Síntese de zeólita do tipo faujasita a partir de um rejeito de caulim

Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Caracterização físico-química e avaliação toxicológica preliminar do copolímero sulfato de condroitina-co-N-isopropilacrilamida para uso farmacêutico

A Indústria Farmacêutica utiliza polímeros em forma de nanopartículas em formulações de liberação controlada e vetorizada por possuírem baixo custo em relação a demais métodos de preparações de formas farmacêuticas, aparentemente não serem reconhecidos pelo sistema de defesa do organismo, proporcionar melhora da eficácia, diminuição da toxicidade e da dose de fármaco administrado. O sulfato de condroitina-co-Nisopropilacrilamida (SCM + NIPAAm) é um copolímero proposto para este fim, a partir da reação de um polímero sintético, o poli N-isopropilacrilamida (PNIPAAm), com características termossensíveis, com um natural, o Sulfato de Condroitina (SC), com características bioadesivas. Assim, a copolimerização pode ser capaz de somar estas propriedades e aperfeiçoar o seu uso como um veículo para liberação controlada. Este trabalho objetivou, portanto, realizar a caracterização fisico-quimica das partículas de sulfato de condroitina e Nisopropilacrilamida e do copolímero SCM+NIPAAm (2,5 % e 5%) e do SCM+PNIPAAm 2,5% e uma avaliação toxicológica parcial de um destes copolímeros que apresentar as melhores propriedades de um eficiente carreador de fármacos, selecionado a partir dos ensaios de caracterização físico-química. Para determinar a estrutura química dos sistemas particulados e analisar os seus componentes químicos, foi realizada a Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) e Espectroscopia do Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR); Para analisar a morfologia das partículas, foi usado a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); A Termogravimetria/ Termogravimetria Derivada e Análise Térmica Diferencial (TG/DTG) foi usada para avaliar o comportamento térmico dos sistemas particulados, bem como auxiliar na análise de Cinética de Degradação (CD, método de Flynn-Wall-Ozawa); Foi ainda realizado a técnica de degradação in vitro e a determinação carga superficial e tamanho de partículas (análise do Potencial Zeta, PZ). Para avaliar a toxicidade, foi realizado o bioensaio em microcrustáceo Artemia salina (24 e 48 h), viabilidade celular (citotoxicidade) em células PC-12 (método do MTT) e também a toxicidade aguda oral em camundongos. As análises de RMN, FTIR e MEV demonstraram semelhança quanto ao aspecto estrutural e morfológico entre os copolímeros estudados. As análises de TG demonstraram que o SCM+NIPAAm 5% apresentou maior estabilidade térmica em relação aos demais copolímeros avaliados, uma vez que sua decomposição polimérica ocorre em temperaturas superiores, em torno de 233ºC. O DTA demonstrou valores de temperaturas concordantes com os eventos térmicos de decomposição apresentados pelas curvas das análises TG. Sua estabilidade foi confirmada através da CD e estudo de degradação in vitro, apresentando, respectivamente, Ea > 100 kJ mol^-1 e perda de 48% da sua massa inicial após três meses. Além disso, SCM+NIPAAm 5% apresentou diâmetro de partícula inferior a 200 nm e índice de polidispersão de 0,35, além do PZ > -30mV, caracteristicas de um promissor candidato a carreador de fármacos. Em relação às avaliações toxicológicas, o SCM+NIPAAm 5% não apresentou toxicidade no bioensaio de A. salina (CL₅₀ > 1000) e no modelo celular avaliado, dentro das concentrações e circunstâncias de exposição estudadas. O SCM+NIPAAm 5%, na dose oral de 2000 mg/kg, não apresentou nenhum sinal evidente de toxicidade em camundongos, o que foi corroborado pela ausência de alterações anatomo-histopatológicas. A copolimerização do Sulfato de Condroitina e N-isopropilacrilamida na concentração estudada, dada suas características físico-químicas e toxicológicas preliminares, apresenta propriedades que contribuem para a proposta de um sistema que constitui uma nova forma de liberação controlada, especialmente de fármacos.

