Produção de carvão ativado a partir da biomassa residual da castanha do Brasil (Bertholletia excelsa L.) para adsorção de cobre (II)

Produziu-se carvão ativado a partir da casca da castanha-do-Brasil (Bertholletia excelsa L.) para ser utilizado na remoção de cobre (II), no processo de adsorção em sistema de batelada. A casca é resíduo do beneficiamento da castanha, que foi coletada, selecionada, lavada em água corrente e depois secada em estufa a 150ºC por 24 h. Os carvões foram carbonizados a 400 ºC por 3 h e ativados termicamente a 800ºC em tempos de 1, 2 e 3 h, quando receberam as respectivas codificaçõesCA1, CA2 e CA3. Depois foram caracterizadas quanto: à área superficial específica, ao volume e tamanho de poros, à difração de raios-X, à microscopia eletrônica de varredura (MEV) acoplada ao EDS(sistema de energia dispersiva por raios-X) e à espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Ensaios preliminares foram realizados para avaliar a eficiência dos carvões quanto à remoção de cobre (II) em solução sintética de concentração inicial 50 mg L^-1. Como os resultados foram satisfatórios para CA1, CA2 e CA3 (93,43, 97,23 e 96, 92 % para os respectivos carvões), decidiu-se pelo que apresentou maior percentual de remoção. O CA2 foi produzido e caracterizado quanto: às densidades reais e aparentes, à porosidade em leito fixo, ao pH, à umidade (em base úmida), às cinzas, ao carbono fixo e aos grupos funcionais pelo método de Boehm. Realizaram-se ensaios para determinar a eficiência de remoção de cobre (II) quanto à influência do diâmetro da partícula do carvão, ao pH da solução, à influência do tempo de contato e à variação da concentração inicial. Os resultados de maior percentual de remoção foram para o diâmetro 0,595≤D≤1,19mm, pH 5,09, tempo de 5 min e concentrações de 50, 100 e 150mg L^-1.O modelo cinético de adsorção que melhor se ajustou aos dados foi o de pseudo2^a ordem. Os dados experimentais apresentaram bom ajuste aos modelos matemáticos de isotermas de Langmuir e Frendlich. Sendo assim, obteve-se carvão ativado de baixo custo a partir da casca da castanha-do-Brasil a qual apresentou boa eficiência na remoção de cobre (II) (acima de 90 % para maioria das análises) possibilitando também a utilização no tratamento de efluentes.

O vidro e os vitrais de edificações históricas de Belém: patologias e conservação

A utilização do vidro na arquitetura de Belém, primeiramente, se restringiu às edificações de grande porte, no final do século XIX, atingido seu apogeu somente no século XX, durante o movimento eclético, constituindo um item de importação. Entretanto, diante da exposição excessiva às intempéries e substituições indevidas, os vidros antigos, gradativamente, vem desaparecendo, sem que seja possível fazer a documentação de tal acervo. No intuito de salvaguardar tal material, o objetivo da pesquisa é analisar tecnologicamente as características físicas e químicas dos vidros e vitrais de edificações históricas de Belém e sua alteração frente ao intemperismo climático ao qual são expostos. Para tanto, foram realizadas análises por microscopia ótica, fluorescência de raios-X e microscopia eletrônica de varredura com sistema de energia dispersiva (MEV/SED), simultaneamente à execução de mapeamento gráfico para diagnóstico de danos de maneira a identificar as patologias mais frequentes no material. Com isso foi possível verificar que os vidros apresentam grau moderado de degradação como espessa camada de sujidade e descoloração, que a película de microorganismos que se desenvolve entre a vedação e a superfície dos vidros é responsável por sua opacidade, a qual gera corrosão moderada e manchas. As análises por FRX indicaram que todas as amostras constituem vidros sódico-cálcicos com teor de SiO2 de aproximadamente 70%. Tais resultados serão fundamentais para subsidiar métodos de conservação e restauração de vidros e vitrais aplicados às condições climáticas de Belém.

