemelham ao óleo diesel do petróleo na maioria dos parâmetros exigidos pela ANP N°65.

Craqueamento termocatalítico do óleo de buriti (Mauritia flexuosa L.), óleo de palma (Elaeis guineensis) e sabões do óleo de buriti (Mauritia flexuosa L)

O presente trabalho visa investigar o Processo de Craqueamento Termocatalítico do Óleo de Buriti (Mauritia flexuosa L.), óleo de palma (Elaeis guineensis) e sabão de óleo de buriti, considerando a transformação dos óleos vegetais e sabões via craqueamento termocatalítico em biocombustíveis, utilizando-se Na₂CO₃ (Carbonato de Sódio), CaCO₃ (Carbonato de Cálcio),CaO (óxido de cálcio) e Zeólitas Ácidas (HZSM-5) como catalisadores,as temperaturas de 420, 450 e 480 °C.O fruto de Buriti (Mauritia flexuosa L.) foi coletado e extraído óleo da polpa, em seguida este óleo foi caracterizado em relação Índice de Acidez, Índice de saponificação, Viscosidade Cinemática, Densidade , Índice de Refração e análise de CHN.Para testes preliminares foi utilizado o óleo de palma refinado e neutralizado portanto eles não foram caracterizados.O sabão de buriti foi preparado em laboratório com hidróxido de potássio e hidróxido de sódio e armazenados para pirólise térmica.Os catalisadores também foram caracterizados com relação ao infravermelho,Ressonância Magnética Nuclear de ²⁹Si e ²⁷Al, difração de raio X ,análise térmica, análise química e TPD de Amônia .No processo de craqueamento termocatalítico os produtos líquidos produzidos foram analisados quanto aos parâmetros: rendimento, índice de acidez, espectro de infravermelho, espectro de RMN e análise de CHN em seguida foram caracterizados com relação à densidade e viscosidade cinemática. No entanto, com relação ao índice de acidez dos produtos líquidos, somente os catalisadores básicos produziram craqueados com valores aceitáveis para utilização como combustível. A partir dos resultados verificou-se a eficiência dos catalisadores no qual o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível.

Estudo da geometria e cinemática das rochas sedimentares arqueanas da mina do Igarapé do Azul – Carajás-PA

