32 resultados para Análise Térmica. TG-DSC. Hormônios Bioidênticos. Estradiol e Estriol

em Universidade Federal do Pará


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Realiza estudos de caracterização química, físico-química e de pré-formulação de Arrabidaea chica (Humb. & Bonpl.) B. Vert., pertencente à família Bignoniaceae, a qual recebe várias denominações, sendo que na região amazônica ela é conhecida popularmente como pariri, amplamente utilizada na medicina popular para o tratamento de várias doenças, dentre elas as enfermidades da pele causadas por dermatomicoses. A utilização de produtos naturais de origem vegetal implica no controle de qualidade farmacobotânico e em ensaios de pureza que compõem as especificações técnicas da espécie. Para isso, foi realizada a descrição anatômica das folhas jovens e maduras da planta a partir de observações realizadas ao microscópio óptico em cortes histológicos. Os testes Farmacopéicos incluíram a determinação da distribuição granulométrica do pó da planta, determinação do teor de umidade e de cinzas totais, e para a tintura foram realizadas determinações de pH, densidade aparente e teor de sólidos, sendo realizadas ainda a prospecção química, o perfil cromatográfico por CCO e CLAE, além da avaliação da sua atividade antimicrobiana. Tanto para o pó quanto para a tintura de A.chica foram observados os perfis por espectroscopia na região do infravermelho e perfis térmicos por TG e OTA. Foram realizados ainda, os estudos de pré-formulação através de espectroscopia na região de infravermelho e análise térmica (TG e OT A) das misturas físicas dos adjuvantes da formulação proposta para veicular a solução extrativa, com a finalidade de avaliar possíveis incompatibilidades da solução extrativa com os mesmos. Os resultados obtidos evidenciaram que a tintura de A. chica se adequa ao fim pretendido, além de ter assegurado a compatibilidade com os adjuvantes testados para constituírem a formulação proposta, já que não foi observado indícios de incompatibilidade física ou química entre os mesmos. Os estudos forneceram dados relevantes para o desenvolvimento da formulação proposta, visando obter resultados rápidos e com a precisão desejada.

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Minerais de óxidos de Mn com estrutura em túnel, hollandita (Apuí, Amazonas, Brasil, zona em prospecção) e criptomelana (Urucum, Mato Grosso do Sul, Brasil) foram isolados e caracterizados quanto à composição química, mineralógica, estabilidade térmica e morfologia. As seguintes técnicas foram utilizadas para caracterização: microscopia eletrônica de varredura-EDS, análise térmica (TG-DTA) e difração de raios X estático e com aquecimento contínuo entre 100-900 ºC. As seguintes fórmulas empíricas, calculadas com base em 16 átomos de oxigênios foram obtidas: (Ba0,18K0,12Ca0,02Pb0,04)0,76(Mn6,34Al0,61Si0,25Fe0,24Ti0,08) 7,54O160,4H2O para hollandita e (K0,9Na0,04Ca0,03Sr0,04) 1,04 (Mn7,38Fe0,28Al0,27Si0,08) 8O16 para criptomelana. Mediante o uso de microscopia eletrônica de varredura foi possível diferenciar a morfologia da hollandita e da criptomelana. Os resultados de DRX e TG-DTA mostraram que os minerais apresentaram estabilidade térmica acima de 900 ºC.

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Nesse trabalho, foram caracterizadas algumas argilas coletadas nos municípios de São Luís, Rosário, Pinheiro e Mirinzal. A caracterização foi realizada através dos ensaios de difração de raios X, massa específica real, capacidade de troca de cátions (CTC), área superficial, distribuição granulométrica, análise química, análise térmica (TG-DTA) e limites de Atterberg. Ensaios tecnológicos de retração linear, antes e após a queima, absorção de água e tensão de ruptura a flexão, em três pontos, foram realizados em corpos de prova prensados uniaxialmente a 20 MPa e tratados termicamente em 850, 950, 1050, 1150 e 1250ºC. Os resultados obtidos permitiram identificar duas argilas de queima branca, constituídas de quartzo, caolim, feldspato e anatásio, com excelentes propriedades para uso em cerâmica branca. As restantes são queima vermelha e possuem composição mineralógica de quartzo, caolim, feldspato, montmorilonita, hematita e goetita. Estas últimas apresentaram valores moderados de plasticidade e são adequadas para aplicações em cerâmica vermelha.

