Validação de metodologia analítica por cromatografia liquida de alta eficiencia (CLAE), para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, em pacientes com malária por Plasmodium falciparum

Dentre os principais desafios para o controle da malária no Brasil e no mundo, o advento da resistência do plasmódio, em especial do Plasmodium falciparum, se apresenta como o de maior relevância. A mefloquina é o fármaco de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, e a disponibilidade de métodos sensíveis e baixo custo para monitorização das concentrações sanguíneas do fármaco e da carboximefloquina auxilia na otimização dos esquemas terapêuticos. Neste sentido, foi validada metodologia analítica, de acordo com parâmetros sugeridos pelos órgãos regulamentadores oficiais, para determinação de mefloquina e seu derivado carboxilado em amostra de sangue total adsorvida em papel de filtro. Foi empregado cromatografia líquida de alta eficiência após extração líquido-líquido dos analitos de interesse. A detecção foi realizada em λ = 222nm. Não foi observada interferência de outros antimaláricos comumente utilizados. O método foi linear em intervalo de concentração de 0,25 a 2,5 μg/mL, para mefloquina e seu derivado carboxilado. O limite de detecção foi de 35 ng/mL e do de quantificação de. 70 ng/mL, para mefloquina e carboximefloquina, respectivamente. A precisão intra ensaio média foi 31±4 % para mefloquina e de 21±5 % para carboximefloquina. A precisão inter ensaio média foi de e 38±4% para mefloquina e de 25±7% para carboximefloquina. A recuperação média para concentrações de mefloquina variando de 0,25 a 2,5 μg/mL foi de 83± 14%, e de carboximefloquina nas concentrações de 0,375 a 3740 μg/mL foi de 88±11%. O fármaco foi estável nas amostras adsorvidas em papel de filtro pelo período de um mês. O método foi robusto para pequenas variações de pH da fase móvel. Para avaliar a aplicabilidade do método foi realizada determinação dos analítos em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro de pacientes com malária falciparum. A concentração média de mefloquina foi de 0,861±0,723 μg/mL e de carboximefloquina de 0,472±0,086 μg/mL. Os parâmetros de validação da metodologia analítica seguem as recomendações propostas pelos órgãos oficiais sendo o método adequado para determinação de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro.

Validação de metodologia analítica para determinação de lumefantrina em plasma e sangue total adsorvido em papel de filtro por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em pacientes com malária por plasmodium falciparum

Dentre as ferramentas para alcançar o tratamento ótimo para a malária, se destaca a monitorização das concentrações dos antimaláricos nos fluídos biológicos. Ao se considerar que o Coartem® é empregado na terapia de primeira linha para o tratamento da malária falciparum, justifica-se a realização deste estudo que objetivou validar metodologia analítica para determinação de lumefantrina em amostras de sangue total, adsorvidas em papel de filtro, e em plasma, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), em pacientes com malária por Plasmodium falciparum não complicada, empregando-se extração líquido-líquido. Foram realizados estudos de seletividade, linearidade, curva de calibração, limites de detecção e quantificação, recuperação, precisão intra e inter-ensaio, estabilidade e robustez. As amostras, para o estudo de aplicabilidade do método proposto, foram coletadas de pacientes com malária falciparum utilizando Coartem® (arteméter-20mg + lumefantrina- 120mg) no D3. As condições cromatográficas otimizadas foram: comprimento de onda de 335nm, fluxo 1,2mL/min. e fase móvel composta por acetonitrila-água (60:40, v/v) pH=3,5. A extração líquido-líquido demonstrou ser eficiente, pois a recuperação média foi de 101,3% para plasma e 84,3% para sangue total. O método foi seletivo e linear em intervalo de concentração de 160 a 1760ng/mL. Os limites de detecção e de quantificação foram 32ng/mL e 160ng/mL. O coeficiente de variação médio intra-ensaio, do plasma e sangue total, respectivamente, foram 10,88 e 8,38% e inter-ensaio de 13,21 e 11,78%. O analito demonstrou ser estável em sangue total adsorvido em papel de filtro por até 70 dias. Modificações no pH, fluxo e composição da fase móvel não alteraram significativamente a resolução do analito de interesse, sugerindo uma robustez adequada. O método demonstrou ser eficaz na quantificação de lumefantrina em amostras de sangue total de pacientes com malária falciparum bem como os parâmetros de validação estão de acordo com as recomendações dos órgãos regulamentadores no Brasil.