Avaliação da limpeza da superfície dentinária apical após a remoção de diferentes associações de hidróxido de cálcio

Com o objetivo de avaliar a superfície dentinária apical, após a remoção de diferentes pastas de hidróxido de cálcio (Ca(OH)²), foram selecionados 68 dentes unirradiculares, preparados por um único operador, valendo-se da técnica regressiva. Os canais foram irrigados com 5ml de hipoclorito de sódio (NaOCl) a 1%, seguido de irrigação final com 10 ml de ácido etilenodiaminotetracético associado ao tergentol (EDTA-T) a 17%. As amostras foram divididas, aleatoriamente, em 4 grupos (n=15), de acordo com o tipo de associação de Ca(OH)²: associado à solução de clorexidina 0.2% (Grupo 1); ao propilenoglicol (Grupo 2); à ciprofloxacina, metronidazol e água destilada (Grupo 3); à ciprofloxacina, metronidazol e propilenoglicol (Grupo 4). Os dentes controle negativos (n=4) não foram preenchidos com Ca(OH)², e nos controle positivo, (n=4) não foi feita a remoção do Ca(OH)². As amostras foram armazenadas à 37ºC, em 100% de umidade relativa, por 21 dias. A remoção da medicação foi realizada com: irrigação com 5ml de NaOCl 1%; limagem circunferencial com instrumento memória; 5ml de NaOCl 1%; patência com lima K #10; ultra-som com lima K #15; e 10ml de EDTA-T a 17%. Os espécimes foram analisados em microscópio eletrônico de varredura e, após a aplicação do teste de Kruskal-Wallis (α = 5%), observou-se que não houve diferença entre os grupos em relação à remoção do Ca(OH)² (p = 0.0951). O teste Qui-quadrado (α = 5%) indicou a predominância de Ca(OH)² obstruindo os túbulos dentinários, independente do veículo utilizado. Após análise química pontual (espectrometria por dispersão de raios-x EDS) e, aplicação do teste de análise das variâncias e Tukey (α = 5%), pôde-se observar que houve diferença na quantidade de íons cálcio (Ca) remanescente entre os grupos 1 e 4 (p<0.01). Com base na metodologia empregada, concluiu-se que, independente do tipo de veículo utilizado, a superfície dentinária apical permaneceu igualmente coberta por Ca (OH)².

Rosetas e concrescências cristalinas silicificadas em Piper (Piperaceae): registros inéditos de macropadrões

Piper L. (Piperaceae) é monofilético, com espécies de difícil distinção taxonômica, sendo necessários ferramentas que auxiliem a identificação interespecífica. Os objetivos do trabalho foram descrever os macropadrões e caracterizar in situ a composição química dos cristais caulinares e foliares de Piper arboreum Aubl. var. arboreum, P. callosum Ruiz & Pav. e P. tuberculatum Jacq., visando avaliar o uso dos cristais para a separação interespecífica. Para tanto, amostras foram submetidas à análise em microscopias de luz e eletrônica de varredura, microanálises espectroscópicas de raios-X por dispersão de energia e testes histoquímicos. Foram observados cristais prismáticos cuneiformes, tabulares, cúbicos e bipiramidais; ráfides; estiloides; drusas de cristais em bloco; rosetas cristalinas de estiloides e concrescências cristalinas. Foram descritos 15 macropadrões cristalinos reunidos em três categorias. Os cristais foram classificados quimicamente como: puros de oxalato de cálcio e misturas entre oxalatos e sulfatos e entre oxalatos, sulfatos e sílica. Rosetas cristalinas, concrescências cristalinas silicificadas e 14 dos 15 macropadrões cristalinos descritos são registros inéditos para inclusões biominerais de Piper e Piperaceae. Os macropadrões cristalinos caulinares e foliares observados são constitutivos e úteis à separação interespecífica das espécies estudadas. Ademais, os cristais desempenham funções relevantes para a autoecologia dos taxa de Piper analisados.

Square-wave voltammetric determination of rutin in pharmaceutical formulations using a carbon composite electrode modified with copper (II) phosphate immobilized in polyester resin

Descreve-se um eletrodo de carbono modificado com fosfato de cobre (II) imobilizado em uma resina de poliéster (Cu₃(PO₄)₂-Poly) para a determinação de rutina em amostras farmacêuticas por voltametria de onda quadrada. O eletrodo modificado permite a determinação de rutina em potencial (0.20 V vs Ag / AgCl (3,0 mol L^-1 KCl)) menor que o observado em um eletrodo não modificado. Verificou-se que a corrente de pico foi linear com a concentração de rutina na faixa de 9,9 × 10^-8 a 2,5 × 10^-6 mol L^-1, com um limite de detecção de 1,2 × 10^-8 mol L^-1. A resposta do eletrodo foi estável, sem variação significativa dentro de várias horas de operação contínua. A morfologia da superfície do eletrodo modificado foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e pelo sistema de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os resultados obtidos foram precisos e exatos. Ademais, estes resultados estão de acordo com aqueles obtidos pelo método cromatográfico a um nível de confiança de 95%.

