The ceramic artifacts in archaeological black earth (terra preta) from lower Amazon region, Brazil: Mineralogy

Sítios arqueológicos com Terra Preta, denominados de Terra Preta de Índio ou ainda Terra Preta Arqueológica (TPA) são muito freqüentes na Amazônia. As TPA geralmente contém fragmentos de vasos cerâmicos, por vezes abundantes, além de líticos, que são materiais de grande importância para os estudos arqueológicos. Para consubstanciar esses estudos, realizou-se pesquisas mineralógicas e químicas em fragmentos cerâmicos provenientes de dois sítios arqueológicos da região de Cachoeira-Porteira, Estado do Pará. Os fragmentos foram classificados segundo seus principais temperos em: cauixi, cariapé, areia+feldspatos e caco de vaso cerâmico. Mineralogicamente são compostos de quartzo, minerais de argila calcinados (especialmente caulinita), feldspatos (albita e microclínio), hematita, goethita, maghemita, variscita-estrengita, fosfatos amorfos, anatásio, e raramente apatita, rhabdophana e óxidos de Mn e Ba. Cauixi e cariapé são componentes orgânicos silicosos e amorfos a DRX. A composição mineralógica e a morfologia dos seus grãos indicam saprólito (material argiloso rico em quartzo) derivado de rochas ígneas félsicas de granulação fina ou rochas sedimentares ricas em argilominerais como matéria-prima dos vasos cerâmicos. Neste material argiloso cauixi, cariapé e/ou areias, ricas em sílica, foram intencionalmente adicionados. O elevado conteúdo de fosfatos de Al-Fe, amorfos ou como de baixa cristalinidade, originou-se a partir do contato entre a matriz argilosa da parede do vaso cerâmico com a solução aquosa quente durante o cozimento diário de alimentos de origem animal (principal fonte de fósforo). A cristalização dos fosfatos deve ter prosseguida mesmo depois que os vasos foram descartados, e juntos com os restos de matéria orgânica vegetal e animal incorporaram-se aos solos residuais. Participaram desta forma na formação dos solos tipo TPA.

Caulins amazônicos: possíveis materiais de referência

Caulim é um produto originado pela ação do intemperismo de silicatos de alumínio como os feldspatos, que na região amazônica é favorecida pelo clima quente e úmido. Usado na fabricação de materiais refratários, cimentos, fármacos, catalisadores, cobertura e enchimentos de papel e outras diversas finalidades. Este trabalho tem como objetivo a caracterização e a comparação de caulins de coberturas e in natura de diferentes regiões do Pará (Rio Capim, Jarí e Vila do Conde) de origens sedimentares com caulins utilizados como materiais de referência (IPT-28, IPT-32, IPT-42, KGa-1b e KGa-2). Nas caracterizações foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: Análise de tamanho de partícula, Difração de raios X, Fluorescência de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Análise Térmica Diferencial. Os resultados mostraram como principal fase mineral em todos os caulins estudados a caulinita, com diferentes graus de "cristalinidade". Os caulins amazônicos apresentaram-se com alto e baixo grau de ordem estrutural, assim como os materiais de referências. No que se referem às propriedades de composição química, ambos os materiais apresentaram teores de SiO₂ + Al₂O₃ acima de 90%, teores de Na₂O e TiO₂ muito baixos, em média 0,6% e 1,92%, respectivamente para os materiais de referência, e para os amazônicos foram de Na₂O 0,3% e 1,62% para TiO₂. Quanto à análise de tamanho de partícula, observaram-se variações de D₅₀ = 0,7 a 9 µm para os da Amazônia e D₅₀ = 1,7 a 6 µm para os de referência. Os caulins amazônicos sedimentares por mostrarem baixos teores de impurezas e por serem encontrados em grandes quantidades, sugerem um forte potencial para utilização como caulins de referência.

Síntese de zeólita do tipo faujasita a partir de um rejeito de caulim

Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Síntese e caracterização de argila esmectita Zn-estevensita

Argila do grupo das esmectitas foi obtida com êxito em baixa temperatura de processamento por via hidrotérmica utilizando como precursores metassilicato de sódio, nitrato de zinco e uréia. Durante a etapa de síntese a composição molar da mistura reacional e a temperatura permaneceram constantes, variando-se o tempo de reação. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier, análise térmica diferencial e gravimétrica, análise de adsorção gasosa de nitrogênio pelo método BET e capacidade de troca de cátions. Os resultados evidenciam que com a metodologia empregada obtêm-se Zn-estevensita apresentando uma área superficial total na faixa de 171,6 a 203,4 m²/g e boa cristalinidade; sendo esta a única fase presente no produto sintetizado após reação estática a 90 ºC por um período de 44 a 138 h, indicando ser o aumento no tempo de síntese um parâmetro importante para o processo de cristalização da argila.

Síntese de hidróxidos duplos lamelares do sistema Cu, Zn, Al-CO3: propriedades morfológicas, estruturais e comportamento térmico

Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO₃ foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.