Câncer de vesícula biliar: experiência de 10 anos em um hospital de referência da Amazônia

OBJETIVO: Analisar os aspectos epidemiológicos-cirúrgicos dos pacientes com câncer de vesícula biliar (CAVB) atendidos em um Hospital Universitário de Belém/PA, no período de 1999-2009. MÉTODOS: estudo observacional, retrospectivo, descritivo-analítico de fonte secundária dos pacientes com diagnóstico de CAVB, no período de 1999-2009. Foram analisados 75 prontuários, sendo 34 pacientes estudados. As informações coletadas foram utilizadas para o estadiamento tumoral TNM do CAVB e para a caracterização clínico-cirúrgica da população estudada. RESULTADOS: 79% eram do sexo feminino, com média de idade de 66,2±11 anos e tempo de sintomatologia de 10,8±17,2 meses, não obtendo relação estatística com o estadio da doença. Dor no hipocôndrio direito, náuseas e icterícia predominaram como sinais/sintomas. A litíase biliar esteve presente em 91% dos casos, sendo positiva em 100% dos pacientes com estadios I/II. A sensibilidade ultrassonográfica para sugestionar o CAVB no pré-operatório foi 14,28%. A operação mais executada foi a colecistectomia simples, tendo como achado intra-operatório predominante, invasão hepática. O adenocarcinoma foi o tipo histológico preponderante, com destaque para os estadios III e IV. CONCLUSÃO: A série estudada apresentou alta incidência de litíase biliar, o adenocarcinoma com estadio avançado foi o mais prevalente. acarretando um pequeno índice de operações com intenção curativa, 30% dos pacientes operados, e uma taxa de mortalidade de 21%. A valorização dos sintomas e a investigação precoce por exames de imagem poderiam favorecer o tratamento, em fases iniciais do CAVB, proporcionando um melhor prognóstico para os pacientes operados.

Incapacidade física em pessoas afetadas pela hanseníase: estudo após alta medicamentosa

A incapacidade física é o principal problema da hanseníase. Apesar do sucesso da poliquimioterapia (PQT) no tratamento da doença, sabe-se que cerca de 25% a 50% dos pacientes podem ter algum dano do nervo e desenvolver incapacidades físicas, classificada pela Organização Mundial de Saúde (OMS) como grau de incapacidade física (GIF) 0 para sensibilidade normal, sem deformidades visíveis, 1 para a sensibilidade diminuída, sem alterações visíveis, ou 2 para deficiências visíveis / deformidade. De 2004 a 2010 o Brasil registrou 21,7% dos casos como sendo GIF 1 e 7% como GIF 2, enquanto que no Estado do Pará, 15,3% dos pacientes foram diagnosticados com GIF 1, e 5,1% com GIF 2 no momento do diagnóstico de hanseníase. A fim de investigar as incapacidades físicas em pacientes curados, examinamos as funções sensitivo-motoras de 517 pessoas afetadas pela hanseníase, notificados 2004 a 2010 em oito municípios hiperendêmicos da Amazônia brasileira, correlacionando os achados com aspectos epidemiológicos e sócio-econômico, e comparando com os dados encontrados no Sistema Nacional de Informação de Agravos de Notificação (SINAN). Adicionalmente, 2164 contatos intradomiciliares dos pacientes visitados foram avaliados clinicamente em busca de sinais e sintomas da doença. As visitas domiciliares dos pacientes constaram de avaliação clínica, avaliação neurológica simplificada e determinação do GIF, realização de entrevista sobre suas características demográficas e sócio-econômicas. O GIF 1 foi encontrado em 16,2% e DG 2 em 12,4% dos pacientes avaliados. Foi encontrada uma correlação estatisticamente significativa entre as formas multibacilares (MB) e o GIF 1 ou 2 (p <0,001), incapacidade física e o sexo masculino (p <0,001); incapacidade ocorreu em casos acima de 40 anos de idade (p <0,001). Mais da metade (50,5%) dos casos não tinha cicatriz de BCG, correlacionada com idades mais elevadas (p <0,001), casos MB (p <0,001), e com incapacidade (p <0,005). Por fim, embora SINAN informe apenas 5,6% de casos com GIF 2, encontramos 12,4% durante nossas visitas. Entre os contatos, foram diagnosticados 181 casos novos, 127 (70,2%) foram diagnosticados como multibacilares e 17,1% apresentaram incapacidade física, sendo 5,5% GIF 2. A ocorrência de deficiência física foi predominante em pacientes MB, homens,> 40 anos de idade e sem cicatriz de BCG, todos os fatores de risco importantes para o desenvolvimento de deficiência. As diferenças de GIF encontradas no SINAN e no nosso estudo sugerem piora das funções sensório-motor após a alta da PQT, indicando a importância do acompanhamento destes pacientes por anos depois de terminar o tratamento MDT. A alta taxa de detecção de casos novos diagnosticados neste estudo reflete o baixo índice de avaliação de contatos no estado do Pará (58,8%), perpetuando o diagnóstico tardio. Os achados clínicos sugerem a existência de prevalência oculta e alto índice de infecção subclínica na amostra estudada, indicando necessidade de avaliação clínica periódica.

