Flow-batch analyser for preparation of calibration standard mixtures in simultaneous multicomponent spectrometric analysis

ABSTRACT: The application of multivariate calibration techniques to multicomponent analysis by UV-VIS molecular absorption spectrometry is a powerful tool for simultaneous determination of several chemical species. However, when this methodology is accomplished manually, it is slow and laborious, consumes high amounts of reagents and samples, is susceptible to contaminations and presents a high operational cost. To overcome these drawbacks, a flow-batch analyser is proposed in this work. This analyser was developed for automatic preparation of standard calibration and test (or validation) mixtures. It was applied to the simultaneous determination of Cu²⁺, Mn²⁺ and Zn²⁺ in polyvitaminic and polymineral pharmaceutical formulations, using 4-(2-piridilazo) resorcinol as reagent and a UV-VIS spectrophotometer with a photodiode array detector. The results obtained with the proposed system are in good agreement with those obtained by flame atomic absorption spectrometry, which was employed as reference method. With the proposed analyser, the preparation of calibration and test mixtures can be accomplished about four hours, while the manual procedure requires at least two days. Moreover, it consumes smaller amounts of reagents and samples than the manual procedure. After the preparation of calibration and test mixtures, 60 samples^-1 can be carried out with the proposed flow-batch analyser.

Microbial biomass and soil chemical properties under different land use systems in Northeastern Pará

O aumento da produção agrícola na Amazônia brasileira tem ocorrido devido, em grande parte, à expansão da fronteira agrícola, utilizando áreas já antropizadas ou avançando sobre a vegetação primária. Ao mesmo tempo, os sistemas agrícolas, na pequena produção, continuam utilizando o fogo no preparo da área, o que leva à perda da capacidade produtiva dos solos em curto espaço de tempo, forçando a abertura de novas áreas. Este trabalho avaliou o efeito de métodos de preparo do solo e tempo de pousio que envolvem queima e trituração da vegetação, com permanência na superfície ou incorporada ao solo, com ou sem adubação mineral, em duas épocas do ano sobre os atributos químicos e biológicos do solo. O experimento foi instalado em 1995 em um Latossolo Amarelo do campo experimental da Embrapa Amazônia Oriental, no nordeste do Estado do Pará. O delineamento experimental foi em blocos casualizados, arranjados em esquema fatorial 2 x 6, sendo dois sistemas de manejo e seis tratamentos, estudados em duas épocas de coleta. Os sistemas de manejo envolveram as culturas de arroz (Oriza sativa), seguido de feijão-caupi (Vigna unguiculata) e mandioca (Manihot esculenta). Um sistema constou de dois ciclos de cultivo seguidos, deixando em pousio por três anos; e o outro, de um ciclo de cultivo, deixando em pousio por três anos. Os tratamentos foram: corte e queima da vegetação, com adubação NPK (Q+NPK); corte e queima da vegetação, sem adubação NPK (Q-NPK); corte e trituração da vegetação, deixando-a na superfície do solo, com adubação NPK (C+NPK); corte e trituração da vegetação, deixando-a na superfície do solo, sem adubação NPK (C-NPK); corte e trituração da vegetação, com incorporação e com adubação NPK (I+NPK); e corte e trituração da vegetação, com incorporação e sem adubação NPK (I-NPK). As coletas de solo foram realizadas na estação mais chuvosa (abril de 2006) e na menos chuvosa (setembro de 2006), na profundidade de 0,0-0,1 m. Em cada parcela, foram coletadas 10 amostras simples para compor uma amostra composta. O sistema de manejo mais intensivo apresentou maiores teores de C microbiano (Cmic) e N microbiano (Nmic), ao passo que o sistema menos intensivo mostrou maio teor de C orgânico. Os tratamentos que apresentaram maior teor de Cmic e Nmic foram aqueles em que houve corte, trituração e deposição da biomassa na superfície do solo. Os atributos químicos nos dois sistemas de manejo encontram-se em faixas que enquadram os solos como de baixa fertilidade; no entanto, P e K (no período chuvoso) foram mais elevados no sistema de manejo menos intensivo.