170 resultados para vilsmeier reagent

em Repositório Institucional UNESP - Universidade Estadual Paulista "Julio de Mesquita Filho"


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A simple and rapid flow-injection spectrophotometric method is reported for the determination of dipyrone in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction of dipyrone with ammonium molybdate in acidic medium to produce blue molybdenum, which was detected spectrophotometrically at 620 nm. The analyte was determined in a single-line flow system. The calibration curve obtained was linear in the range of 5x10(-4) to 8x10(-3) mol L-1 for dipyrone concentration and the precision ( s r =1.7%) was satisfactory. The method proved to be selective and adequately sensitive. Application of the method to the analysis of pharmaceutical samples resulted in excellent accuracy; the percent mean recoveries were in the range 95.3%-101% and relative errors less than 5.0% for five pharmaceutical formulations were found.

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The chemical and electrochemical behaviour of the Ti-1 5V-3Cr-3Sn-3Al alloy in Kroll reagent has been studied after ageing at 350-600degreesC, to optimise metallographic etching. Etching tests and polarisation curves showed that samples aged at higher temperatures have been more susceptible to corrosion. It has been attributed to the formation of intra- and intergranular alpha-phase precipitates during ageing.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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The hydroalumination of butylseleno acetylenes with DIBAL-H followed by addition of n-butyllithium generated in situ the (Z)-butylseleno vinyl alanates intermediates which were captured with C(4)H(9)TeBr furnishing the (E)-telluro(seleno)ketene acetals exclusively. The isomers with opposite stereochemistry (Z)-telluro(seleno)ketene acetals were obtained by the reduction of phenylseleno acetylenes with lithium di-(isobutyl)-n-butyl aluminate hydride (Zweifel's reagent) followed by reaction of (E)-phenylseleno vinyl alanates intermediates with C(4)H(9)TeBr. (c) 2008 Elsevier Ltd. All rights reserved.

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Concanavalin A-Sandwich ELISA (Con A-S-ELISA) was developed for the detection of infectious bronchitis virus (IBV) or chicken specific anti-viral antibodies. The antigen detection limit for the Con A-S-ELISA was 10(5,1) EID50/mL. Three homologous and four heterologous IBV strains were similarly detected. This assay was highly effective in detecting the virus after infected tissue homogenates were passed once in embryonated chicken eggs, showing a good agreement with virus isolation technique. The Con A-S-ELISA was also used to measure anti-IBV chicken antibodies and showed a high coefficient of correlation (r = 0.85) and an agreement of k = 0.80 with the commercially available Indirect-ELISA. The relative sensitivity and specificity between these two tests were, respectively, 92.86% and 95.65% with an accuracy of 93.39%. Thus, the Con A-S-ELISA proved to be able to detect alternatively homologous and heterologous IBV strains or specific chicken anti-IBV antibodies, using the Con A as capture reagent of this assay.

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No presente estudo, 100 fêmeas bovinas foram divididas em cinco grupos de 20 animais cada. Os grupos experimentais receberam quatro diferentes vacinas comerciais (B, C, D e E), e um grupo permaneceu como controle. Amostras foram colhidas no dia da aplicação da primeira dose e nos dias 3, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49, 56, 63, 70, 77, 84, 91, 120, 150 e 180 pós-vacinação (PV). A triagem dos animais foi feita pela análise sorológica com 6 antígenos de leptospiras, escolhendo-se os animais não reagentes. Os títulos de anticorpos foram monitorados pela soroaglutinação microscópica (SAM) com os sorovares Canicola, Grippotyphosa, Hardjo, Icterohaemorrhagiae, Pomona e Wolffi. Todas as vacinas induziram, aos 3 dias PV, títulos de anticorpos aglutinantes para os sorovares Hardjo e Wolffi, que persistiram até o 150º dia PV. Os sorovares Hardjo e Wolffi induziram os maiores títulos de anticorpos aglutinantes. A vacina D, apesar de não possuir o sorovar Wolffi em sua composição foi capaz de induzir anticorpos aglutinantes contra este sorovar. Somente foram detectados anticorpos contra o sorovar Canicola nos animais vacinados com a bacterina D. A vacina que induziu os maiores títulos médios de anticorpos, considerando todos os sorovares testados foi a D.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Mediante a utilização da prova de soroaglutinação microscópica (SAM), foi pesquisada a indução de anticorpos contra leptospira em bovinos vacinados com uma bacterina polivalente comercial. Procurou-se avaliar a resposta sorológica homóloga frente a dois esquemas de vacinação. Os animais utilizados foram fêmeas adultas em produção leiteira oriundas de seis propriedades da região noroeste do Estado de São Paulo. Vinte animais de cada propriedade foram escolhidos após três exames sorológicos com 24 sorovares de leptospiras com intervalo de 20 dias, através de triagem sorológica com 24 antígenos de leptospiras. Os grupos foram constituídos de animais não reagentes (I, II e III) e animais reagentes (IV, V e VI). Posteriormente os animais foram subdivididos em grupos controle (I e IV), os que receberam somente uma dose de vacina (II e V) e que receberam duas uma doses de vacina com e dose de reforço após 30 dias (III e VI). Os animais foram monitorados por meio da SAM nos dias 0, 15, 30, 45 e 60 após a primeira aplicação da vacina. Os resultados obtidos revelaram que não houve diferença significativa (p>0,05) entre os animais vacinados e não vacinados. Não houve diferença significativa (p>0,05) nas respostas de títulos vacinais com relação ao perfil sorológico apresentados pelos animais. A vacinação com reforço apresentou melhor desempenho e a indução produção de aglutininas somente ocorreu contra os sorovares hardjo, wolffi, icterohaemorrhagiae e pomona. Há a necessidade de maiores estudos sobre o poder imunogênico da vacina utilizada no experimento.