Extratos de Pyrostegia venusta: caracterização físico-química, capacidade imunomoduladora e prevenção da formação do biofilme dental

A espécie Pyrostegia venusta é uma liana trepadeira popularmente conhecida como flor-de-São-João. É utilizada na medicina popular para o tratamento de diversas doenças. Na literatura científica, vários compostos bioativos já foram isolados e algumas atividades biológicas importantes, como a atividade antimicrobiana e imunomoduladora, já foram atribuídas a esta espécie. A cárie e a doença periodontalsão as doenças bucais mais prevalentes na população brasileira, sendo o biofilme dental o seu fator etiológico primário. A candidíase oral ocorre devido à infecção por espécies do gênero Candida que, em determinadas situações, podem se comportar como patógenos oportunistas. O objetivo deste trabalho foi realizar um estudo físico, químico e biológico da espécie vegetal Pyrostegia venusta e investigar seu potencial na prevenção das principais doenças bucais. Foram realizados ensaios de citotoxicidade do extrato bruto e frações em células mononucleares do sangue periférico e em macrófagos murinos. Para avaliar a atividade imunomoduladora do extrato bruto e frações, foi realizada dosagem de óxido nítrico (NO) produzido por macrófagos estimulados com lipopolissacarídeo (LPS). Foi realizado ensaio de microdiluição em caldo para determinar a concentração inibitória mínima (CIM), concentração bactericida mínima (CBM) e concentração fungicida mínima (CFM) do extrato bruto, frações e marcadores. Também foram avaliados o efeito na inibição da aderência de Streptococcus mutans em lamínula de vidro, o efeito na redução do pH e a capacidade de inibição do brotamento de Candida albicans do extrato bruto e frações. A espécie Pyrostegia venusta não foi citotóxica em baixas concentrações. A produção de NO foi inibida pelas frações acetato de etila e n-butanólica. O extrato bruto, frações e marcadores apresentaram atividade antimicrobiana contra Streptococcus mutans, Streptococcus mitis, Streptococcus oralis e Candida albicans, capacidade de inibição da aderência e redução do pH. O extrato bruto e frações hexânica, acetato de etila e n-butanólica apresentaram capacidade de inibição do brotamento. A espécie Pyrostegia venusta pode ser uma alternativa na prevenção e tratamento das principais doenças bucais. No entanto, mais estudos são necessários antes de considerá-la realmente promissora.

Distribuição de mercúrio total em sedimentos da plataforma continental Amazônica: Brasil

Este estudo foi desenvolvido na Plataforma Continental do Amazonas (PCA) com o objetivo de determinar os níveis de Hg total no sedimento de fundo, e assim contribuir como matriz ambiental indicadora para o plano geral de gerenciamento costeiro na região norte do Brasil. Foram amostrados 20 pontos entre maio e junho dos anos de 1999 a 2002, 2005 e 2007. Os resultados indicam não haver evidências de atividades antrópicas relacionadas à contaminação de mercúrio na região. Os teores encontrados variaram entre 0,047 e 0,166 mg kg^-1 com média 0,085±0,026 mg kg^-1, estando dentro do intervalo de "background" referido para os rios amazônicos não contaminados, que é de 0,05 a 0,28 mg kg^-1. As concentrações de Hg no sedimento, especialmente no sedimento lamoso, mostraram uma estreita dependência com os teores de argila (material fino) e matéria orgânica, corroborando mecanismos geoquímicos importantes na dinâmica do metal. A maior adsorção do mercúrio pode estar associada ao aumento dos teores de compostos (óxidos e hidróxidos) de ferro, alumínio, manganês e os minerais primários e secundários formadores das rochas da bacia de drenagem amazônica.

Os fragmentos de cerâmica arqueológica como fonte potencial de fertilidade dos solos TPA