Um estudo sobre os ensaios jornalísticos de Franklin de Oliveira: a face das críticas rosianas

Este trabalho visa a discutir alguns aspectos da crítica literária produzida em larga escala nos jornais de meados do século XX, conhecida como crítica jornalística ou de rodapé, mais precisamente a contribuição crítica de Franklin de Oliveira (1916-2001) para as três primeiras publicações literárias do autor Guimarães Rosa (1908-1967), Sagarana (1946), Corpo de baile (1956) e Grande sertão: veredas (1956), verificando quais teorias e métodos eram usados por esse crítico para analisar um conjunto de obras que se mostrava, à primeira vista, como desafio aos atentos críticos da época. Franklin de Oliveira, mencionado por Benedito Nunes, em Rumos da crítica (2000), como injustamente esquecido nas referências das publicações acadêmicas, deixou um vastíssimo conjunto de ensaios humanísticos sobre música, literatura, política, entre outros, do Ocidente, esclarecendo a importância da arte e da literatura para a formação de um homem total, não alienado e consciente de sua humanidade. Os seus ensaios, de alta erudição, refletem a complexidade da obra rosiana sob o prisma filosófico, político e, principalmente, estético, pois tem o entendimento de que as situações externas à obra literária devem emergir no gênero literário considerando artisticamente o fato exposto. Por isso, para Franklin de Oliveira, Guimarães Rosa foi um escritor revolucionário, por ter realizado uma mímesis que não ficou presa ao seu tempo presente, e, por meio do elemento linguístico, literário e metafísico, conseguiu promover a “transcendentalização” da prosa literária brasileira. Assim, esta dissertação está estruturada em um panorama geral dos assuntos aqui apresentados e em três capítulos, quais sejam: “Por uma definição de crítica literária”, “Do intelectual ao crítico jornalista: Franklin de Oliveira, um humanista por excelência” e “Legado de Franklin de Oliveira à crítica rosiana: sob o foco da revolução rosiana”, a fim de alcançar o entendimento sobre a importância de se estudar as análises escritas em outra época a respeito das obras de um autor de literatura, como Guimarães Rosa, que ainda hoje são muito lidas e discutidas. Para tanto, um dos pressupostos teóricos para este estudo tem em vista o “experienciar dinâmico da obra literária por parte do leitor”, algo salientado pela Estética da recepção no livro A história da literatura como provocação a teoria literária (1994), de Hans Robert Jauss, este trabalho possibilita questionar ou legitimar a tradição de uma crítica por meio da tríade hermenêutica do compreender, interpretar e aplicar.