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Symphonia globulifera Linn. f., popularmente comumente conhecida como anani, citada em relatos de utilização popular em diferentes países, como Camarões, e em várias regiões do Brasil, principalmente na Amazônia, no tratamento de inflamações na pele, tônico geral e laxante para mulheres grávidas, além de sua seiva/látex ser empregada contra reumatismo e tumores. Embora alguns trabalhos tenham descrito o perfil fitoquímico de S. globulifera, não existem estudos, até o presente, avaliando as propriedades botânicas, químicas (análise térmica) e farmacêutica (spray dryer) desta planta. Assim, foram utilizadas metodologias clássicas contidas em farmacopéias e métodos analíticos mais modernos. Os resultados obtidos para a caracterização botânica são: as células epidérmicas de ambas as faces da folha são heterodimensionais. O complexo estomático é do tipo anomocítico encontrado apenas na face abaxial. O pecíolo apresenta-se plano-convexo revestido por células quadrangulares e espessa cutinização. A caracterização do pó são: a análise granulométrica classifica-o como sendo grosso. Na perda por dessecação foi de 9%; no teor de cinzas totais foi de 4,3%; com a análise térmica foi possível verificar em TG entre 31 a 100°C a primeira perda de massa de 7,8%, em DTA a 64°C um evento endotérmico e em DSC a 84°C um evento endotérmico de 169 J/g; o perfil espectroscópico na região do IV sugere a presença de compostos fenólicos. Enquanto os resultados para a tintura e extrato liofilizado são: densidade aparente de 0,97%g/mL; pH de 6; percentual de resíduo seco de 9%; na prospecção química verificou-se a presença de saponinas, açúcares redutores e fenóis e taninos para o extrato e algumas frações; na análise térmica em TG foi encontrado uma perda de massa de 6,55% entre 28 a 100°C, em DSC somente um evento exotérmico a 169°C; o perfil espectroscópico na região do IV apresentou bandas de absorção forte características de alcoóis e fenóis. No processo de secagem, os excipientes que apresentaram os melhores resultados foram aerosil 40% e celulose microcristalina mais aerosil na proporção de 35:5. O extrato apresentou características antioxidantes. A matéria-prima vegetal também foi ii testada quanto a sua atividade antimicrobiana e antifúngica, fornecendo resultados positivos para algumas cepas testadas e apresentado atividade bactericida para frações acetato de etila e hexânica. O extrato e a fração hexânica apresentaram atividade fungistática,Todos esses resultados contribuem para futuros estudos com essa planta, aumentando assim seu valor agregado.

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Este trabalho objetiva sintetizar zeólita tipo “A” utilizando como matéria-prima caulim de enchimento. A síntese das Zeolitas foi realizada em curto tempo e sem agitação. Os materiais de partida e o produto obtido foram identificados e caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Espectrometria de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Granulométrica e Análise Térmica Diferencial e Gravimétrica (DTA e TG). No processo de síntese foi utilizado como fonte de sílica e alumina o metacaulim, que foi calcinado na temperatura de 600 °C, por 2 horas de patamar de queima em um forno tipo mufla. Como fonte de sódio se utilizou uma solução de hidróxido de sódio 5 M, no sistema também foi adicionado água destilada. Foram realizadas diversas sínteses no interior de uma estufa a 110 °C. A variação no tempo de reação e no teor de sódio foram as variáveis estudadas no processo. Os resultados da síntese da zeólita A se mostraram satisfatório, principalmente no tempo de 10 h e com a relação Al/Na = 0,57. O tempo de reação e a quantidade de sódio são diretamente proporcionais à formação de outra fase zeolítica denominada hidroxisodalita. A partir da zeólita A, por troca iônica com uma solução de cloreto de cálcio foi possível obter a zeólita 5A sem agitação.