Mina de Manganês do Igarapé Azul posiciona-se geologicamente no interior do feixe da Falha Carajás, na porção central do Sistema Transcorrente de Carajás. O depósito do Manganês do Azul relaciona-se a rochas sedimentares pelíticas do Membro Azul, na base da Formação Águas Claras (Arqueano), em contato discordante, acima do Grupo Grão Pará (Nogueira et al, 1995). Três frentes de lavra a céu aberto estão atualmente em andamento na área: (1) Mina Principal (Mina 1), (2) Mina 2 e (3) Mina 3. Nestes locais encontram-se excelentes afloramentos de siltitos intercalados com argilitos e arenitos finos, intercalados com níveis manganesíferos. Essas rochas estão organizadas em conjuntos de dobras e falhas normais e inversas sob deformação heterogênea, particionada em diferentes escalas. As seções geológicas realizadas nas frentes de lavra mostram a predominância de siltitos intercalados com argilitos em contato com rochas pelíticas manganesíferas e minério (bióxido de Mn). Nessas rochas são comuns estruturas primárias tipo hummocky, estratificações cruzadas, e laminações plano-paralelas. O acamamento centimétrico a métrico (em média de 30 a 50 cm ) representa a principal estrutura primária, usada como marcador de deformação, observada nas rochas. A Mina do Igarapé Azul encontra-se dividida em dois blocos, separados por falha normal com rejeito de até dezenas de metros, com o bloco norte alto em relação ao bloco sul. O bloco sul encontra-se pouco deformado, apresentado uma regularidade no acamamento que mergulha com ângulos suaves para sul, colocando a camada de minério sucessivamente em níveis mais profundos na direção S. No bloco norte o acamamento apresenta um comportamento heterogêneo. A deformação é mais expressiva nessa região, estando o nível de minério deformado por dobras e falhas inversas. Além da cinemática vertical, as falhas apresentam deslocamento conjugado destral dando a essas feições um caráter oblíquo. Essa região pode ser definida como um corredor de deformação. O corredor observado no bloco norte, de acordo com os domínios principais separados pelas falhas anteriormente descritas, possui orientação NW-SE, com aproximadamente um quilômetro de extensão, sendo caracterizado por dobras assimétricas curvilineares com eixos de mergulhos suaves (10° a 25°) para NW e SE. Essas dobras são seccionadas por falhas normais sinuosas NW-SE e/ou E-W, com baixo ângulo de mergulho (em torno de 10° a 30°), subordinadas a transcorrências destrais, gerando em escala de detalhes feições como drag folds. Observam-se ainda falhas inversas retas e/ou sinuosas NW-SE e zonas de falhas sub-verticalizadas WNW -ESE. As dobras individuais nesta área são estruturas do tipo reversas, flexurais e com geometria en echelon com orientação semelhante às dobras curvilineares: eixos com baixo ângulo de mergulho (10° a 25°) e caimento para SE. O conjunto de feições anteriormente descrito desenha, em escala quilométrica, um antiforme aberto, provavelmente resultante da acomodação do acamamento em resposta a deformação dessas falhas. O paralelismo entre feições observadas na área da Mina do Igarapé Azul e os lineamentos maiores que desenham a Falha Carajás em planta sugere uma relação com dois importantes episódios deformacionais ocorridos durante a história tectônica da Falha Carajás. As falhas normais associadas a componente direcional destral, de maior expressividade da área da mina, estariam relacionadas ao episódio de transtensão destral responsável pela instalação da Falha Carajás anterior a 2.6 Ga (Pinheiro, 1997). As dobras, as falhas de cavalgamento e as zonas de falhas sub-verticalizadas estariam relacionados a deformações sob regime de transpressão sinistral, um segundo evento atuante na região, responsável pela reativação e inversão da maioria das estruturas próximas à zona da Falha Carajás (Pinheiro, 1997; Pinheiro & Holdsworth, 2000; Lima, 2002).

Crescimento e caracterização dos cristais de sulfato de níquel hexahidratado dopados com íons [MnH2O]2+ e com sulfato de magnésio heptahidratado

Neste trabalho, cristais de sulfato níquel dopados com íons de manganês (NSH: Mn) e cristais de sulfato níquel dopados com de íon de magnésio (NMgSH) foram crescidos e posteriormente caracterizados pelas técnicas de difração de raios X e de espectroscopia Raman. Os resultados obtidos mostraram que os cristais dopados possuem estrutura muito semelhante a do cristal de sulfato de níquel puro (NSH), com uma deformação anisotrópica nas dimensões da célula unitária em relação ao cristal puro. O objetivo do presente estudo foi crescer dois novos monocristais de boa qualidade óptica para serem usados como filtros ópticos de banda passante. Os cristais de sulfato de níquel hexa-hidratado (NHS) são conhecidos por possuírem espectros de transmissão óptica, que tem atraído muita atenção, pois apresentam duas regiões com alta eficiência de transmissão, aproximadamente 80%, sendo a primeira região entre 200 e 350 nm e a segunda entre 400 e 600 nm, e uma alta eficiência de absorção em outras regiões do espectro UV-VIS. Um espectro de transmissão de luz com estas características é semelhante a um filtro óptico. Analises Termogravimetric (TGA) foram realizadas para cristais puros e dopados. A temperatura de decomposição obtida para o NSH foi de 73 ° C, enquanto que os cristais de NSH:Mn e NMgSH apresentam valores de 82 ° C e 86 º C, respectivamente. Como pode ser facilmente percebido, a estabilidade térmica de cristais com o íons de Mn ou Mg em suas estruturas é significativamente maior. A banda de transmissão entre 200 e 350 nm no espectro óptico de NSH foi observada com redução significativa em sua largura nos espectros de transmissão dos cristais dopados restringindo assim a região do espectro conhecida como UVA.