Prevalência de patologias no trato genital de machos bubalinos (Bubalus bubalis) nos estados do Pará, Amapá e baixo Amazonas, Brasil

Distúrbios reprodutivos estão associados a problemas adquiridos (estresse, manejo inadequado e de origem infecciosa), e genéticos (alta consangüinidade existente em alguns rebanhos do Brasil). Embora mostre o grau do potencial de fertilidade do macho, o exame andrológico e, em particular, o teste de funcionalidade, tem sido pouco utilizado, principalmente na seleção dos touros, embora, estes mesmos estudos, mencionem a importância do sêmen para avaliar a eficiência reprodutiva do macho. O objetivo do estudo foi determinar a prevalência de patologias clinicamente notáveis, através de palpação e inspeção e caracterizar o perfil espermático de búfalos criados em sistemas de produção, intensivo e extensivo. O estudo foi realizado em propriedades do Estado do Pará, nos Municípios de Belém, Ipixuna, Mojú, Nova Timbotéua, Paragominas, Santarém Novo e São Caetano de Odivelas, Muaná, Soure, Chaves e Ponta de Pedras. No estado do Amapá, nos Municípios de Cutias, Itaubal, Tartarugalzinho e no Arquipélago do Bailique. Os animais eram criados no sistema intensivo e extensivo, respectivamente. O período do estudo foi de março de 2008 a março de 2009. Foram utilizados 305 touros da raça Murrah, Mediterrânea e mestiços, com idade variando entre 2 a 15 anos, sendo que 160 no Estado do Pará, e 145 no Estado do Amapá. Os dados dos exames clínicos - andrológicos, assim como o espermiograma foram documentados em fichas especiais. A obtenção de sêmen foi realizada pela massagem das ampolas a avaliação física do sêmen contou da cor, aspecto, volume, motilidade, vigor, concentração e a avaliação morfológica e pH. A concentração foi aferida por espectrofotômetro da Central de Biotecnologia Animal (CEBRAN). Para a morfologia espermática foi utilizado o método de Cerovsky. Foram analisadas 200 espermatozóides em microscópio óptico em objetiva de imersão. Para análise estatística, foi empregado o programa estatístico BIOESTAT 5.0, estatísticas descritivas para todas as variáveis estudadas, biometrias testiculares, patologias do sistema reprodutor e características físicas e morfológicas do sêmen, registrando-se as médias, os desvios padrões e a distribuição de freqüências para as características de classes andrológicas. Os dados quantitativos referentes às idades dos touros, biometrias testiculares, avaliações físicas e morfológicas do sêmen foram submetidos à ANOVA, e quando houve efeito significativo pelo teste F, às médias foram comparadas pelo teste de Tukey a 5 % de probabilidade de erro. Dos 305 búfalos, nos animais do Estado do Amapá a media e o desvio padrão da circunferência escrotal foi superior ao do Estado do Pará independente do tipo de manejo. Indiferente de idade e sistemas de criação não foi encontrado nenhuma alteração no pênis. A bolsa escrotal bífida (fenda escrotal) foi a alteração mais prevalente. A maior freqüência de alterações no epidídimo foi epididimite granulomatosa tipo tuberculóide, observada nos animais de criação extensiva no estado do Amapá, com uma tendência aos touros de mais de quatro anos. Entre as alterações do testículo a mais prevalente foi à torção testicular e de causas infecciosa destacamos a ocorrência de casos de orquite interticial crônico ativa, orquite granulomatosa tipo tuberculóide, hipoplasia testicular grau I, hipoplasia testicular grau III associada à orquite tuberculóide e hipoplasia grau II (parcial). Outra observação bem evidente é com relação às percentagens de espermatozóide com defeitos maiores e menores que se apresentam muito altas as recomendadas pelo CBRA. Deste estudo pode-se concluir que os reprodutores criados de forma extensiva apresentam patologias de origem genética e infecciosa muito prevalente.

Frequência de anticorpos contra Leptospira spp. e Trypanosoma cruzy em primatas neotropicais mantidos em cativeiro