Os solos tipo Terra Preta Arqueológica (TPA) são reconhecidos por sua elevada fertilidade, em forte contraste com os solos pobres da Amazônia. Esta fertilidade parece persistir mesmo após o seu uso intensivo na agricultura. As TPA são geralmente ricas em fragmentos cerâmicos, importantes registros de que estão interligados com ocupação humana na Préhistória. Muitos estudos se concentraram sobre os aspectos estilísticos das vasilhas cerâmicas representativas desses fragmentos, e mais restritamente são motivos de estudos de caracterização químico-mineral, para identificação de matéria prima, procedência, tecnologia, e principalmente a origem do seu conteúdo em P, variado e relativamente elevado. Esses teores de P estão representados por fosfatos de alumínio, em geral, amorfos a variscitaestrengita, e sua origem é creditada ao uso das vasilhas para o preparo de alimentos. Embora já aventado a possibilidade de que estes fragmentos possam responder pela a fertilidade continuada destes solos, estudos experimentais não foram realizados para demonstrar a potencial contribuição destes fragmentos para reconhecida fertilidade das TPA. O presente trabalho demonstra esta possibilidade, e para atingir este fim foram selecionados fragmentos de três sítios arqueológicos com características distintas situados em diferentes porções da Amazônia: Monte Dourado 1 (Almeirim-PA), Jabuti (Bragança-PA) e Da Mata (São José de Ribamar-MA). Inicialmente 325 fragmentos cerâmicos foram descritos mesoscopicamente e submetidos à caracterização mineralógica e química por DRX; microscopia óptica; TG-ATD; IV-FT; MEV-SED; ICP-MS e ICP-OES; adsorção gasosa; medidas dos parâmetros de fertilidade; e ensaios de dessorção de P. Com estes dados objetivou-se identificar matérias primas, processos produtivos, modificações ocorridas durante o uso e após o descarte, e desta forma avaliar as possíveis contribuições destes fragmentos a fertilidade das TPA. A hipótese de contaminação por nutrientes provindos dos alimentos durante o uso das vasilhas para preparação de alimentos foi comprovada através de experimento em laboratório simulando condições de cozimento, onde foi avaliada a incorporação de cálcio e fósforo em panelas cerâmicas similares as arqueológicas. Os resultados mostram que os antigos povos ceramistas utilizaram matérias primas dos arredores de seus sítios. A composição em termos de uma matriz com metacaulinitica e quartzo, por vezes muscovita é comum a todos os fragmentos, indicando matéria prima rica em caulinita e quartzo, fundamental para produção das vasilhas. A metacaulinita sugere que a queima ocorreu em torno de 550°C. Por outro lado, adições de antiplásticos distintos promoveram diferenças químicas e mineralógicas fazendo com que os fragmentos no seu todo divirjam entre si: os do sítio Da Mata se caracterizam pelo emprego exclusivo de cariapé, em Monte Dourado 1 o cariapé com rochas trituradas de mineralogia complexa, e no Jabuti conchas por vezes cariapé. Fosfatos amorfos são comuns a todos os sítios, embora em teores distintos, sendo que fosfatos de alumínio cristalinos tipo crandallitagoyazita foram encontrados apenas no Jabuti e fosfatos de Fe-Mg-Ca, a segelerita, em Monte Dourado 1. Os fosfatos amorfos e a crandallita-goyazita foram interpretados como indicadores de uso das vasilhas representativas dos fragmentos para preparação de alimentos, enquanto a segelerita uma neoformação ocorrida após o sítio ter sido submetido às condições hidromórficas, que persistem até atualidade. Em termos das concentrações de P, nos fragmentos do sítio Da Mata estão as menores, em média, 1,04% de P₂O₅ que assemelham-se a maioria dos fragmentos já investigados, enquanto os do Jabuti são os mais elevados (em média, 7,75%) já conhecidos, e nos do Monte Dourado 1 são, em média, 2,23% . É provável que os altos teores de P, Ca e Sr sejam provenientes da dieta alimentar a base de mariscos, como demonstra a riqueza em conchas nos fragmentos. Os teores elevados de Ca em Monte Dourado 1 refletem a presença de labradorita no antiplástico. A fertilidade potencial dos fragmentos cerâmicos é nitidamente superior a dos solos TPA quando analisados sem os fragmentos. Portanto é plausível se supor que os fragmentos podem ser fonte dos macronutrientes e micronutrientes. Isto foi comprovado através dos ensaios que comprovara a dessorção de P, a qual ocorre de forma lenta, um aspecto muito importante para reforçar a persistência da fertilidade. Essa dessorção é mais bem descrita pelo modelo de Freundlich que sugere interações entre os íons adsorvidos. O experimento que simulou condições de cozimento mostrou que o Ca e o P podem ser adsorvidos tanto nas paredes quanto nas tampas das panelas cerâmicas, porém concentrações mais elevadas são evidenciadas nas paredes. Embora o Ca tenha sido adsorvido não foi identificada uma fase seja ela amorfa ou cristalina contendo este elemento, provavelmente porque o tempo não foi suficiente. Porém quanto ao P, a adsorção ocorreu, e já a partir de 600 h formou-se variscita, um fosfato de alumínio, nas paredes das panelas. Portanto os fosfatos de alumínio podem se formar ainda nas vasilhas cerâmicas durante o preparo de alimento por cozimento, assim, sua presença nas das vasilhas cerâmicas se constitui, em um importante indicador de uso das mesmas para o cozimento de alimentos e seus fragmentos nos solos são fonte potencial importante de fertilidade.