Estudo de propriedades estruturais e de piezeletricidade nos cristais de ADP e KDP puros e dopados com íons Ni2+ e Mn3+ com DMRX utilizando radiação síncrotron

A difração múltipla de raios-X utilizando radiação Síncrotron foi aplicada para o estudo de cátions de metais de transição Mn³⁺ e Ni²⁺ incorporados a rede cristalina do Fosfato de Amônio Monobásico (ADP) e Fosfato de Potássio Monobásico (KDP). Em todos os diagramas Renninger obtidos para as diferentes amostras e diferentes comprimentos de onda podemos observar que as posições angulares e o número de picos não sofrem alteração. Este fato nos diz que os parâmetros da célula unitária e a simetria do cristal são praticamente os mesmos, independentemente da incorporação de cátíons Mn³⁺ e Ni²⁺. Cálculos precisos dos parâmetros da célula unitária revelam que há expansão dos parâmetros de rede a = b e contração do parâmetro de rede c do cristal de ADP dopado com Ni²⁺ e Mn³⁺. Nas medidas com ambos os comprimentos de onda no ADP:Mn o digrama Renninger apresenta picos com perfis semelhantes aos perfis dos picos nos diagrama Renninger do cristal de ADP puro. Nenhum pico extra aparece no diagrama Renninger do cristal dopado. A partir dos diagramas resultantes das medidas no cristal de ADP:Ni pode-se observar claramente: (i) alguns picos que tinham um perfil assimétrico no diagrama do cristal de ADP puro apresentam perfis quase totalmente simétricos no diagrama do cristal dopado com Ni (nas medidas com comprimento de onda abaixo da borda de absorção do Ni) e, (ii) alguns picos sofrem uma forte inversão em seus perfis (nas medidas com comprimento de onda acima da borda de absorção do Ni), por exemplo, o pico (5-12)/(-112), que representa um caso de quatro feixes. Estes resultados indicam que o diagrama Renninger com radiação Síncrotron é uma sonda de alta resolução a serem utilizados na incorporação de impurezas na rede ADP. Além disso, investigamos os coeficientes piezelétricos dos cristais de ADP:Mn, KDP:Mn e KDP:Ni por difração de raios-X à temperatura ambiente. Os resultados das medidas das reflexões 440 e 066 permitiram a obtenção dos coeficientes d₃₆ e d₂₅. Nós observamos que estes coeficientes aumentaram com a dopagem dos íons Mn³⁺ e Ni²⁺ nos cristais de ADP e KDP.

Paleomagnetismo de rochas vulvânicas do Nordeste do Brasil e a época da abertura do Oceano Atlântico Sul