Faz um levantamento sorológico para anticorpos contra Leptospira spp e Trypanosoma cruzi em primatas neotropicais mantidos em cativeiro. Amostras de 94 primatas neotropicais adultos, machos e fêmeas de diferentes espécies pertencentes ao criatório do Centro Nacional de Primatas (CENP)-Ananindeua-PA, coletadas para a realização da Soroaglutinação Microscópica (SAM), na qual foram utilizadas 84 amostras sorológicas, em que 35 (41,67%) apresentaram anticorpos contra leptospira e 49 (58,33%) foram soronegativas. De 11 espécies utilizadas na pesquisa, as maiores positividades estavam nas espécies de Cebus apella 69.23% (9/13), Aotus infullatus 33,33% (5/15), Callithrix penicillata 28,57% (4/14) e Saimiri sciureus 22,73 (5/22). De 35 amostras positivas, 11 (31,42%) reagiram contra o sorovar Cynopteri, oito (22,85%) foram reagentes para Andamana, seis (17,14%) contra o sorovar Hebdomadis, quatro (11,42%) para Copenhageni, três (8,57%) contra o sorovar Patoc, duas (5,71%) para o sorovar Cuíca, e o restante reagiram para pelo menos um sorovar (2,85%) sorovar Hardjo, Icterohaemorrhagiae, Javanica, Grippotyphosa e Autumnalis. Para detecção de anticorpos contra o T. cruzi, foram utilizadas 94 amostras sorológicas de primatas neotropicais. As amostras de cada animal foram submetidas aos exames sorológicos de Hemaglutinação Indireta (HAI) e Ensaio Imunoenzimático (ELISA). Das amostras avaliadas pela HAI, apenas uma fêmea da espécie Saguinus niger revelou resultado positivo, porém todas as amostras revelaram resultado negativo quando submetidas ao ELISA-recombinante. Com relação aos parâmetros hematológicos e bioquímicos não foram observadas alterações que indicassem uma possível infecção. Conclui-se que a ocorrência de anticorpos contra as leptospiras nas espécies de primatas foi alta, mesmo não apresentando sintomas, e todos os parâmetros hematológicos e bioquímicos estarem normais indicando que apesar destes animais encontrarem-se em cativeiro, possivelmente tiveram contato em vida livre com a bactéria e a infecção pode estar sendo mantida entre eles e casos de leptospirose e doença de Chagas em primatas neotropicais são raros, porém deve-se lembrar que os mesmos atuam como reservatórios de Leptospira spp e Tripanosma cruzi no ambiente silvestre.

Doadores de sangue positivos em triagem sorológica para doença de Chagas no Acre: necessidade de adequação e orientação diagnóstica

O presente estudo, de que participaram 77.893 doadores de sangue que compareceram por primeira vez ao Hemocentro do Acre, de janeiro de 1997 a dezembro de 2008, teve por objetivos: 1) identificar indivíduos com sorologia positiva para doença de Chagas; 2) caracterizar, clinicamente, os indivíduos com sorologia positiva para doença de Chagas e 3) orientar adequadamente indivíduos com sorologia positiva quanto à terapêutica preconizada. A amostra se constituiu de 91,6% de pacientes do sexo masculino, com uma média de idade em torno de 47 anos, todos residentes do Estado do Acre. A triagem sorológica foi realizada com a aplicação do teste ELISA, com 102 resultados positivos; destes, doze foram incluídos no estudo e submetidos a testes confirmatórios, dos quais onze tiveram o resultado positivo confirmado. Segundo a avaliação de exames complementares realizados (ECG, ecocardiograma e endoscopia digestiva alta), um doador apresentava a forma cardíaca instalada e os demais a forma indeterminada da doença. É preciso oferecer o exame confirmatório da doença de Chagas na rotina dos bancos de sangue como forma de garantir o encaminhamento oportuno a uma assistência médica qualificada àquele doador de sangue que se tornou paciente chagásico.

Estudo epidemiológico e monitoramento de Lamivudina (3TC) e Zidovudina (AZT) na terapêutica do HIV-1 em pacientes de Belém – PA e suas correlações com as funções hepática, renal e nutricional, Belém, Pará