Síntese de pigmentos zeolíticos a partir de zeólita A derivada de rejeito de caulim da Amazônia

Pigmentos tipo ultramar foram sintetizados com sucesso a partir de zeólita NaA derivada de caulim e rejeito de caulim. Tal rejeito tem sido uma excelente fonte de silício e alumínio na síntese de zeólitas, por ser uma matéria-prima “natural” com alta concentração de caulinita e baixos teores de impurezas, além do menor custo em comparação àquelas matérias-primas industrializadas. A zeólita NaA derivada de tal rejeito apresenta características estruturais favoráveis a síntese de pigmentos ultramar, sua estrutura encapsula as espécies de enxofre formadas, que agem como cromóforos, e impedem que essas espécies se oxidem e seja liberado elevados teores de gases tóxicos durante a reação. Zeólita NaA foi misturada com enxofre e carbonato de sódio em diferentes proporções com o objetivo de verificar a influência dessa variação na cor e na tonalidade dos pigmentos. Após calcinação a 500 °C por 5 horas os produtos foram caracterizados por DRX, FRX e Raman, além da classificação visual por cor e tonalidade por meio de fotografias. O resultado foi produtos com coloração que variaram do azul ao verde com diferentes tonalidades, ambas influenciadas pela quantidade de aditivos, pela taxa de resfriamento após calcinação e pela granulometria. Assim, pode-se dizer que quantidades diferentes dos mesmos aditivos na mesma matriz zeolítica proporcionam aumento de intensidade da cor, que a taxa de resfriamento após calcinação e granulometria da matriz zeolítica provoca mudança da cor. A partir de DRX foi observado que a estrutura da zeólita NaA não é transformada para o tipo sodalita, como normalmente observado na literatura. Por espectroscopia Raman foram identificadas as espécies de enxofre responsáveis pela coloração no pigmento zeolítico, sendo: S₆ ^2- o responsável pela cor amarela e o S₃^- pela cor azul, e que a mistura dos dois resultou na cor verde, que predominou nesse trabalho. Por fim, o aproveitamento de rejeito de caulim na produção de pigmentos zeolíticos parece ser uma boa proposta de produção sustentável.

Geologia, mineralogia e geoquímica dos fosfatos de Sapucaia (Bonito - PA)

