Especiação e quimissorção de Pb(II) em rejeito de caulim

This study assesses the adsorption of Pb(II) on natural kaolin waste (KR_natural) and on that treated with 3 mol L^-1 H₂SO₄ and HCl. Equilibrium and thermodynamic parameters were determined. The results indicate that the values of CEC, specific area and SiO₂/Al₂O₃ ratio (4.6-6.0 cmol kg^-1, 14.0-16.0 m² g^-1 and 1.16-1.30, respectively) vary only slightly for the adsorbents; the concentration of Pb²⁺ is much higher than that of other species (PbOH⁺ and Pb(OH) ₂). The values of R_L, ΔGº, ΔHº and ΔSº are typical of feasible, spontaneous, exothermic and ordered adsorption. The chemisorption on KR _natural is more feasible and ordered.

Adsorção de nitrato em caulinita a partir de rejeito de caulim modificado com uréia

Este estudo avalia a eficiência, viabilidade e espontaneidade de processos de adsorção do íon nitrato em caulinita sem tratamento e modificada com uréia, empregando como material de partida o rejeito de processamento de caulim do rio Jari. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raios X e espectroscopia IV (DRX, FRX e FTIR). As medidas de pH de equilíbrio foram efetuadas por potenciometria e as concentrações de equilíbrio (Ce) de nitrato medidas por cromatografia iônica. Quantidades adsorvidas no equilíbrio (qe), constantes de distribuição (K_d=qe/Ce), fator de separação (R_L) e variação de energia livre de Gibbs (ΔGº), foram calculados com base nos dados experimentais de adsorção. Os resultados de DRX e FTIR confirmaram a formação do complexo caulinita-uréia a partir do tratamento efetuado no rejeito de caulim. Os seguintes dados foram obtidos nos processos de adsorção de nitrato, no rejeito de caulim natural e tratado com uréia: q_Max= 18,17 e 14,1 mmol kg^-1; K_d=0,7-2,2 e 0,45-1,5 L Kg^-1; R^L= 0,35-0,85 e 0,25-0,80; ΔGº= -9,3 a -5,8 e -9,1 a -5,4 kJ mol^-1, respectivamente. Os valores de K_d, ΔGº e R_L são típicos de processos de adsorção física (fisissorção), viáveis e espontâneos e os de q_Max indicam que a retenção de nitrato em rejeito de caulim natural é mais eficiente do que em rejeito modificado com uréia.

Síntese hidrotermal de sodalita básica a partir de um rejeito de caulim termicamente ativado

Basic sodalite was successfully synthesized by hydrothermal method using kaolin waste as source of Aluminum and Silicon. This waste is mainly composed by kaolinite and is produced in large amount by kaolin processing industries for paper coating from the Amazon region. Initially, the waste has been calcined at 700 ºC for 2 h and then reacted with the following solutions: Na₂CO₃ and mixture of Na₂CO₃ + NaOH to 150 ºC with autogenous pressure for 24 h. The raw materials and transformed materials were characterized by XRD, FTIR and SEM. In both studied media, well-crystallized, basic sodalite was the only phase synthesized, while in the literature usually a mixture of zeolites is obtained.

Síntese de zeólita do tipo faujasita a partir de um rejeito de caulim

Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Estabilidade térmica da zeólita A sintetizada a partir de um rejeito de caulim da Amazônia

Zeólita A foi calcinada nas temperaturas de 200, 400, 600, 800 e 1000 °C/2 h para estudar sua estabilidade térmica. A síntese foi feita a partir de um rejeito de beneficiamento de caulim para a produção de papel de uma empresa mineradora localizada na região Amazônica. A caracterização da zeólita A calcinada nas diferentes temperaturas foi realizada por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A zeólita A permaneceu estável até 600 °C, havendo apenas variações nas intensidades dos picos em função da temperatura. A 800 °C o padrão de difração apresentado pelo material continuava sendo da zeólita A mas com ausência de alguns picos. A 1000 °C foi constatado que o produto de calcinação era constituído de nefelina, mulita e provavelmente sodalita. Essa zeólita também foi aquecida em mais duas temperaturas, 900 e 950 °C, com o objetivo de confirmar os dois picos exotérmicos observados em curva de análise térmica diferencial. Os produtos de calcinação nessas temperaturas eram constituídos de nefelina, sodalita e mulita.