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Ao longo dos anos o desenvolvimento industrial trouxe uma crescente geração de resíduos, que são potenciais problemas ambientais. Estudos das características destes materiais, bem como o desenvolvimento de técnicas para sua utilização se tornam imprescindíveis para a preservação do meio ambiente. Assim este trabalho objetiva a caracterização e utilização de cinza volante proveniente da queima de carvão mineral em caldeiras, assim como o uso de microssílica, utilizada para alterar a relação molar Si/Al da mistura cinza/microssílica na síntese de zeólitas. Para a caracterização da cinza foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise granulométrica, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os ensaios de síntese foram feitos a 60, 100, 150 e 190 °C, com razão molar de Na2O/Al2O3 igual a 5 e Si/Al variando de 2,12 a 15, e tempo de reação 24 h. Os resultados da caracterização da cinza mostram potencial utilização deste como matéria-prima para a síntese de zeólitas, pois apresenta ~ 50% de SiO2 e Al2O3, fases mineralógicas bem definidas, baixo teor de umidade, baixa granulometria (d90 < 10 µm), entre outros. Análises de difração de raios X dos produtos das sínteses mostraram a formação de alguns tipos de zeólitas, como analcima, phillipsita, sodalita, zeolita P e tobermorita. Deste modo, a mistura cinza e microssílica nestas condições reacionais mostram-se matérias-primas promissoras para a síntese de zeólitas.

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Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita.

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A Indústria Farmacêutica utiliza polímeros em forma de nanopartículas em formulações de liberação controlada e vetorizada por possuírem baixo custo em relação a demais métodos de preparações de formas farmacêuticas, aparentemente não serem reconhecidos pelo sistema de defesa do organismo, proporcionar melhora da eficácia, diminuição da toxicidade e da dose de fármaco administrado. O sulfato de condroitina-co-Nisopropilacrilamida (SCM + NIPAAm) é um copolímero proposto para este fim, a partir da reação de um polímero sintético, o poli N-isopropilacrilamida (PNIPAAm), com características termossensíveis, com um natural, o Sulfato de Condroitina (SC), com características bioadesivas. Assim, a copolimerização pode ser capaz de somar estas propriedades e aperfeiçoar o seu uso como um veículo para liberação controlada. Este trabalho objetivou, portanto, realizar a caracterização fisico-quimica das partículas de sulfato de condroitina e Nisopropilacrilamida e do copolímero SCM+NIPAAm (2,5 % e 5%) e do SCM+PNIPAAm 2,5% e uma avaliação toxicológica parcial de um destes copolímeros que apresentar as melhores propriedades de um eficiente carreador de fármacos, selecionado a partir dos ensaios de caracterização físico-química. Para determinar a estrutura química dos sistemas particulados e analisar os seus componentes químicos, foi realizada a Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e Espectroscopia do Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR); Para analisar a morfologia das partículas, foi usado a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); A Termogravimetria/ Termogravimetria Derivada e Análise Térmica Diferencial (TG/DTG) foi usada para avaliar o comportamento térmico dos sistemas particulados, bem como auxiliar na análise de Cinética de Degradação (CD, método de Flynn-Wall-Ozawa); Foi ainda realizado a técnica de degradação in vitro e a determinação carga superficial e tamanho de partículas (análise do Potencial Zeta, PZ). Para avaliar a toxicidade, foi realizado o bioensaio em microcrustáceo Artemia salina (24 e 48 h), viabilidade celular (citotoxicidade) em células PC-12 (método do MTT) e também a toxicidade aguda oral em camundongos. As análises de RMN, FTIR e MEV demonstraram semelhança quanto ao aspecto estrutural e morfológico entre os copolímeros estudados. As análises de TG demonstraram que o SCM+NIPAAm 5% apresentou maior estabilidade térmica em relação aos demais copolímeros avaliados, uma vez que sua decomposição polimérica ocorre em temperaturas superiores, em torno de 233ºC. O DTA demonstrou valores de temperaturas concordantes com os eventos térmicos de decomposição apresentados pelas curvas das análises TG. Sua estabilidade foi confirmada através da CD e estudo de degradação in vitro, apresentando, respectivamente, Ea > 100 kJ mol-1 e perda de 48% da sua massa inicial após três meses. Além disso, SCM+NIPAAm 5% apresentou diâmetro de partícula inferior a 200 nm e índice de polidispersão de 0,35, além do PZ > -30mV, caracteristicas de um promissor candidato a carreador de fármacos. Em relação às avaliações toxicológicas, o SCM+NIPAAm 5% não apresentou toxicidade no bioensaio de A. salina (CL50 > 1000) e no modelo celular avaliado, dentro das concentrações e circunstâncias de exposição estudadas. O SCM+NIPAAm 5%, na dose oral de 2000 mg/kg, não apresentou nenhum sinal evidente de toxicidade em camundongos, o que foi corroborado pela ausência de alterações anatomo-histopatológicas. A copolimerização do Sulfato de Condroitina e N-isopropilacrilamida na concentração estudada, dada suas características físico-químicas e toxicológicas preliminares, apresenta propriedades que contribuem para a proposta de um sistema que constitui uma nova forma de liberação controlada, especialmente de fármacos.