O depósito mineral de Sapucaia, situado no município de Bonito, região nordeste do Estado do Pará, é parte de um conjunto de ocorrências de fosfatos de alumínio lateríticos localizados predominantemente ao longo da zona costeira dos estados do Pará e Maranhão. Estes depósitos foram alvos de estudo desde o início do século passado, quando as primeiras descrições de “bauxitas fosforosas” foram mencionadas na região NW do Maranhão. Nas últimas décadas, com o crescimento acentuado da demanda por produtos fertilizantes pelo mercado agrícola mundial, diversos projetos de exploração mineral foram iniciados ou tiveram seus recursos ampliados no território brasileiro, dentre estes destaca-se a viabilização econômica de depósitos de fosfatos aluminosos, como o de Sapucaia, que vem a ser o primeiro projeto econômico mineral de produção e comercialização de termofosfatos do Brasil. Este trabalho teve como principal objetivo caracterizar a geologia, a constituição mineralógica e a geoquímica do perfil laterítico alumino-fosfático do morro Sapucaia. A macrorregião abrange terrenos dominados em sua maioria por rochas pré-cambrianas a paleozóicas, localmente definidas pela Formação Pirabas, Formação Barreiras, Latossolos e sedimentos recentes. A morfologia do depósito é caracterizada por um discreto morrote alongado que apresenta suaves e contínuos declives em suas bordas, e que tornam raras as exposições naturais dos horizontes do perfil laterítico. Desta forma, a metodologia aplicada para a caracterização do depósito tomou como base o programa de pesquisa geológica executada pela Fosfatar Mineração, até então detentora dos respectivos direitos minerais, onde foram disponibilizadas duas trincheiras e amostras de 8 testemunhos de sondagem. A amostragem limitou-se à extensão litológica do perfil laterítico, com a seleção de 44 amostras em intervalos médios de 1m, e que foram submetidas a uma rota de preparação e análise em laboratório. Em consonância com as demais ocorrências da região do Gurupi, os fosfatos de Sapucaia constituem um horizonte individualizado, de geometria predominantemente tabular, denominado simplesmente de horizonte de fosfatos de alumínio ou crosta aluminofosfática, que varia texturalmente de maciça a cavernosa, porosa a microporosa, que para o topo grada para uma crosta ferroalumino fosfática, tipo pele-de-onça, compacta a cavernosa, composta por nódulos de hematita e/ou goethita cimentados por fosfatos de alumínio, com características similares aos do horizonte de fosfatos subjacente. A crosta aluminofosfática, para a base do perfil, grada para um espesso horizonte argiloso caulinítico com níveis arenosos, que repousa sobre sedimentos heterolíticos intemperizados de granulação fina, aspecto argiloso, por vezes sericítico, intercalados por horizontes arenosos, e que não possuem correlação aparente com as demais rochas aflorantes da geologia na região. Aproximadamente 40% da superfície do morro é encoberta por colúvio composto por fragmentos mineralizados da crosta e por sedimentos arenosos da Formação Barreiras. Na crosta, os fosfatos de alumínio estão representados predominantemente pelo subgrupo da crandallita: i) série crandallita-goyazita (média de 57,3%); ii) woodhouseíta-svanbergita (média de 15,8%); e pela iii) wardita-millisita (média de 5,1%). Associados aos fosfatos encontram-se hematita, goethita, quartzo, caulinita, muscovita e anatásio, com volumes que variam segundo o horizonte laterítico correspondente. Como os minerais pesados em nível acessório a raro estão zircão, estaurolita, turmalina, anatásio, andalusita e silimanita. O horizonte de fosfatos, bem como a crosta ferroalumínio-fosfática, mostra-se claramente rica em P₂O₅, além de Fe₂O₃, CaO, Na₂O, SrO, SO₃, Th, Ta e em terras-raras leves como La e Ce em relação ao horizonte saprolítico. Os teores de SiO₂ são consideravelmente elevados, porém muito inferiores aqueles identificados no horizonte argiloso sotoposto. No perfil como um todo, observa-se uma correlação inversa entre SiO₂ e Al₂O₃; entre Al₂O₃ e Fe₂O₃, e positiva entre SiO₂ e Fe₂O₃, que ratificam a natureza laterítica do perfil. Diferente do que é esperado para lateritos bauxíticos, os teores de P₂O₅, CaO, Na₂O, SrO e SO₃ são fortemente elevados, concentrações consideradas típicas de depósitos de fosfatos de alumínio ricos em crandallita-goyazita e woodhouseítasvanbergita. A sucessão dos horizontes, sua composição mineralógica, e os padrões geoquímicos permitem correlacionar o presente depósito com os demais fosfatos de alumínio da região, mais especificamente Jandiá (Pará) e Trauíra (Maranhão), bem como outros situados além do território brasileiro, indicando portanto, que os fosfatos de alumínio de Sapucaia são produtos da gênese de um perfil laterítico maturo e completo, cuja rocha fonte pode estar relacionada a rochas mineralizadas em fósforo, tais como as observadas na Formação Pimenteiras, parcialmente aflorante na borda da Bacia do Parnaíba. Possivelmente, o atual corpo de minério integrou a paleocosta do mar de Pirabas, uma vez que furos de sondagem às proximidades do corpo deixaram claro a relação de contato lateral entre estas unidades.