Utilização de rejeito de caulim da Amazônia na síntese da zeólita A

Zeólita A e hidroxisodalita foram sintetizadas a partir de um rejeito industrial do processo de beneficiamento de caulim para papel, de indústrias da região amazônica. Esse rejeito é composto essencialmente por caulinita e possui razão SiO2/Al2O3 igual à requerida para esses dois tipos de zeólitas. Dessa maneira, o processo de síntese passou por duas etapas: primeiramente o caulim foi submetido ao tratamento térmico, através de calcinação a 700 °C por 2 h, para transformação de caulinita em metacaulinita. A metacaulinita obtida reagiu com NaOH em solução, em condições hidrotermais, através de autoclavagem estática, nas temperaturas de 80, 110 e 150 °C por 24 h. Os materiais de partida foram identificados e caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e os produtos sintetizados, por meio de DRX, MEV, análises térmica diferencial e termogravimétrica, e espectroscopia de infravermelho. No processo realizado a 150 ºC foi obtida uma mistura de zeólita A e hidroxisodalita. A 110 ºC houve a formação de zeólita A. Contudo, na menor temperatura de síntese (80 °C) não houve formação de material cristalino para as condições do processo estabelecidas.

Síntese de pigmentos zeolíticos a partir de zeólita A derivada de rejeito de caulim da Amazônia

Pigmentos tipo ultramar foram sintetizados com sucesso a partir de zeólita NaA derivada de caulim e rejeito de caulim. Tal rejeito tem sido uma excelente fonte de silício e alumínio na síntese de zeólitas, por ser uma matéria-prima “natural” com alta concentração de caulinita e baixos teores de impurezas, além do menor custo em comparação àquelas matérias-primas industrializadas. A zeólita NaA derivada de tal rejeito apresenta características estruturais favoráveis a síntese de pigmentos ultramar, sua estrutura encapsula as espécies de enxofre formadas, que agem como cromóforos, e impedem que essas espécies se oxidem e seja liberado elevados teores de gases tóxicos durante a reação. Zeólita NaA foi misturada com enxofre e carbonato de sódio em diferentes proporções com o objetivo de verificar a influência dessa variação na cor e na tonalidade dos pigmentos. Após calcinação a 500 °C por 5 horas os produtos foram caracterizados por DRX, FRX e Raman, além da classificação visual por cor e tonalidade por meio de fotografias. O resultado foi produtos com coloração que variaram do azul ao verde com diferentes tonalidades, ambas influenciadas pela quantidade de aditivos, pela taxa de resfriamento após calcinação e pela granulometria. Assim, pode-se dizer que quantidades diferentes dos mesmos aditivos na mesma matriz zeolítica proporcionam aumento de intensidade da cor, que a taxa de resfriamento após calcinação e granulometria da matriz zeolítica provoca mudança da cor. A partir de DRX foi observado que a estrutura da zeólita NaA não é transformada para o tipo sodalita, como normalmente observado na literatura. Por espectroscopia Raman foram identificadas as espécies de enxofre responsáveis pela coloração no pigmento zeolítico, sendo: S₆ ^2- o responsável pela cor amarela e o S₃^- pela cor azul, e que a mistura dos dois resultou na cor verde, que predominou nesse trabalho. Por fim, o aproveitamento de rejeito de caulim na produção de pigmentos zeolíticos parece ser uma boa proposta de produção sustentável.