Na primeira parte deste trabalho foram desenvolvidos estudos de magnetismo de rochas e paleomagnetismo em amostras de rochas vulcânicas do Nordeste brasileiro. As idades das amostras compreende os períodos Jurássico e Cretáceo. Com este objetivo foram amostradas quatro áreas tendo sido estudado um total de 496 amostras em 55 sítios. Para a coleta foi utilizada uma perfuradora portátil que extrai amostras de 2.5 cm de diâmetro. A orientação das amostras foi feita por meio de uma bússola magnética e de um clinômetro. Os espécimes foram submetidos a desmagnetizações por campo magnético alternado e em alguns poucos casos foi empregada a desmagnetização térmica. Atribuindo-se peso unitário a cada sítio foi determinada a direção média da magnetização remanescente característica de cada uma das áreas estudadas. As rochas vulcânicas do período Jurássico, localizadas na borda oeste da Bacia do Maranhão (Porto Franco-Estreito), apresentaram uma direção media em que D= 3.9°, I= -17.9° com α₉₅= 9.3°, k= 17.9, N= 15 e todos os sítios apresentaram polaridade normal. Para esta área foi determinado o polo paleomagnético de coordenadas 85.3°N, 82.5°E (A₉₅= 6.9º) que se localiza próximo a outros polos paleomagnéticos conhecidos para esse período. As rochas da borda leste da Bacia do Maranhão (Teresina-Picos-Floriano) de idade cretácica inferior apresentaram uma direção média de magnetização remanescente característica tal que D= 174.7°, I= +6.0º com α₉₅= 2.8º, k= 122, N= 21 e todos os sítios apresentaram polaridade reversa. O polo paleomagnético associado a elas apresentou por coordenadas 83.6°N, 261.0°E (A₉₅=1.9°) e mostrou concordância com outros polos sul americanos de mesma idade. No Rio Grande do Norte foi estudado um enxame de diques toleíticos também de idade cretácica inferior, cuja direção média da magnetização remanescente característica encontrada foi D= 186.6º, I= +20.6º com α₉₅= 14.0° e k= 12.9, N= 10. Os sítios desta área apresentaram magnetizações com polaridades normal a reversa. O polo paleomagnético obtido se localiza em 80.6°N e 94.8°E com A₉₅= 9.5°. O estudo das rochas vulcânicas da província magnética do Cabo de Santo Agostinho indicou para a região um valor de D= 0.4º, I= -20.6º com α₉₅= 4.8° e k= 114, N= 9 para a magnetização remanescente característica. Todos os sítios apresentaram polaridade normal e o polo paleomagnético determinado apresentou as seguintes coordenadas: 87.6ºN, 135ºE com A₉₅= 4.5º. Foi discutida a eliminação da variação secular das direções obtidas, de forma que cada polo apresentado nesta dissertação é verdadeiramente um polo paleomagnético. A análise dos minerais magnéticos portadores da remanência, efetuada por curvas termomagnéticas ou por difração de Raio-X, indicou na maior parte das ocorrências, a presença de titanomagnetita pobre em titânio. A presença de maguemita e algumas vezes hematita, na maior parte das vezes resultado de intemperismo, não anulou a magnetização termoremanente associada à época de formação da rocha, que foi determinada após a aplicação de técnicas de desmagnetização aos espécimes. Pelas curvas termomagnéticas obteve-se, para a maioria das amostras, uma temperatura de Curie entre 500 e 600ºC. Os casos mais freqüentes indicaram a ocorrência de titanomagnetita exsolvida, em que foram observadas a presença de uma fase próxima à magnetita e outra fase rica em titânio, próxima à ilmenita, resultado de oxidação de alta temperatura. A segunda parte do trabalho diz respeito à determinação da época de abertura do oceano Atlântico Sul por meio de dados paleomagnéticos. Entretanto ao invés de se utilizar o procedimento comumente encontrado na literatura, e que se baseia nas curvas de deriva polar aparente de cada continente, foi aplicado um teste estatístico que avalia a probabilidade de determinada posição relativa entre os continentes ser válida ou não, para determinado período em estudo. Assim foi aplicado um teste F a polos paleomagnéticos da África e da América do Sul, dos períodos Triássico, Jurássico, Cretáceo Inferior e Cretáceo Médio-Superior, tendo sido estudadas situações que reconstituem a posição pré-deriva dos continentes e configurações que simulem um afastamento entre eles. Os resultados dos testes estatísticos indicaram, dentro de uma probabilidade de erro de menos de 5%, que a configuração pré-deriva de Martin et al (1981) é compatível com os dados paleomagnéticos do Triássico, mas apresenta uma diferença significativa para os paleopolos de Jurássico, Cretáceo Inferior, Cretáceo Médio-Superior. Outras reconstruções pré-deriva testadas apresentaram o mesmo resultado. A comparação entre os polos paleomagnéticos da América do Sul e da África, segundo uma reconstrução que admite uma pequena abertura entre os continentes, como a proposta por Sclater et al (1977) para 110 m.a. atrás, indicou que os dados do Triássico não são compatíveis com este afastamento. Por outro lado os paleopolos do Jurássico e do Cretáceo Inferior, embora mais antigos que a data sugerida pela reconstrução, são consistentes com esta separação dentro de uma probabilidade de erro de menos de 5%. Os dados do Cretáceo Médio-Superior se mostraram consistentes com a reconstrução sugerida para 80 m.a. atrás por Francheteau (1973) e que propõe uma separação maior entre os continentes. Com base na premissa de deslocamentos de blocos continentais rígidos a análise dos resultados obtidos indicou que América do Sul e África estavam unidas por suas margens continentais opostas no período Triássico e que uma pequena separação entre estes continentes, provavelmente devida a uma rutura inicial, ocorreu no Jurássico e se manteve, então, aproximadamente estacionária até o início do Cretáceo Inferior. Esta conclusão difere da maior parte dos trabalhos que discutem a abertura do oceano Atlântico Sul. Os dados do Cretáceo Médio-Superior são compatíveis com um afastamento rápido e significativo entre os continentes naquele período.