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Neste trabalho, estudou-se o comportamento térmico, a evolução das fases cristalinas com a temperatura e as propriedades físico-mecânicas da Lama Vermelha (LV) procedente da indústria de alumínio do Estado do Maranhão. O estudo foi realizado por Análise Termogravimétrica (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Dilatometria Ótica até 1350 ºC; enquanto a evolução das fases cristalinas com a temperatura foi realizada no intervalo entre 750 a 1150 ºC por Difração de Raios-X (DRX). As propriedades físico-mecânicas como Superfície Específica, Granulometria, Limite Plástico (LP), Limite de Liquidez (LL), Índice de Plasticidade (IP), Tensão de Ruptura a Flexão (TRF), Absorção de Água (AA), Retração Linear Após Queima (RL) e Porosidade Aparente (PA) foram determinadas nas mesmas temperaturas. As seguintes fases cristalinas foram detectadas: hematita, sodalita e anatásio entre 750-850 ºC; e hematita, nefelina e sodalita entre 950-1150 ºC. Os ensaios tecnológicos demonstraram que a LV pode ser aplicada para o processamento de materiais cerâmicos estruturais, pois apresenta pouca reatividade entre 870-950 ºC, com elevada AA, e baixas RL e TRF. Entre 950 e 1350 ºC, a LV sofreu uma retração que variou entre 5-50 %, com fusão total a 1350 ºC, devido à presença de fases minerais do tipo feldespatoides em sua composição.

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Neste trabalho, foi avaliada a substituição de 5,10 e 15% de farinha de trigo por fécula de mandioca na elaboração de biscoito doce. Ambas, farinha e fécula, foram submetidas à caracterização físico-química, reológica e análise térmica diferencial (DTA). Os biscoitos produzidos foram comparados por meio de análises sensoriais e microbiológicas. O resultado da análise térmica diferencial não mostrou qualquer alteração no comportamento de gelatinização do amido. O teste de aceitação sensorial mostrou que a crocância foi o único atributo que apresentou diferença significativa, indicando a viabilidade técnica de substituição da farinha de trigo por 15% de fécula de mandioca.