Síntese e caracterização de analcina obtida a partir de rejeito caulim com aplicação em adsorção

Neste trabalho foi utilizado rejeito de caulim da região do Ipixuna-PA, com objetivo de sintetizar zeólita tipo analcina na forma sódica como fase cristalina predominante, através do processo hidrotérmico. O rejeito foi submetido à calcinação por 4 horas a 700°C, para conversão em metacaulinita. A partir desta metacaulinita foi preparada uma mistura reacional contendo diatomito e hidróxido de sódio, que foi levada à autoclave a uma temperatura de 215°C por 24 horas. Diversas variáveis do processo de síntese foram investigadas, entre elas destacam-se: disponibilidade de sódio, proporção de silício, natureza da fonte de sílica, pH na mistura reacional e tempo de autoclavagem. Isso com o intuito de se determinar quais asalterações que os produtos reacionais sofrem com tais modificações, definindo desta forma a condição ideal de síntese da analcina. Foram avaliadas também algumas propriedades importantes do adsorvente, tais como: estabilidade térmica, onde foi aplicado o método de Rietveld para identificar as modificações na estrutura cristalina; estabilidade em presença ácida; cinética de dessorção gerada pelo íon hidrogênio; comportamento das isotermas de adsorção de cobre, cádmio, zinco e níquel bem como avaliar a seletividade de tais cátions no adsorvente. A síntese de analcina mostrou-se possível usando rejeito de caulim. Quando analcina foi calcinada a 400°C foi observado deslocamento nos planos (h,k,l) e manteve-se constante até 600°C, gerado pela saída de oxigênio da posição 1/8 da analcina, isso gera uma diminuição na célula unitária provocando uma diminuição nos canais e sítios ativos da zeólita o que afetou a capacidade de adsorção.

Produção de zeólita analcima a partir de caulim amazônico

Na região norte do Brasil são encontradas grandes reservas minerais, as quais tem sido exploradas nas últimas décadas gerando normalmente grande volume de rejeito para o meio ambiente. No caso específico do caulim, o principal produto exportado é para cobertura de papel (commodity) que apresenta baixo valor agregado. Sua produção, também gera um rejeito volumoso composto essencialmente de caulinita, de elevada pureza, porem fora de especificação para cobertura de papel que é descartado e ou utilizado em outras aplicações menos nobre. Como as zeólitas são materiais mais nobres e apresentam na sua estrutura cristalina sílica e alumina este trabalho teve como um dos objetivos o desenvolvimento de processo de produção da zeólita analcima a partir de um rejeito de caulim menos nobre, diatomito e solução de hidróxido de sódio. Por outro lado, os métodos descritos na literatura para obtenção de zeólitas são desenvolvidos em meio alcalino e utilizam normalmente um excesso de hidróxido de sódio no meio reacional ocasionado problema econômico e ambiental. Assim este trabalho descreve o processo de síntese da zeólita analcima semi-contínuo, no qual o excesso de hidróxido utilizado foi recuperado e reutilizado em um novo ciclo de processo. O processo foi desenvolvido em cinco ciclos consecutivos em autoclave através da reação de caulim calcinado, diatomito como fonte de sílica adicional, solução aquosa de hidróxido de sódio fresco e solução de hidróxido de sódio reciclada. A reação do processo foi desenvolvida a 210 °C por 24 h. O produto obtido no final de cada ciclo foi a zeólita analcima caracterizada por fluorescência de raios X, difração de raios, análise termogravimétrica-térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. O processo de produção de analcima apresentou elevado rendimento e o reaproveitamento do hidróxido de sódio por meio de reciclo mostrou-se tecnicamente viável.

Zeólita A sintetizada a partir de rejeitos do processo de beneficiamento de caulim

No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.

