Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Estudo da técnica de enchimento de chanfro do aço naval pelo processo GMAW-CW

Nesse trabalho estudou-se a viabilidade operacional e as características econômicas e geométrica da técnica do processo de soldagem GMAW-CW (alimentação adicional de um arame frio) em comparação Gas Metal Arc Welding (GMAW). O sistema de alimentação de arame frio foi projetado e adaptado a pistola de soldagem MIG/MAG. Utilizou-se uma fonte eletrônica de múltiplos processos ajustada em tensão constante e CC+, a proteção gasosa foi uma mistura 75%Ar+25%CO² e CO² comercialmente puro. O arame utilizado foi o da classe ER70S-6 com diametro de 1,2 mm para o arame eletrodo e 1,0 mm para o arame frio, os dois arames foram alimentados em cabeçotes independentes. As variáveis operacionais de entrada foram: a velocidade de alimentação de arame energizado, em três níveis, 4, 6 e 8 m/min e a velocidade de alimentação do arame frio em 50%, 60% e 70% da velocidade de alimentação do arame energizado. As soldagens foram automatizadas em simples deposição no sentido empurrando e o posicionamento do arame frio, em um único nível, Tandem em chanfro em “U” de chapas de aço ASTM 1020. As variáveis de resposta utilizadas foram: inspeção superficial dos cordões; análise da geometria (largura, penetração, reforço e diluição) da solda e econômicas (taxa de fusão, taxa de deposição, rendimento e custo operacional). Os resultados indicaram que para a análise superficial, com o uso do gás Ar25%CO² a superfície dos cordões mostraram-se mais homogêneas em relação ao CO² e com menor índice de salpicagem, para a análise das características econômicas, o processo GMAW-CW sempre foi superior ao processo convencional, quanto aos custos operacionais o processo convencional mostrou-se menor, porém não houve o preenchimento do chanfro, o que ocorreu com a utilização do processo GMAW-CW.