Estudo da influência do tempo de reação e do teor de “Na” na síntese de zeólitas

Este trabalho objetiva sintetizar zeólita tipo “A” utilizando como matéria-prima caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e sem agitação. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi calcinado na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de queima em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M, no sistema também foi adicionado água destilada. Foram realizadas diversas sínteses no interior de uma estufa a 110 °C. A variação no tempo de reação e no teor de sódio foram as variáveis estudadas no processo. Os resultados da síntese da zeólita A se mostraram satisfatório, principalmente no tempo de 10 h e com a relação Al/Na = 0,57. O tempo de reação e a quantidade de sódio são diretamente proporcionais à formação de outra fase zeolítica denominada hidroxisodalita. A partir da zeólita A, por troca iônica com uma solução de cloreto de cálcio foi possível obter a zeólita 5A sem agitação.

Síntese e caracterização de analcina obtida a partir de rejeito caulim com aplicação em adsorção

Neste trabalho foi utilizado rejeito de caulim da região do Ipixuna-PA, com objetivo de sintetizar zeólita tipo analcina na forma sódica como fase cristalina predominante, através do processo hidrotérmico. O rejeito foi submetido à calcinação por 4 horas a 700°C, para conversão em metacaulinita. A partir desta metacaulinita foi preparada uma mistura reacional contendo diatomito e hidróxido de sódio, que foi levada à autoclave a uma temperatura de 215°C por 24 horas. Diversas variáveis do processo de síntese foram investigadas, entre elas destacam-se: disponibilidade de sódio, proporção de silício, natureza da fonte de sílica, pH na mistura reacional e tempo de autoclavagem. Isso com o intuito de se determinar quais asalterações que os produtos reacionais sofrem com tais modificações, definindo desta forma a condição ideal de síntese da analcina. Foram avaliadas também algumas propriedades importantes do adsorvente, tais como: estabilidade térmica, onde foi aplicado o método de Rietveld para identificar as modificações na estrutura cristalina; estabilidade em presença ácida; cinética de dessorção gerada pelo íon hidrogênio; comportamento das isotermas de adsorção de cobre, cádmio, zinco e níquel bem como avaliar a seletividade de tais cátions no adsorvente. A síntese de analcina mostrou-se possível usando rejeito de caulim. Quando analcina foi calcinada a 400°C foi observado deslocamento nos planos (h,k,l) e manteve-se constante até 600°C, gerado pela saída de oxigênio da posição 1/8 da analcina, isso gera uma diminuição na célula unitária provocando uma diminuição nos canais e sítios ativos da zeólita o que afetou a capacidade de adsorção.

Síntese de zeólita do tipo faujasita a partir de um rejeito de caulim

Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Utilização de rejeito de caulim da Amazônia na síntese da zeólita A

Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, para transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas.

Zeólita A sintetizada a partir de rejeitos do processo de beneficiamento de caulim

No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.

Desenvolvimento de recursos para a construção de um sistema texto-fala para o português brasileiro

Sistema Texto-Fala (TTS) é atualmente uma tecnologia madura que é utilizada em muitas aplicações. Alguns módulos de um sistema TTS são dependentes do idioma e, enquanto existem muitos recursos disponíveis para a língua inglesa, os recursos para alguns idiomas ainda são limitados. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema TTS completo para português brasileiro (PB), o qual também apresenta os recursos já disponíveis. O sistema usa a plataforma MARY e o processo de síntese da voz é baseado em cadeias escondidas de Markov (HMM). Algumas das contribuições deste trabalho consistem na implementação de silabação, determinação da sílaba tônica e conversão grafema-fonema (G2P). O trabalho também descreve as etapas para a organização dos recursos desenvolvidos e a criação de uma voz em PB junto ao MARY. Estes recursos estão disponíveis e facilita a pesquisa na normalização de texto e síntese baseada em HMM par o PB.

Produção de zeólita analcima a partir de caulim amazônico

Na região norte do Brasil são encontradas grandes reservas minerais, as quais tem sido exploradas nas últimas décadas gerando normalmente grande volume de rejeito para o meio ambiente. No caso específico do caulim, o principal produto exportado é para cobertura de papel (commodity) que apresenta baixo valor agregado. Sua produção, também gera um rejeito volumoso composto essencialmente de caulinita, de elevada pureza, porem fora de especificação para cobertura de papel que é descartado e ou utilizado em outras aplicações menos nobre. Como as zeólitas são materiais mais nobres e apresentam na sua estrutura cristalina sílica e alumina este trabalho teve como um dos objetivos o desenvolvimento de processo de produção da zeólita analcima a partir de um rejeito de caulim menos nobre, diatomito e solução de hidróxido de sódio. Por outro lado, os métodos descritos na literatura para obtenção de zeólitas são desenvolvidos em meio alcalino e utilizam normalmente um excesso de hidróxido de sódio no meio reacional ocasionado problema econômico e ambiental. Assim este trabalho descreve o processo de síntese da zeólita analcima semi-contínuo, no qual o excesso de hidróxido utilizado foi recuperado e reutilizado em um novo ciclo de processo. O processo foi desenvolvido em cinco ciclos consecutivos em autoclave através da reação de caulim calcinado, diatomito como fonte de sílica adicional, solução aquosa de hidróxido de sódio fresco e solução de hidróxido de sódio reciclada. A reação do processo foi desenvolvida a 210 °C por 24 h. O produto obtido no final de cada ciclo foi a zeólita analcima caracterizada por fluorescência de raios X, difração de raios, análise termogravimétrica-térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. O processo de produção de analcima apresentou elevado rendimento e o reaproveitamento do hidróxido de sódio por meio de reciclo mostrou-se tecnicamente viável.