Alumina para utilização cerâmica, obtida a partir do rejeito de beneficiamento de caulim

O beneficiamento de caulim para cobertura de papel produz grandes volumes de rejeito, constituído essencialmente do argilomineral caulinita, usado neste trabalho como material de partida para síntese de alúmen de amônio, visando a obtenção de alumina livre de sódio e de baixa granulometria para utilização cerâmica. O método de síntese desenvolvido para obtenção do alúmen de amônio constitui-se das etapas: calcinação do rejeito, lixiviação sulfúrica da metacaulinita, seguida da neutralização/cristalização da solução de Al₂(SO₄)₃ com NH4OH concentrado. No processo, são estudadas as variáveis: temperatura de calcinação (650 °C, 700 °C, 750 °C) e tempo de calcinação do rejeito (30, 60 e 120 min), concentração de H₂SO₄, temperatura de lixiviação (70 °C, 80 °C e 90 °C) sobre a cinética de lixiviação do alumínio. Estudou-se também o efeito do pH na cristalização do alúmen de amônio, apresentando-se as análises químicas, DRX, ATD, ATG e granulometria dos materiais utilizados e sintetizados.

Estudo de aproveitamento do resíduo do beneficiamento de caulim como matéria prima na produção de pozolanas para cimentos compostos e pozolânicos

O emprego de resíduos na construção civil pode vir a se tornar uma atividade de extrema importância e mais freqüente, principalmente, pela quantidade disponível com potencialidades de reciclagem, possibilitando minimização dos impactos ambientais. As indústrias que beneficiam o caulim para ser utilizado na indústria de papel são responsáveis por gerar dois tipos de resíduos. Um deles, o resíduo contendo o argilomineral caulinita, apresenta potencialidade de ser utilizado como pozolanas na indústria da construção civil. Essa pesquisa avaliou a viabilidade técnica de produção de pozolanas provenientes de misturas de diversos percentuais do resíduo caulinítico com calcário, com vistas a incrementar a reatividade. Estudou-se os teores de substituição de cimento pelas pozolanas em 10%, 20%, 30%, 40%, 50% e 60%. O cimento utilizado foi do tipo CP I S 32 e as pozolanas foram produzidas em laboratório. Foram realizados os seguintes ensaios nos cimentos experimentais: massa específica, área superficial específica, água de consistência normal da pasta, tempo de pega e resistência à compressão. Nas pozolanas, além das análises química e física, foram realizados ensaios mineralógicos. Baseando-se nos resultados encontrados e na literatura técnica, observou-se que a fabricação da pozolana mostrou-se eficaz, pois permitiu aos cimentos alcançar resistências à compressão muito maiores à referência mesmo com teores elevados de incorporação. É lícito concluir que a incorporação do calcário na calcinação do resíduo proveniente do beneficiamento do caulim confirmou ser uma excelente alternativa na produção de pozolanas de alta reatividade, podendo ser empregadas como adições minerais aos cimentos compostos ou pozolânicos substituindo argilas naturais calcinadas e principalmente na fabricação de elementos pré-fabricados em conjunto com fibras em geral.

Análise da velocidade crítica de escoamento e estudo reológico de polpas de caulim da bacia do rio capim em dutos circulares

A indústria mineral representa um grande estimulador da economia do estado, e como destaque nessa indústria podemos mencionar o setor do beneficiamento de Caulim. As soluções dos problemas relacionados a essa atividade mostram-se como uma oportunidade rara de interação universidade-indústria, além de ser um campo fértil para o desenvolvimento científico. Um ponto importante a ser estudado trata do escoamento da suspensão de caulim em dutos e equipamentos relacionados; problemas como incrustação e calculo da perda de carga não foram ainda resolvidos de forma definitiva pela indústria. Nesse contexto o presente trabalho se dispõe a desenvolver uma metodologia para o cálculo dos parâmetros de escoamento principalmente da velocidade mínima necessária para que as partículas em suspensão não depositem no interior dos dutos. Assim o objetivo macro desta dissertação reside em analisar através da implementação de metodologia, o cálculo da velocidade de deposição durante o escoamento de polpas de caulim com diferentes frações mássicas (% em peso de sólidos) no interior de dutos circulares; a partir do estudo reológico de amostras obtidas no seu processo de beneficiamento; propiciando assim, subsídio teórico aos técnicos e Engenheiros que desejam dimensionar um sistema de bombeamento aplicado a polpas de caulim; minimizando seus problemas de sub e superdimensionamento, que acarreta a deposição do material, causando danos à produção e meio ambiente, visto que se fará necessário à abertura da tubulação para remoção dos depósitos oriundos da baixa velocidade.