Mineralogy and chemistry of archaeological ceramic fragments from archaeological Dark Earth site in Colombian Amazon

Vários sítios arqueológicos de Terra Preta Arqueológica (TPA) encontrados na floresta Amazônica Colombiana também contêm alto conteúdo de fragmentos cerâmicos semelhantes aqueles da Amazônia Brasileira, como mostra o sítio Quebrada Tacana. Seus fragmentos cerâmicos são amarelo a cinza, exibem matriz argilosa calcinada envolvendo fragmentos de cariapé, carvão e partículas de cinza, grãos de quartzo e micas. A matriz é composta de metacaulinita a material amorfo, quartzo, folhas de micas, clorita e sepiolita. Cariapé e cauixi são constituídos de cristobalita, da mesma forma o carvão e as cinzas. Embora não detectados pela difração de raios x, os fosfatos devem estar presentes, pois foram detectados teores de P2O5 de até 2,90 %, possivelmente como fosfatos de alumínio, já que o conteúdo de Ca está abaixo 0,1 %, o que elimina a possibilidade da presença de apatita. Estas características mineralógicas e químicas permitem relacionar estes fragmentos cerâmicos com aqueles encontrados nos sítios de TPA no Brasil e reforça o fósforo como um importante componente químico, originado pelo contato dos vasos cerâmicos com os alimentos do cotidiano dos povos amazônicos pré-históricos.

Vivianite and siderite in lateritic iron crust: an example of bioreduction

Lateritic iron crust (LIC) samples from Padauari (AM) were analysed by XRD, optical microscopy and SEM-EDS. The equilibrium of iron minerals (IM) was studied using Eh-pH diagram. It was shown that the minerals of the LIC are goethite (a-FeOOH), vivianite [Fe₃(PO₄)₂.8H₂O] and siderite (FeCO₃). Carbonate grains are a solid solution of FeCO₃-MnCO₃. The LIC presents textures and structures of dissolution of IM. The siderite and vivianite are stable from Eh =-0.3 to 0.0 V and pH=5.0-7.5. These results indicate that vivianite and siderite are products of bioreduction through biogenic dissolution of IM, the new conditions of ecosystems of the Amazon region.

Fácies e proveniência de depósitos costeiros da Formação Raizama: evidências do registro Ediacarano-cambriano na faixa Paraguai, região de Nobres, Mato Grosso