Influência da variação sazonal de atributos de fertilidade do solo sobre a biomassa microbiana em uma cronosseqüencia de plantio de palma de óleo (Elaeis oleifera (Kunth) Cortés) no Nordeste Paraense

O Brasil possui cerca de 32 milhões de hectares de áreas com aptidão para a expansão da cultura da palma de óleo e mais de 90% destas estão na Amazônia. Há necessidade de compreender a interação de novos plantios e de seu desenvolvimento com o meio ambiente. Este estudo foi conduzido em plantios comerciais da empresa Dendê do Pará SA (DENPASA) em Castanhal – Pará e avaliou o efeito da variação sazonal da precipitação sobre a fertilidade do solo e desta sobre a biomassa microbiana do solo em uma cronosseqüencia de plantios de palma de óleo com 5, 8 e 12 anos e floresta secundária. Foram mensurados/estimados e correlacionados os atributos do solo carbono da biomassa microbiana (C_BMS), carbono total (C_TOTAL), nitrogênio (N_TOTAL), respiração basal (RBS), quociente metabólico (qCO₂), relação carbono da biomassa microbiana/ carbono total (C_BMS:C_TOTAL), relação carbono/nitrogênio (C/N), umidade gravimétrica (Ug), fósforo (P), potássio (K), cálcio (Ca), magnésio (Mg), alumínio (Al), capacidade de troca efetiva de cátions (CTC) e saturação por alumínio (m). O C_BMS foi o atributo mais sensível para diferenciar as áreas do estudo e os períodos seco e chuvoso. Os atributos químicos de fertilidade do solo e a biomassa microbiana do solo apresentaram correlações significativas mais fortes e em maior número no período chuvoso. Os índices microbianos qCO₂ e C_BMS:C_TOTAL comprovaram que áreas de plantio convencional podem ser relativamente eficientes em relação à dinâmica do C em comparação a área de floresta secundária.

Chapas de cimento-madeira com resíduos da indústria madeireira da Região Amazônica

Este estudo teve como objetivo avaliar o emprego do resíduo da indústria madeireira da região da Amazônia brasileira na produção de material compósito cimento-madeira. Foi avaliada a compatibilidade de seis espécies de dicotiledôneas nativas da Amazônia com o cimento CP V ARI por meio da realização de ensaios de compressão axial em corpos de prova cilíndricos. Os resíduos foram utilizados ao natural e submetidos ao tratamento de lavagem em água quente por 2 h. A relação cimento-madeira foi de 3:1, em massa, juntamente com os aditivos aceleradores de pega sulfato de alumínio a 3% e cloreto de cálcio a 3% e 5%. Os resultados dos ensaios de compressão indicaram como potencial de uso os resíduos de três espécies combinado ao tratamento com o acelerador de pega cloreto de cálcio a 5%. Foram confeccionadas chapas cimento-madeira com resíduos das espécies Cedrela Odorata L. (Cedro), Vochysia máxima Ducke (Quaruba), Hymenaea courbaril L. (Jatobá) e mais a mistura delas. Os resultados dos ensaios das propriedades físicas e mecânicas das chapas mostraram que todas apresentaram características adequadas para a finalidade, e as chapas da espécie cedro apresentaram o melhor desempenho.

Zeólita A sintetizada a partir de rejeitos do processo de beneficiamento de caulim

No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.

Síntese de hidróxidos duplos lamelares do sistema Cu, Zn, Al-CO3: propriedades morfológicas, estruturais e comportamento térmico

Hidrotalcitas são argilas aniônicas, também conhecidas como Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e possuem estrutura semelhante ao mineral brucita. Os HDLs do sistema Cu, Zn, Al-CO₃ foram sintetizados em condições que favorecem a formação de cristais pequenos e de elevada área superficial. A caracterização foi feita por difração de raios X, análise termogravimétrica, espectroscopia na região do infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. A síntese foi feita pelo método de coprecipitação em pH variável, utilizando sulfatos de cobre e zinco, soluções de alumínio e solução de hidróxido sódio. Os difratogramas de raios X mostram que os compostos sintetizados possuem alta cristalinidade; a intensidade e a largura dos picos comprovam que os materiais se apresentam bem organizados e com empilhamento das lamelas. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas associadas ao ânion carbonato presente na região interlamelar dos HDLs.