Influência da granulometria e de aditivos no comportamento reológico do rejeito de lavagem da bauxita

Na mineração da bauxita no município de Paragominas-PA, são descartados no processo de beneficiamento rejeitos com teor de sólido de 33,5 % e granulometria muito fina com D₅₀ abaixo de 5 μm. Esses fatores contribuem para que esta suspensão formada basicamente por silico aluminatos, com elevada concentração de argila caulinita, apresente alta viscosidade e alta tensão inicial de escoamento. Foi realizada análise granulométrica e determinadas as composições químicas e mineralógicas do material. A análise granulométrica foi feita por peneiramento a úmido e as frações finas foram determinadas pela técnica da difração a laser. A determinação da composição química foi feita por Espectrometria de Fluorescência de Raios-X, obtendo-se considerável teor de alumina aproveitável, 21, 28%. A composição mineralógica foi determinada por Difração de Raios-X (DRX), obtendo-se gibsita, hematita, quartzo e caulinita. Realizou-se a determinação dos fatores de atrito da polpa, utilizando equação para fluidos que seguem o modelo de Herschel-Bulkley e utilizando as correlações de Dodge e Metzner. Utilizou-se o viscosímetro VT550, com sensor tipo cilindros coaxiais SV1, para realizar testes de defloculação e floculação utilizando diferentes aditivos reológicos. Os aditivos utilizados foram: hexametafosfato de sódio, hidroxamato, sulfato de alumínio, poliacrilato de sódio e poliacrilamida 25% aniônica. A programação foi taxa de cisalhamento de 100 s^-1, tempo de 20s e temperatura de 32ºC. Os defloculantes podem ser utilizados para melhorar o processo de bombeamento e os floculantes podem ser utilizados como auxiliadores no processo de sedimentação nos espessadores, auxiliando no processo de separação sólido-líquido. Foram realizadas ainda, análises de viscosidade em polpas com diferentes pH e em amostras passante a 400# Tyler, com o objetivo de avaliar se a granulometria e o pH influenciavam no comportamento dos aditivos. Pelo estudo observou-se que a granulometria e o pH influenciam no comportamento dos aditivos, pois quanto menor a granulometria mais eficiente é a atuação do aditivo e o seu comportamento como floculante ou defloculante está condicionado ao ajuste do pH.

Estudo da síntese de zeólitas tipo A, X e sodalita empregando reatores vítreos: análise dos métodos dinâmico e estático de síntese a partir de caulim residual da Região Amazônica

Empresas beneficiadoras de caulim geram resíduo caulinítico que é armazenado em lagoas de sedimentação, e ocupam grandes áreas físicas. O´aproveitamento deste resíduo é um fator importante do ponto de vista econômico e ambiental. Aqui é apresentado um estudo da síntese de zeólitas A, X e sodalita utilizando como matéria-prima um resíduo de caulim da Região Amazônica. O resíduo foi pré-tratado para a eliminação de matéria orgânica, cominuído e ativado termicamente a 750 °C por 2 horas. Ensaios de pré-zeolitização foram realizados em várias frações granulométricas do caulim ativado (metacaulim) a fim de se determinar a granulometria de síntese. Após esta etapa, empregou-se comparativamente dois métodos hidrotermais de obtenção de zeólitas: dinâmico e estático. Para a mistura reacional, utilizou-se a relação SiO₂/Al₂O₃ de 2/1 e 3/1 para obtenção das zeólitas. Análises de caracterização por Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X (FRX) mostraram uma boa formação da fase zeolítica NaA para a razão 2/1, em ambos os métodos de síntese e sem envelhecimento da mistura, e boa formação da fase NaX para a razão 3/1, em síntese estática com envelhecimento de 12 horas. A fase sodalita foi obtida na mesma estequiometria da zeólita NaX, porém empregando síntese estática e sem envelhecimento.