Rochas siliciclásticas da Formação Raizama, unidade basal do Grupo Alto Paraguai de idade ediacarana-cambriana (635 – 541 Ma), ocorrem distribuídas descontinuamente ao longo da margem sul do Cráton Amazônico e segmento norte da Faixa Paraguai, centro-oeste do Brasil, estado do Mato Grosso. Estas recobrem discordantemente os depósitos de plataforma carbonática do Grupo Araras, onde foram registrados evidências do evento glacial Marinoano (635 Ma). O Grupo Alto Paraguai representa os estágios finais da colisão entre os blocos Amazônico e Paranapanema que culminaram no fechamento do Oceano Clymene (540-520 Ma). A Formação Raizama com espessura de aproximadamente 570 m é constituída por pelitos, arenitos finos a grossos, e arenitos com cimento dolomítico previamente interpretados como depósitos flúvio-costeiros distribuídos nos membros inferior (270 m) e superior (300 m). O estudo faciológico e estratigráfico desta unidade na região de Nobres, Estado do Mato Grosso, foi focado principalmente na seção aflorante de 600 m no leito do rio Serragem, que inclui a Cachoeira da Serra do Tombador. Foram definidas 17 fácies sedimentares, agrupadas em cinco associações de fácies (AF) representativas de uma sucessão costeira progradante iniciando por depósitos de shoreface inferior, os quais recobrem em conformidade correlativa os depósitos de plataforma carbonática da Formação Serra do Quilombo (Grupo Araras). A AF1 consiste em arenitos com laminação plano-paralela e laminação truncada por onda (microhummocky), individualizada por camadas de pelito laminado interpretadas como depósitos de shoreface inferior. Destaca-se na AF1 a primeira ocorrência de níveis centimétricos bioturbados por Skolithos em depósitos neoproterozoicos – cambrianos na Faixa Paraguai. A AF2 é formada por arenitos com estratificação cruzada swaley e estratificação plano-paralela interpretada como depósitos de shoreface superior. A AF3 é composta por arenitos com estratificações cruzadas tangenciais e acanaladas com recobrimentos de siltito/arenito muito fino representativos de depósitos de canal e barras de submaré. A AF4 é caracterizada por arenitos com estratificações cruzadas tangencial e sigmoidal, laminação plano-paralela a cruzadas de baixo-ângulo, ritmito arenito muito fino/siltito com acamamento flaser e gretas de contração, organizados em ciclos métricos de raseamento ascendente de planície de maré. A AF5 é constituída por arenito com estratificação cruzada acanalada marcada por lags residuais na base da associação, arenito com estratificações plano-paralela e cruzada de baixo-ângulo, interpretados como depósitos fluviais distais de rios entrelaçados, parcialmente retrabalhados por ondas. Grãos detríticos de zircão foram obtidos da AF3 e datados pelo método U-Pb, sendo a idade de 1001±9 Ma interpretada como a idade de máxima deposição da Formação Raizama. Aliado a tal análise, as paleocorrentes NE-SE mostram que estes grãos teriam como áreas fontes principais a Faixa Sunsás, SW do Cráton Amazônico, não sendo descartada contribuições oriundas da parte NW desse Cráton. A idade mesoproterozóica obtida serviu principalmente para desvendar a proveniência da Formação Raizama, enquanto que as datações da base do Grupo Araras, em torno de 627-622 Ma, associada à presença inequívoca do icnogênero Skolithos, tornam esta unidade muito mais próxima do limite com o Cambriano Inferior. Traços fósseis do Proterozoico são caracterizados quase que exclusivamente por traços horizontais, sendo que bioturbações verticais praticamente são ausentes ao longo do Neoproterozoico. Esta inferência vem de encontro com a idade máxima de 541 Ma obtida para a Formação Diamantino, a qual recobre a unidade estudada. Os dados radiométricos aliados com as interpretações paleoambientais, que incluem o registro das primeiras atividades de organismos perfurantes na Faixa Paraguai, abrem perspectivas de entender com maiores detalhes a sequência de eventos que tipificam os estratos do limite Ediacarano-Cambriano do Brasil, ainda pouco conhecidos.

O Refinamento de Rietveld como um método para o controle de qualidade de minérios de ferro

O método de Rietveld é uma técnica robusta para a análise quantitativa de fases minerais, através da difração de raios x. A quantificação de minérios de ferro com duas ou mais fases é possível de ser realizada em uma pequena fração de tempo. Esse trabalho apresenta os princípios básicos para a preparação e quantificação de misturas de hematita, magnetita, goethita e quartzo, como constituintes principais de minérios de ferro. Métodos de preparação de amostras especiais são necessários devido a diferenças de variedades de hematita. Diferentes parâmetros de preparação de amostras têm de ser avaliados antes da análise quantitativa. Recomenda-se o preenchimento da amostra, nos porta-amostras, através do método "side loading" ou "back loading". O tempo de moagem depende da variedade de hematita e deve variar entre 4 e 12 minutos. Uma quantificação com misturas de três fases foi realizada e revelou bons resultados, com valores máximos de desvio-padrão relativo de 3%.