Alumina para utilização cerâmica, obtida a partir do rejeito de beneficiamento de caulim

O beneficiamento de caulim para cobertura de papel produz grandes volumes de rejeito, constituído essencialmente do argilomineral caulinita, usado neste trabalho como material de partida para síntese de alúmen de amônio, visando a obtenção de alumina livre de sódio e de baixa granulometria para utilização cerâmica. O método de síntese desenvolvido para obtenção do alúmen de amônio constitui-se das etapas: calcinação do rejeito, lixiviação sulfúrica da metacaulinita, seguida da neutralização/cristalização da solução de Al₂(SO₄)₃ com NH4OH concentrado. No processo, são estudadas as variáveis: temperatura de calcinação (650 °C, 700 °C, 750 °C) e tempo de calcinação do rejeito (30, 60 e 120 min), concentração de H₂SO₄, temperatura de lixiviação (70 °C, 80 °C e 90 °C) sobre a cinética de lixiviação do alumínio. Estudou-se também o efeito do pH na cristalização do alúmen de amônio, apresentando-se as análises químicas, DRX, ATD, ATG e granulometria dos materiais utilizados e sintetizados.

Evaluation of ionic degradation and slot corrosion of metallic brackets by the action of different dentifrices

OBJETIVO: avaliar in vitro a degradação iônica e corrosão do fundo do slot de braquetes metálicos submetidos à escovação com dentifrícios, realizando análises da composição química por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e qualitativa por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). MÉTODOS: foram selecionados 38 braquetes divididos aleatoriamente em quatro grupos experimentais (n = 7). Dois grupos (n = 5) funcionaram como controles positivo e negativo. Aparelhos ortodônticos simulados foram confeccionados com fios de aço inoxidável 0,019" x 0,025" e anéis elastoméricos. Os grupos foram divididos de acordo com o tratamento de superfície: G1 (Máxima Proteção Anticáries®); G2 (Total 12®); G3 (Sensitive®); G4 (Branqueador®); Controle Positivo (saliva artificial) e Controle Negativo (sem tratamento). Foram realizados 28 ciclos de escovação e avaliações antes (T0) e após (T1) o experimento. RESULTADOS: o teste de Wilcoxon indicou não existir diferença nas concentrações iônicas de titânio (Ti), cromo (Cr), ferro (Fe) e níquel (Ni) entre os grupos. O grupo G2 apresentou redução significativa (p < 0,05) na concentração do íon alumínio (Al) e os grupos G3 e G4 apresentaram aumento significativo (p < 0,05) nas concentrações do íon alumínio. A análise em MEV mostrou aumento nas características indicativas de corrosão dos grupos G2, G3 e G4. CONCLUSÃO: a análise por EDS revelou que os grupos controle e G1 não sofreram alterações na composição química. O grupo G2 apresentou degradação na quantidade de íons Al, e G3 e G4 sofreram aumento na concentração de Al. A imersão em saliva artificial e o dentifrício Máxima Proteção Anticáries® não alteraram o polimento de superfície. Os dentifrícios Total 12®, Sensitive® e Branqueador® alteraram o polimento de superfície.

Estudo do comportamento térmico e propriedades físico-mecânicas da lama vermelha

Neste trabalho, estudou-se o comportamento térmico, a evolução das fases cristalinas com a temperatura e as propriedades físico-mecânicas da Lama Vermelha (LV) procedente da indústria de alumínio do Estado do Maranhão. O estudo foi realizado por Análise Termogravimétrica (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Dilatometria Ótica até 1350 ºC; enquanto a evolução das fases cristalinas com a temperatura foi realizada no intervalo entre 750 a 1150 ºC por Difração de Raios-X (DRX). As propriedades físico-mecânicas como Superfície Específica, Granulometria, Limite Plástico (LP), Limite de Liquidez (LL), Índice de Plasticidade (IP), Tensão de Ruptura a Flexão (TRF), Absorção de Água (AA), Retração Linear Após Queima (R_L) e Porosidade Aparente (PA) foram determinadas nas mesmas temperaturas. As seguintes fases cristalinas foram detectadas: hematita, sodalita e anatásio entre 750-850 ºC; e hematita, nefelina e sodalita entre 950-1150 ºC. Os ensaios tecnológicos demonstraram que a LV pode ser aplicada para o processamento de materiais cerâmicos estruturais, pois apresenta pouca reatividade entre 870-950 ºC, com elevada AA, e baixas R_L e TRF. Entre 950 e 1350 ºC, a LV sofreu uma retração que variou entre 5-50 %, com fusão total a 1350 ºC, devido à presença de fases minerais do tipo feldespatoides em sua composição.