Síntese e caracterização de materiais híbridos (PCHs e Organoargilas) com aplicabilidade na adsorção de fenol, benzeno e tolueno

Este estudo avalia o uso de argila do Estado do Acre de natureza esmectítica (argila original) como precursora na síntese de PCHs (Porous Clay Heterostructure) e na organofuncionalização com mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTS-Arg) e aplicabilidade desses materiais como adsorventes de fenol, benzeno e tolueno em fase líquida. A síntese de PCHs envolve as seguintes etapas: preparação de organoargila com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Argila); aumento do espaçamento basal (d₀₀₁) da organoargila usando o cosurfactante octilamina e adição concomitante de uma fonte de Si, como o tetraetilortosilicato (TEOS); lavagens com etanol em HCl, secagem a 60 o C (PCH-60 A e B); calcinação a 500 o C e 700 º C (PCH 500 A/B e PCH 700), com a remoção do surfatante/co-surfactante e consequente substituição destas substâncias orgânicas por prótons que permanecem nas paredes das galerias de pilares de SiO₂ até novo tratamento porventura realizado no PCH. O material MPTS-Arg foi obtido a partir da intercalação de mercaptopropiltrimetoxisilano na argila original sob agitação durante 1 h (Arg-MPTS 1) e na argila original previamente tratada com HCl 1 mol L^-1 e sob agitação durante 2 h (Arg-MPOS 2). Os materiais (argila original, HDTMA-Argila, PCH-60, PCH-500/700 e MPTS-Arg) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplado a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (MEV/ EDS), espectroscopia de absorção molecular IV com transformada de Fourier (FTIR), técnicas de análises térmicas (DTA_TG) e análises texturais, como as medidas de área superficial específica (ASEBET, ASE_Langmuir), volume total de poros (VTP) e diâmetro médio de poros (DMP). Caracterização complementar por ressonância nuclear magnética no estado sólido acoplada a espectrometria de massa (RMN-M AS) foi realizada para o PCH-500 A. Nos experimentos de adsorção de fenol, benzeno e tolueno foram utilizadas suspensões aquosas dos adsorventes contendo separadamente os adsorvatos. As concentrações de equilíbrio de fenol, tolueno e benzeno foram medidas por espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta, conforme método aceito e aplicado em outros estudos de adsorção. Foram obtidos os seguintes resultados: identificação do argilomineral esmectita na argila natural com espaçamento basal de 1,25nm; intercalação do HDTMA e do MPTS com expansão do d(001) para 1,95nm (HDTMA-Arg 5) e 2,1nm (MPTS-Argila 1h). Após a modificação observou-se através da análise de EDS um decréscimo das concentrações dos elementos Na, Si e Al (%) nas posições interlamelares e aumento na concentração de C. O espectro ²⁹Si MAS NMR do PCH-500 A apresentou sinais químicos dos centro Q₃ Si(OSi)₃OH e Q₄ Si(OSi)₄ que indicam a formação de sílica em sua estrutura. Os PCHs (60 e 500 A) foram classificados como mesoporosos, apresentando ASE_BET entre 417 a 446 m² g^-1 e volume total de poros (cm³ g^-1) = 0,367 - 0,369. O aumento da temperatura de calcinação do PCH 500 para 700 o C (PCH 700) propiciou decréscimos em SBET (305 m² g^-1) e diâmetro médio de poros (0.976 nm). Foi verificado a partir da avaliação das medidas dos diâmetro de poros em PCH 700 que 46% das medidas correspondem a microporos. No estudo do equilíbrio de adsorção foram obtidos os valores de K_L (L mg^-1), K_F (L mg^-1) e q_Max (mg g^-1) nos seguintes processos: (i) adsorção de fenol (1.40; 2.26 e 3.80) e tolueno (145, 7.18 e 135) em PCH-500 A; (ii) adsorção de benzeno (0.33, 41.49 e 69.81) em PCH 500 B; (iii) na adsorção de tolueno em argila-MPOS 1 (1.06, 118.9 e 146) e argila-MPOS 2 (2.1, 92 e 97); (iv) na adsorção de fenol (0.07, 0.48 e 4.44) e benzeno (0.11, 4.95 e 35.8) em HDTA-Arg 5, respectivamente. Os dados obtidos sobre a caracterização dos materiais indicaram que a formação dos PCHs propiciou grande aumento nas concentrações de Si e decréscimo nas concentrações de Al, Fe e outros elementos, devido à delaminação- exfoliação da esmectita original. Foi verificado que os materiais são mais adequados para adsorção de tolueno e benzeno do que fenol.