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Os subprodutos das indústrias de refino de óleo e de biodiesel, como a borra de neutralização, são bastante extensivos e devido a sua baixa pureza e valor econômico constituem uma problemática para essas indústrias no descarte e destinação, sendo de fundamental interesse pesquisas para a utilização desse rejeito. Portanto, este trabalho visa investigar uma alternativa viável, econômica e ambiental para o destino deste subproduto usando o Processo de Craqueamento Termocatalítico da Borra de Neutralização do Óleo de Palma (Elaeis guineensis, Jaqc) em escala piloto utilizando-se 5, 10 e 15% de Carbonato de Sódio (Na2CO3) como catalisador e temperaturas finais de 440ºC e 420ºC. A borra foi obtida pelo processo de neutralização e submetida a uma desidratação e caracterizada assim como o catalisador foi desidratado em estufa e caracterizado em relação à Difração de Raio-X, Análise Térmica Gravimétrica (ATG) e à Análise Térmica Diferencial (TDA). Foram realizados cinco testes de craqueamento termocatalítico na Usina Piloto de Craqueamento (THERMTEK/FEQ/UFPA) o qual é constituído em um reator com agitação mecânica e capacidade de 125 litros, além da dinâmica do processo e destilação dos produtos do craqueamento. O produto líquido orgânico (PLO), amostras da dinâmica do processo e frações da destilação foram caracterizados de acordo com cada norma exigida pela ANP N°65 e analisadas por IV e RMN. Após as análises dos resultados verificou-se que a eficiência do processo aumenta com catalisador e temperatura e que a matéria-prima fornece produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível. Pela análise da termodinâmica do processo percebeu que alguns parâmetros como viscosidade, densidade e ponto de fulgor diminuem com o tempo e aumento da temperatura, formando hidrocarbonetos mais leves. Com relação à destilação, as frações nas faixas mais pesadas se assemelham ao óleo diesel do petróleo na maioria dos parâmetros exigidos pela ANP N°65.

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O presente trabalho visa investigar o Processo de Craqueamento Termocatalítico do Óleo de Buriti (Mauritia flexuosa L.), óleo de palma (Elaeis guineensis) e sabão de óleo de buriti, considerando a transformação dos óleos vegetais e sabões via craqueamento termocatalítico em biocombustíveis, utilizando-se Na2CO3 (Carbonato de Sódio), CaCO3 (Carbonato de Cálcio),CaO (óxido de cálcio) e Zeólitas Ácidas (HZSM-5) como catalisadores,as temperaturas de 420, 450 e 480 °C.O fruto de Buriti (Mauritia flexuosa L.) foi coletado e extraído óleo da polpa, em seguida este óleo foi caracterizado em relação Índice de Acidez, Índice de saponificação, Viscosidade Cinemática, Densidade , Índice de Refração e análise de CHN.Para testes preliminares foi utilizado o óleo de palma refinado e neutralizado portanto eles não foram caracterizados.O sabão de buriti foi preparado em laboratório com hidróxido de potássio e hidróxido de sódio e armazenados para pirólise térmica.Os catalisadores também foram caracterizados com relação ao infravermelho,Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 27Al, difração de raio X ,análise térmica, análise química e TPD de Amônia .No processo de craqueamento termocatalítico os produtos líquidos produzidos foram analisados quanto aos parâmetros: rendimento, índice de acidez, espectro de infravermelho, espectro de RMN e análise de CHN em seguida foram caracterizados com relação à densidade e viscosidade cinemática. No entanto, com relação ao índice de acidez dos produtos líquidos, somente os catalisadores básicos produziram craqueados com valores aceitáveis para utilização como combustível. A partir dos resultados verificou-se a eficiência dos catalisadores no qual o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos de baixa acidez e com boas características para uso como combustível.