A estimativa de pessoas infectadas pelo HIV no mundo, no ano de 2006, foi cerca de 39,5 milhões. No Brasil, o Ministério da Saúde indica terapia para pacientes com manifestações clínicas associadas ao HIV-1 e para aqueles com contagem de linfócitos T CD4⁺ abaixo de 200 células/ mm³. Paralelamente aos benefícios da terapia anti-retroviral há o reconhecimento de efeitos adversos, como miopatia, lipodistrofia, pancreatite, hepatotoxicidade e acidose lática. A complexidade dos esquemas terapêuticos torna a adesão à terapia difícil, contribuindo para a falha terapêutica. Neste trabalho foi realizado um estudo epidemiológico, de monitoramento de Lamivudina (3TC) e Zidovudina (AZT) e correlacionado com as funções hepática, renal e nutricional em pacientes portadores de HIV-1, atendidos na CASA DIA, em Belém/PA. O grupo populacional estudado constou de 60 portadores do HIV-1 de ambos os gêneros, com faixa etária de 20 a 61 anos, que faziam uso de AZT e/ou 3TC. Os níveis plasmáticos de aminotransferases, uréia e creatinina foram determinados por fotometria de absorção e, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, foram determinadas as concentrações plasmáticas de 3TC e AZT. O estado nutricional foi avaliado através do Índice de Massa Corpórea (IMC). As concentrações de 3TC variaram de 1,283 a 355,953 μg/mL, enquanto que as de AZT variaram de 0,008 a 22,544 μg/mL. A concentração de 3TC evidenciou associação com a ocupação (p < 0,05) e com a creatininemia (p < 0,0001), mas não com as aminotrasnferases e uremia (p > 0,05). Não encontramos associação entre a concentração de AZT com as informações demográficas e com a creatininemia (p > 0,05), todavia verificou-se associação com as aminotransferases e uremia (p < 0,0001). O IMC revelou associação com todos os parâmetros estudados: concentrações de 3TC, AZT, aminotransferases, uremia e creatininemia (p < 0,05). Concluímos que as concentrações de 3TC podem afetar os níveis de creatinina e sofrem influência do estado nutricional do paciente, enquanto que as concentrações de AZT podem alterar os níveis de aminotransferases, uréia e também são influenciadas pelo estado nutricional, ratificando os processos farmacocinéticos desses fármacos.

Estudo de vibrações eólicas em linhas de transmissão de energia elétrica de alta tensão

O crescente aumento da demanda de energia elétrica tem forçado o avanço tecnológico dos equipamentos responsáveis pelo transporte desta energia fazendo com que estes trabalhem sob tensões cada vez maiores, principalmente por razões econômicas. Mas este fato implica diretamente no incremento do diâmetro do condutor, o que acarreta elevação de seus custos, bem como das estruturas que devem suportá-lo. Para atender a esta necessidade sem aumentar o custo de projeto da linha de transmissão, surgiu a idéia de utilizar mais de um condutor por fase, montados paralelamente entre si a pequenas distâncias, o que é conseguido através da inserção de espaçadores montados a intervalos regulares ao longo dos vãos das linhas. Por outro lado, problemas mecânicos de ordem operacional das linhas podem ocorrer, como, por exemplo, a ruptura total ou parcial dos cabos e/ou espaçadores, proveniente de excitações dinâmicas devidas ao vento. Assim, este trabalho consiste no estudo do comportamento dinâmico de feixe de cabos de linhas aéreas de transmissão, através de um modelo de elementos finitos. O modelo reproduz o acoplamento dos cabos aos espaçadoresamortecedores da linha de transmissão e às estruturas de ancoragem, considerando o efeito de não-linearidade geométrica, decorrente dos grandes deslocamentos dos cabos, bem como a continuidade da linha, ou seja, os vãos adjacentes, que são representados por rigidez equivalente no modelo. O carregamento de vento é modelado através de um processo não deterministico a partir de suas propriedades estatísticas, tal que fica subdividido em duas partes: uma parte média, analisada de forma estática; e uma parte variável, analisada de forma dinâmica. Os resultados obtidos ao longo desse estudo mostram que a parcela variável do carregamento leva a uma resposta dinâmica do modelo que pode ser determinante no seu comportamento. Assim, o procedimento tradicional de assumir o carregamento do vento como uma excitação estática pode levar, em alguns casos a conseqüências desastrosas.

Desenvolvimento de um método para caracterização do extrato hidroetanólico das folhas de Mikania lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

