Evaluation via multivariate techniques of scale factor variability in the rietveld method applied to quantitative phase analysis with X ray powder diffraction

ABSTRACT: The present work uses multivariate statistical analysis as a form of establishing the main sources of error in the Quantitative Phase Analysis (QPA) using the Rietveld method. The quantitative determination of crystalline phases using x ray powder diffraction is a complex measurement process whose results are influenced by several factors. Ternary mixtures of Al2O3, MgO and NiO were prepared under controlled conditions and the diffractions were obtained using the Bragg-Brentano geometric arrangement. It was possible to establish four sources of critical variations: the experimental absorption and the scale factor of NiO, which is the phase with the greatest linear absorption coefficient of the ternary mixture; the instrumental characteristics represented by mechanical errors of the goniometer and sample displacement; the other two phases (Al2O3 and MgO); and the temperature and relative humidity of the air in the laboratory. The error sources excessively impair the QPA with the Rietveld method. Therefore it becomes necessary to control them during the measurement procedure.

Avaliação das propriedades mecânicas e elétricas da liga 6201 não refinada, modificada com os teores de cobre (0,05 e 0,3)% para transporte de energia elétrica

No presente trabalho, foram feitos experimentos com a liga de Al – 0,6%Mg - 0,8%Si não refinada, com variações no teor de cobre (0,05% e 0,3%), que objetivaram avaliar dois aspectos do comportamento da liga. O primeiro aspecto diz respeito a afinidade entre esta e o molde, no qual busca se observar o efeito das variáveis térmicas de solidificação sobre a estrutura do fundido e sua correlação com propriedades mecânicas e elétricas, o segundo aspecto está relacionado com o comportamento intrínseco da variação da composição química quando submetida a baixas velocidades e taxas de resfriamento. Para a avaliação das variáveis térmicas de solidificação (velocidades das isotermas liquidus, taxas de resfriamento) utilizouse um dispositivo de solidificação unidirecional horizontal. Os lingotes produzidos a partir da solidificação da liga passaram pelos processos mecânicos de usinagem, laminação e trefilação, examinados em diferentes posições e diâmetros, através do ensaio de tração e condutividade elétrica. Foram analisadas as fraturas em função das microcavidades e diferentes concentrações de teores de cobre constatando-se que em relação ao material deformado a frio, o LRT tem uma tendência de crescimento para a liga de maior concentração de cobre. Os valores avaliados também possibilitaram concluir que a condutividade elétrica cresce quanto maior for o diâmetro das microcavidades e menor o teor de cobre. Com o objetivo de se avaliar somente o comportamento intrínseco da variação da composição química da liga, foi utilizado um segundo dispositivo de solidificação, molde em “U”, pintado internamente com solução de caulim que atribui ao molde baixas velocidades de resfriamento. Os resultados mostram que para os dois teores de cobre há uma tendência de crescimento do LRT com o aumento da redução sofrida pelas amostras, sendo o LRT maior para a liga com maior teor de cobre. Atribuímos este comportamento ao maior teor de soluto que por sua vez apresentou melhor resposta a deformação plástica, encruando mais o material. Entretanto, a caracterização elétrica ocorre de modo inverso, a exemplo do constatado na solidificação unidirecional, onde o menor teor de cobre foi mais eficiente.

Métodos geofísicos aplicados à prospecção de cobre na Serras de Carajás-Pará

Através de um convênio entre o Núcleo de Ciências Geofísicas e Geológicas da UFPa e a Companhia Rio Doce Geologia e Mineração S.A., um trabalho geofísico foi realizado na área denomina da ALVO 1, MM1, Serra dos Carajás, sul do Pará, Brasil. Foram aplicados os métodos magnético, polarização elétrica induzida e AFMAG, visando determinar a existência e a distribuição de sulfetos de cobre em subsuperfície. O trabalho foi realizado em uma malha de reconhecimento de 9 km² (ALVO 1) e em outra de detalhe com aproximadamente 0.63 km² (Corpo 2). O método AFMAG detectou vários condutores deslocados entre si por prováveis falhamentos. A orientação destes condutores, coincide com o "strike" dominante do xisto, o qual contém sulfetos de cobre associado a uma formação ferrífera. Pela estreita correlação que guardam com as anomalias magnéticas é possível supor-se que as anomalias de AFMAG são provocadas primeiramente pela formação ferrífera e secundariamente pelos sulfetos. O método magnético detectou fortes anomalias sobre a formação ferrífera. O deslocamento dos segmentos de anomalias implica em falhamento. Este método é muito importante na área, pela relação mantida entre a zona dos sulfetos e a formação ferrífera. O método polarização elétrica induzida/resistividade detectou anomalias com EPF variando de 6 a 12% aproximadamente. Várias destas anomalias foram confirmadas com furos de sondagem e trabalho de laboratório (Rocha, 1979). Verificou-se que essas anomalias provavelmente são provocadas por efeito combinado da formação ferrífera magnética e do sulfeto. A pesquisa geofísica realizada nesta área piloto tem grande importância porque os resultados obtidos poderão ser estendidos a uma área maior, em condições geológicas semelhantes.

Evaluation of metallic brackets adhesion after the use of bleaching gels with and without amorphous calcium phosphate (ACP): in vitro study

OBJETIVO: avaliar, in vitro, a influência do clareamento dentário com gel contendo fosfato de cálcio amorfo (ACP) na resistência da união adesiva de braquetes metálicos. MÉTODOS: trinta e seis dentes incisivos bovinos foram seccionados no limite coronorradicular e tiveram suas coroas incluídas em cilindros de PVC. Os corpos de prova foram divididos em três grupos (n = 12), de acordo com a realização do tratamento clareador e tipo de gel utilizado, sendo: G1 (controle) - sem clareamento; G2 - clareamento com gel sem ACP (Whiteness Perfect, FGM); G3 - clareamento com gel contendo ACP (Nite White ACP, Discus Dental). Os grupos G2 e G3 foram submetidos a 14 ciclos de clareamento, seguidos de intervalo de espera de 15 dias para a fixação adesiva dos braquetes metálicos. O ensaio mecânico de cisalhamento foi realizado em máquina universal Kratos, com velocidade de 0,5mm/min. Após o teste mecânico, os corpos de prova foram avaliados quanto ao índice de remanescente adesivo (ARI). Os resultados foram submetidos à ANOVA, ao teste de Tukey e ao de Kruskall-Wallis (α = 5%). RESULTADOS: diferenças significativas foram observadas entre os grupos testados. O grupo controle G1 (11,1MPa) mostrou uma resistência ao cisalhamento estatisticamente superior aos grupos submetidos ao clareamento (G2 = 5,40MPa; G3 = 3,73MPa), os quais não diferiram entre si. Não se observou diferença significativa para o ARI entre os grupos estudados. CONCLUSÃO: o clareamento dentário reduz a resistência da união adesiva de braquetes metálicos, enquanto a presença de ACP no gel clareador não influencia os resultados encontrados.