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Foram preparados compostos carbonílicos heterobimetálicos do tipo [Fe(CO)4(HgX)2] ( X= Cl, Br, I), contendo ligação metal-metal, objetivando investigar suas estabilidades térmicas em função do halogênio coordenado aos átomos de mercúrio. A caracterização destes complexos foi feita usando-se de técnicas espectroscópicas de infravermelho e ressonância magnética nuclear, além de análise elementar. O produto final das termodecomposições foi identificado através de espectroscopia no infravermelho e difratograma de raios-X, método de pó.

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A obtenção e a avaliação da formulação fitoterápica foi traçada através de parâmetros de controle de qualidade realizando-se a caracterização físico-química da matéria-prima vegetal desidratada e triturada, do seu derivado (extrato liofilizado da tintura hidroalcóolica) e da formulação semi-sólida fitoterápica antimicrobiana contendo a tintura das folhas de Vismia guianensis (Aubl) Choisy. Para tais caracterizações utilizaram-se os parâmetros específicos para as drogas vegetais contidos na Farmacopéia Brasileira 4. Ed., a análise térmica: termogravimetria, análise térmica diferencial e calorimetria exploratória diferencial e a espectroscopia na região do infravermelho e do ultravioleta. A avaliação da atividade antimicrobiana pelo método de difusão em disco em meio sólido identificou a sensibilidade de S. aureus (ATCC 25923) ao extrato seco da tintura dissolvido em DMSO, nas concentrações de 500, 250, 125 e 62,5 mg/mL. A CLAE traçou o perfil de composição das sub-frações A e B provenientes da fração acetato de etila da tintura e evidenciou o alcance máximo de absorção em 290 nm para a fração acetato de etila semelhante ao alcance máximo da emodia, sendo essa então utilizada como padrão de referência e marcador externo. A validação do método foi realizada através da espectrofotometria no ultravioleta, demonstrando ser um método seletivo, linear, repetitivo e robusto. A análise térmica evidenciou possíveis incompatibilidades existentes entre a mistura binária do extrato liofilizado da tintura com a hidroxietilcelulose e o propilenoglicol; obtendo-se então um gel com características não homogêneas devido à precipitação de proteínas, ocorrida pela interação polifenol-protéina. A avaliação da estabilidade preliminar da formulação permaneceu dentro dos parâmetros, apresentando resultados dentro dos limites aceitáveis para os testes de centrifugação, estresse térmico e características organolépticas.

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A utilização do antígeno Vi em vacinas é bastante promissor devido a este proporcionar um alto nível de imunidade em vacinas parenterais. A necessidade pela busca por alternativas para administração de vacinas levou à aplicação da tecnologia da liberação controlada de fármacos no campo da imunização. Nestes sistemas de liberação controlada, as doses administradas são diminuídas, porém o período de imunidade aumenta, já que prolonga a quantidade liberada do antígeno ao longo do tempo. O presente estudo propôs desenvolver e caracterizar um sistema de liberação controlada contendo antígeno Vi, utilizando como polímero veiculador a quitosana. As técnicas de RMN H-1 e espectroscopia de infravermelho mostraram que o método de extração do antígeno Vi empregado foi satisfatório qualitativamente. A caracterização da quitosana e das nanopartículas através de ensaios de análise térmica mostrou maior estabilidade das partículas em relação à quitosana, além do aumento da temperatura de degradação nas nanopartículas à medida que aumenta a concentração da quitosana. Em relação ao potencial zeta todas as nanopartículas tiveram cargas positivas em pH 7,2, enquanto que, no tamanho, as partículas foram menores à medida que aumentou a quantidade de quitosana no sistema. Na microscopia eletrônica de transmissão, as partículas mostraram-se morfologicamente homogêneas e com formato esférico. Na cinética de adsorção o antígeno, contido em solução, sofreu uma adsorção de 55% nas partículas de quitosana. Com isso, observou-se que é possível criar um sistema de liberação controlada envolvendo nanopartículas de quitosana e antígeno Vi de Salmonella enterica sorotipo Typhi.