Influência do método de síntese no processo de pilarização com titânio de uma esmectita da região amazônica

Amostras de argila esmectítica provenientes do município de Serra Madureira no Estado do Acre foram utilizadas no processo de pilarização. As matrizes natural e pilarizada foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, análises térmicas diferencial e gravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por energia dispersiva e análise textural. As soluções pilarizantes de titânio, Ti(OC₂H₅)₄ e TiCl₄, foram analisadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. O íon intercalante foi obtido através da reação química entre as soluções de Ti(OC₂H₅)₄ e HCl na proporção aproximada de HCl/Ti=1 e soluções de TiCl₄ em reação com etanol com relação Ti/argila= 25 mmol Ti/g. A intercalação da notronita foi efetuada utilizando-se de dois métodos: com a solução de acido clorídrico incorporada paulatinamente na solução de etóxido de titânio, e utilizando o cloreto de titânio em solução de etanol, com vigorosa agitação a 25 ºC durante 3 h e com calcinação a 450 ºC e 600 ºC. Os resultados de difração de raios X do processo de pilarização mostraram alterações no espaçamento basal de 15,30 Å para 18,76 Å, e na área de superfície específica de 44,37 m²/g para 188,72 m²/g. A estabilidade térmica da argila natural foi otimizada com o processo de pilarização.

Síntese e caracterização de argila esmectita Zn-estevensita

Argila do grupo das esmectitas foi obtida com êxito em baixa temperatura de processamento por via hidrotérmica utilizando como precursores metassilicato de sódio, nitrato de zinco e uréia. Durante a etapa de síntese a composição molar da mistura reacional e a temperatura permaneceram constantes, variando-se o tempo de reação. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise de adsorção gasosa de nitrogênio pelo método BET e capacidade de troca de cátions. Os resultados evidenciam que com a metodologia empregada obtêm-se Zn-estevensita apresentando uma área superficial total na faixa de 171,6 a 203,4 m²/g e boa cristalinidade; sendo esta a única fase presente no produto sintetizado após reação estática a 90 ºC por um período de 44 a 138 h, indicando ser o aumento no tempo de síntese um parâmetro importante para o processo de cristalização da argila.

O tratamento com ácido ascórbico acelera o processo de reparo do tendão calcâneo em modelo de lesão tendínea em ratos

A ruptura do tendão calcâneo acomete uma grande parte da população, principalmente atletas e idosos e seu processo de reparo ainda necessita de maiores esclarecimentos, possibilitando novos tratamentos. O ácido ascórbico (AA) é uma substância conhecida pela participação na hidroxilação de prolina e lisina, importante para síntese da matriz extracelular, bem como eficiência comprovada em diversos tratamentos por suas propriedades antioxidantes. Dessa forma, o presente estudo tem como objetivo avaliar o efeito do tratamento local com AA nos parâmetros de reparo tecidual e funcional no tendão calcâneo de ratos. O trabalho foi aprovado pelo comitê de ética da instituição (CEPAE-UFPA) sob o parecer 161-13. Os animais foram submetidos à ruptura do tendão calcâneo, em três grupos (n=18): Controle; Injúria+AA (30mM); Injúria+veículo (NaCl 0,9%). Todos os tratamentos foram realizados por injeção local, a partir do segundo dia pós-lesão e a cada dois dias até o 14º dia ou 21º dia. Foi avaliado a marcha dos animais pelo Índice funcional de Aquiles (IFA) nos dias 7(n=6), 14(n=6) e 21(n=3) dias pós-lesão, o número de células por marcação com DAPI no 14º(n=9) e 21º(n=9) dia pós –lesão e a estrutura do tecido por marcação com HE, nos mesmos dias. Os animais não diferiram no ganho de massa corporal. O grupo Injúria+AA(-39.51±15.3) apresentou melhora funcional principalmente no 14º dia, se comparado ao grupo Injúria+veículo(-89.22±16.57, p<0,01). A análise histológica demonstrou sob contagem do número de células, que o grupo Injúria+AA(762±29.6) apresentou um menor número de células no 21º dia em relação ao grupo Injúria+veículo(916±57.0, p<0,01). A análise da autofluorescência do colágeno e HE demostrou que o grupo tratado com AA apresentou uma estrutura tecidual mais conservada em 14 e 21 dias pós-lesão em relação ao grupo veículo que, por sua vez, difere bastante do grupo controle. Nossos resultados sugerem que o ácido ascórbico acelera o processo de reparo da lesão tendínea, apresentando melhoras teciduais e funcionais 21 dias após a lesão.