Mikania lindleyana DC (Asteraceae) é uma trepadeira arbustiva, perene, lenhosa e sem gavinhas, com caule volúvel, cilíndrico estriado, verde e ramoso. É utilizada na Amazônia como diurético, antiinflamatório, analgésico, anti-hipertensivo, antiulceroso. Este trabalho teve por objetivo desenvolver um método para caracterização do extrato hidroetanólico das folhas de M. lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). O extrato hidroetanólico (tintura) preparado conforme a FARMACOPÉIA BRASILEIRA V, 2010 foi submetido, após secagem, a análise fitoquímica, por Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e por CLAE. Na prospecção química, observou-se a presença de cumarinas, alcalóides, aminoácidos, açúcares redutores, fenóis, taninos, esteróides, terpenos, saponinas e ácidos orgânicos. Na análise das frações (hexânica, clorofórmica e acetato de etila), do extrato hidroetanólico bruto e da cumarina (1mg/mL) por CCD, utilizando como eluente tolueno/diclorometano/acetona (45:25:30) observou-se no UV (365nm) bandas fluorescentes de cor verde clara (Rf 0.61) características de cumarina. Na análise do extrato bruto e da fração clorofórmica por CLAE e uma solução metanólica de cumarina pura a 0,1 mg/mL, utilizando como eluente metanol/água (47:53), picos no Rt de cerca de 6.00 minutos foram observados correspondentes a espectro característico com máximos de absorção entre 270 nm e 300 nm. Os resultados demonstram a presença de cumarina em EHEB e FC. nas respectivas quantidades de 0,014 no EHEB e 0,209 na FC.

Desenvolvimento de um conjunto de modelagem de alta resolução para os métodos eletromagnéticos indutivos

A Modelagem Eletromagnética Analógica tem sido uma poderosa ferramenta no estudo das respostas eletromagnéticas de uma grande variedade das técnicas de levantamentos e de modelos geológicos. Nas aplicações de métodos eletromagnéticos nas investigações de contaminação no subsolo, recentemente em grande demanda, são obtidas anomalias muito baixas (da ordem de 0,01% do campo primário). Com o objetivo de estudar em laboratório os problemas de levantamentos eletromagnéticos para alvos de baixo número de indução, um conjunto de modelagem em escala reduzida de alta sensibilidade, foi projetado e construído. Este conjunto opera na faixa de freqüência de 1 kHz até 1 MHz com excelente linearidade. O transdutor de transmissão gera suficiente densidade de fluxo magnético com corrente de até 3 App (pico a pico) circulando nele. O sistema de recepção, isto é, o conjunto de bobinas receptoras mais o pré-amplificador acoplado apresenta sensibilidade 3 V/A/m na freqüência de 10 kHz com inclinação de 20 dB/dec de freqüência. A alta sensibilidade do sistema de recepção combinada com a boa capacidade de geração do sistema transmissor, permite alcançar a resolução de 0,025% do campo primário. O conjunto dispõe ainda, de um sistema mecânico que permite posicionar o sistema de transdutores (transmissor e receptor) em posições arbitrárias com resolução de 1 mm e precisão de 0,05 mm. A precisão no deslocamento linear do sistema de sonda numa linha de 1715 mm de comprimento é alcançada por meio de um motor de passo controlado por um microcontrolador, que é rigidamente acoplado a um fuso que converte o movimento angular do motor em movimento linear. Com este conjunto, é possível simular uma grande variedade de técnicas de levantamentos eletromagnéticos no formato Slingram, isto é, dipolo-dipolo. Além da boa resolução mecânica e boa resolução de medida eletromagnética do conjunto, todo o processo de controle e aquisição de dados é operacionalizado por meio de um computador mestre.

Caracterização dos resíduos cauliníticos das indústrias de mineração de caulim da Amazônia como matéria-prima para produção de pozolanas de alta reatividade

As regiões do Rio Capim e do Rio Jari são os principais distritos caulinitícos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta qualidade para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três grandes companhias que são responsáveis pela geração de aproximadamente 500 mil de toneladas anuais de um resíduo decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões de áreas. O objetivo da pesquisa foi investigar as características físicas, químicas e mineralógicas dos resíduos processados da Região do Jari e do Capim, de modo a avaliar se atendem aos requisitos como matéria-prima para a produção de uma pozolana de alta reatividade, o metacaulim, adição mineral que incorporada ao cimento Portland proporciona alto desempenho às misturas de concreto e argamassas. Os resíduos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X e difração a laser. Ambos os resíduos são constituídos por no mínimo 92% de caulinita de baixa granulometria, cujas áreas superficiais específicas são superiores a 8 m²/g e os diâmetros médios de partículas inferiores a 1 µm. Os teores de sílica livre (quartzo) não foram superiores a 3%. O alto grau de concentração de caulinita destes resíduos dispensa os rígidos parâmetros de controle de remoção de impurezas, normalmente empregados na produção deste tipo de pozolana. O caulim do Rio Jari, com quantidade de defeitos na estrutura cristalina superior ao da caulinita do Rio Capim, proporcinou maior grau de desidroxilação a uma temperatura mais baixa quando calcinado, indicando a possibilidade de redução de gastos com energia para a produção da adição mineral. Os resultados das análises foram convergentes e apontam ambos os caulins estudados como excelentes matérias-primas para a produção do metacaulim de alta reatividade.

