Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Environmental changes in the western Amazônia: morphological framewor, geochemistry, palynology and radiocarbon dating data

Os sedimentos do lago Coari, de ambiente de terra firme esculpido nos depósitos do Plio-Pleistocenos, e o Acará, típico lago de várzea e ambos formados nos sedimentos quaternários da planície de inundação do médio Solimões, no oeste da Amazônia, Brasil, foram estudados para investigar as condições ambientais durante sua formação. Este estudo inclui dados da composição mineralógica, química, isótopos de Pb, palinologia, datações de radiocarbono e a configuração morfológica dos lagos obtida por imagens SRTM. As condições geológica e ambiental dos lagos variam e sugerem que suas evoluções refletem processos autogenéticos em condições de floresta úmida e chuvosa. Embora caulinita, quartz, muscovita, illita e esmectita sejam os principais minerais em ambos os lagos, a geoquímica indica fonte distinta, os sedimentos do lago Acará têm maior concentração de Al2O3, Fe2O3, FeO, CaO, K2O, MgO, Na2O, P2O5, Ba, V, Cu, Ni, Zn, Pb, Sr, Li, Y e La e têm mais Pb radiogênico que os sedimentos do lago Coari. As idades de radiocarbono sugerem que há aproximadamente 10160 anos AP o lago Coari iniciou o desenvolvimento devido a avulsão do rio Solimões, enquanto o lago Acará foi formado devido ao abandono de meandro do rio Solimões e retendo o domínio das gramíneas nas suas praias há aproximadamente 3710 anos AP.