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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The determination of leukocyte alkaline phosphatasd (LAP) is used as an aid to diagnose many diseases in the laboratory. For example, it can be used to distinguish chronic myeloid leukemia (CML) from other myeloproliferative disorders (particularly myelofibrosis and polycythemia) and leukemoid reactions (LR). Traditionally, this test is performed with the use of subjective cytochemical assays that assign a score to the level of LAP. Here we present a nonsubjective, quantitative, sensitive, and inexpensive chemiluminescent technique that determines LAP based on the commercial reagent Immulite (R) (AMPPD). To validate this methodology, intact leukocytes obtained from 32 healthy subjects, nine CML patients, and nine LR patients were submitted to the optimized protocol. By measuring the light emission elicited by four concentrations of neutrophils, we were able to estimate the activity of LAP per cell (the slope of the curve obtained by linear regression). A high linear correlation was found between the chemiluminescent result (slope) and the cytochemical score. The slope for healthy individuals ranged between 0.61 and 8.49 (10(-5) mV.s/cell), with a median of 2.04 (10(-5) mV.s/cell). These results were statistically different from those of CML patients (range = 0.07-1.75, median = 0.79) and LR patients (range = 3.84-47.24, median 9.58; P < 0.05).

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Foram capturados triatomíneos rupestres em seis localidades do município de Quaraí-RS, com o intuito de verificar o índice de infecção por Trypanosomatidae, bem como o animal reservatório. A captura ocorreu no ambiente silvestre, sendo coletados 453 exemplares, os quais foram identificados e separados por estádio ninfal. Coletaram-se 421 (92,9%) exemplares de Triatoma rubrovaria, 26 (5,7%) de Triatoma circummaculata e 6 (1,3%) de Panstrongylus tupynambai. Dentre as três espécies coletadas, somente Triatoma rubrovaria mostrou-se positivo para Trypanosomatidae, num total de 13 (4,2%) exemplares. Após a inoculação em camundongos e meio de cultura LIT, isolaram-se cinco cepas de Trypanosoma cruzi. Dos triatomíneos infectados com Trypanosomatidae, 4 (30,8%) tiveram a reação de precipitina não reagente para os anti-soros testados, 4 (30,8%) positivos para anti-soro de roedor, 4 (30,8%) para anti-soro de cabra e 1 (7,7%) para anti-soro de porco e humano.

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An enantioselective high-performance liquid chromatographic method for the analysis of carvedilol in plasma and urine was developed and validated using (-)-menthyl chloroformate (MCF) as a derivatizing reagent. Chloroform was used for extraction, and analysis was performed by HPLC on a C18 column with a fluorescence detector. The quantitation limit was 0.25 ng/ml for S(-)-carvedilol in plasma and 0.5 ng/ml for R(+)-carvedilol in plasma and for both enantiomers in urine. The method was applied to the study of enantioselectivity in the pharmacokinetics of carvedilol administered in a multiple dose regimen (25mg/12h) to a hypertensive elderly female patient. The data obtained demonstrated highest plasma levels for the R(+)-carvedilol(AUCSS 75.64 vs 37.29ng/ml). The enantiomeric ratio R(+)/S(-) was 2.03 for plasma and 1.49 0 - 12 for urine (Aeo-12 17.4 vs 11.7 pg). Copyright (c) 2008 John Wiley & Sons, Ltd.