Sistema baseado em software livre para reconhecimento de fala em nuvem em português brasileiro com alta disponibilidade

Este trabalho visa propor uma solução contendo um sistema de reconhecimento de fala automático em nuvem. Dessa forma, não há necessidade de um reconhecedor sendo executado na própria máquina cliente, pois o mesmo estará disponível através da Internet. Além do reconhecimento automático de voz em nuvem, outra vertente deste trabalho é alta disponibilidade. A importância desse tópico se d´a porque o ambiente servidor onde se planeja executar o reconhecimento em nuvem não pode ficar indisponível ao usuário. Dos vários aspectos que requerem robustez, tal como a própria conexão de Internet, o escopo desse trabalho foi definido como os softwares livres que permitem a empresas aumentarem a disponibilidade de seus serviços. Dentre os resultados alcançados e para as condições simuladas, mostrou-se que o reconhecedor de voz em nuvem desenvolvido pelo grupo atingiu um desempenho próximo ao do Google.

Aplicação da cromatografia líquida de alta eficiência na investigação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em testemunhos sedimentares

Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos orgânicos originários de fontes naturais e antrópicas e, por apresentarem potencial carcinogênico e mutagênico, são considerados poluentes prioritários por agências ambientais. Desta forma, métodos analíticos para investigação de tais compostos que sejam rápidos e de baixo custo são de relevância considerável para o monitoramento ambiental. O presente trabalho teve como objetivos otimizar um método analítico para HPAs utilizando cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e aplicar em testemunho sedimentar de região estuarina. Para otimização e avaliação do método, uma coluna sedimentar de 46 cm de comprimento foi coletada na foz do Rio Tucunduba (Belém, Pará) e seccionada em porções de 2 cm (subamostras). Após secagem, 30 g de cada porção foram extraídos com mistura de diclorometano em acetona (1:1) em ultrassom por 40 min. Os extratos obtidos foram centrifugados, purificados em sílica-gel, adaptação em funil necessária principalmente para reter partículas finas, e em seguida concentrados em rotaevaporador à vácuo e, por fim, filtrados com membrana de nylon 0,22 μm antes da injeção no HPLC. Amostras fortificadas com padrões analíticos de 16 HPAs e brancos também foram processados da mesma maneira. Um conjunto de parâmetros para validação do método foi investigado e observou-se: (1) boa linearidade: as curvas de calibração (analíticas) apresentaram coeficientes de correlação elevadas; (2) precisão adequada: obteve-se desvio padrão relativo dentro do aceitável, sendo o mínimo de 2,1% para acenaftileno e máximo de 19,7% para o fluoranteno; (3) limites de detecção baixos: entre 0,004 a 1,085 ng g g^-1, viabilizando análises em concentrações reais in situ; (4) recuperação adequada para traços: sendo a mínima de 40,0% para o acenaftileno e máxima de 103,1% para o benzo(k)fluoranteno. As concentrações de HPAs totais variaram nas seções do testemunho sedimentar entre 60,77 - 783,3 ng g^-1 de sedimento seco. O método otimizado mostrou-se vantajoso com relação aos tradicionais que utilizam extrator soxhlet e colunas de adsorventes para purificação de extratos por minimizar o tempo de extração e reduzir custos com uso de volumes menores de solventes para purificação do extrato. A limitação do método, porém, foi a coeluição do criseno e do benzo(a)antraceno e a sobreposição do fluoreno e acenafteno, além da quantificação benzo(g,h,i)perileno. Essa limitação provavelmente está associada à eficiência da coluna cromatográfica disponível para a análise, que é para aplicação geral. O método mostrou-se aplicável a amostras estuarinas complexas e ricas em silte e argila. Razões diagnósticas de HPAs parentais indicam fontes petrogênicas a profundidades de 24 – 26 cm, 28 – 30 cm; e fontes pirolíticas a profundidades de 6 – 8 cm, 10 – 12 cm e 14 – 16 cm respectivamente.