284 resultados para minicoluna de sílica C18


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Em razão ao uso intensivo e por ser altamente não-degradável, o metal Cd (II) tem causado uma grande preocupação na sociedade moderna devido a sua capacidade de acumular-se em matrizes ambientais manifestando toxicidade. O projeto teve como objetivo o desenvolvimento da síntese da Sílica Mesoporosa para o ancoramento do ligante Ácido Rubeânico sobre a superfície do material. A caracterização do mesmo, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), após a etapa de funcionalização indicou a presença de grupamento amina, com banda em 3350 cm-1, bandas na região de 2940 e 2850 cm-1 atribuídas a grupos metileno e a atenuação da banda C-Cl (700 cm-1), devido ao ancoramento da molécula do ligante. O material foi aplicado em experimentos de batelada e o efeito de tempo de contato e do pH sobre a adsorção de íons Cd (II) foi avaliado. O material apresentou cinética rápida, a qual foi alcançada em 1 minuto e a maior adsorção foi atingida em pH 6 (próximo ao ponto de carga zero) para ambos os metais. As condições ótimas obtidas foram aplicadas para a determinação da capacidade máxima de adsorção. Os dados obtidos da isoterma de adsorção foram aplicados à Equação Linearizada de Langmuir, fornecendo 0,03 mmol g-1, com o coeficiente de determinação dos dados sendo R² de 0,9961. Na segunda etapa, o material modificado foi aplicado em sistema de fluxo contínuo, ajustando as melhores condições como massa de amostra, tipos de eluente bem como o volume de eluato. Os resultados das concentrações do metal foram obtidos por determinação direta por espectrometria de absorção atômica

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Investigou-se o efeito da adição de C18:2n6, por meio da inclusão de óleo de milho em dietas com dois níveis de proteína bruta, sobre o processo de maturação de gametas de pintado, Pseudoplatystoma corruscans, mantidos em tanques-rede. Foram avaliados: taxa de sobrevivência, relação peso x comprimento, fator de condição (K) e índice gonadossomático (IGS). O experimento foi realizado entre março de 2004 e fevereiro de 2006, em 12 tanques-rede, distribuídos em seis viveiros-escavados de 600m² e densidade de estocagem de 20 peixes/tanque-rede. Utilizaram-se três tratamentos (T) com duas repetições/viveiro: T1 com 28% de PB; T2 com 28% de PB + 5% óleo de milho e T3 com 40% de PB. O crescimento foi ligeiramente mais alto nos peixes do T3. As taxas de sobrevivência foram acima de 77%. Pode-se inferir que as rações ofertadas não causaram alterações histomorfológicas durante o processo de maturação gonadal dessa espécie. O IGS e o K foram ligeiramente mais altos nos animais alimentados com a ração enriquecida com óleo de milho.

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Dois condicionadores químicos, a carboximetilcelulose, nas dosagens de 0,1% e 0,25% em relação ao peso do solo seco, e o silicato de sódio, de relação sílica-álcali igual a 3,2, a 0,6% e 1,2% em peso, foram pesquisados quanto aos seus efeitos sobre os índices físicos dos solos argiloso e barro arenoso empregados neste trabalho. Os dados obtidos foram estatisticamente analisados e os resultados permitiram que se chegassem a algumas conclusões. O tratamento 0,25% de carboximetilcelulose diminuiu o peso específico aparente seco e aumentou, consequentemente, o índice de vazios e porosidade dos solos estudados. O efeito dos tratamentos 1,2% de silicato de sódio e 0,1% de carboximetilcelulose sobre o peso específico aparente seco dos solos argilosos e barro arenoso, respectivamente, foi semelhante ao do tratamento 0,25% de carboximetilcelulose.

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A sensitive, precise, and specific high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the assay of gatifloxacin (GATX) in raw material and tablets. The method validation parameters yielded good results and included the range, linearity, precision, accuracy, specificity, and recovery. It was also found that the excipients in the commercial tablet preparation did not interfere with the assay. The HPLC separation was carried out by reversed-phase chromatography on a C18 absorbosphere column (250 x 4.6 mm id, 5 pm particle size) with a mobile phase composed of acetic acid 50/o--acetonitrile-methanol (70 + 15 + 15, v/v/v) pumped isocratically at a flow rate of 1.0 mL/min. The effluent was monitored at 287 nm. The calibration graph for GATX was linear from 4.0 to 14.0 mu g/mL. The interday and intraday precisions (relative standard deviation) were less than 1.05%.

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N-1-acetyl-N-2-formyl-5-methoxykynuramine (AFMK) and N-1-acetyl-5-methoxykynuramine (AMK), two melatonin catabolites, have been described as potent antioxidants. We aimed to follow the kinetics of AFMK and AMK formation when melatonin is oxidized by phorbol myristate acetate (PMA) and lipopolysaccharide (LPS)-activated leukocytes. An HPLC-based method was used for AFMK and AMK determination in neutrophil and peripheral blood mononuclear cell cultures supernatants. Samples were separated isocratically on a C18 reverse-phase column using acetonitrile/H2O (25:75) as the mobile phase. AFMK was detected by fluorescence (excitation 340 nm and emission 460 nm) and AMK by UV-VIS absorbance (254 nm). Activation of neutrophils and mononuclear cells with PMA produces larger amounts of AFMK than activation with LPS, probably due to the lower levels of reactive oxygen species formation and myeloperoxidase (MPO) degranulation that occurs when cells are stimulated with LPS. The concentration of AMK found in the supernatant was about 5-10% (from 18-hr cultures) compared with AFMK. This result may reflect its reactivity. Indeed AMK, but not AFMK, is easily oxidized by activated neutrophils in a MPO and hydrogen peroxide-dependent reaction. In conclusion, we defined a simple procedure for the determination of AFMK and AMK in biological samples and demonstrated the capacity of leukocytes to oxidize melatonin and AMK.

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A sensitive, precise, and specific high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the assay of lomefloxacin (LFLX) in raw material and tablet preparations. The method validation parameters yielded good results and included the range, linearity, precision, accuracy, specificity, and recovery. It was also found that the excipients in the commercial tablet preparation did not interfere with the assay. The HPLC separation was performed on a reversed-phase Phenomenex C18 column (150 x 4.6 mm id, 5 pm particle size) with a mobile phase composed of 1% acetic acid-acetonitrile-methanol (70 + 15 + 15, v/v/v), pumped isocratically at a flow rate of 1.0 mL/min. The effluent was monitored at 280 nm. The calibration graph for LFLX was linear from 2.0 to 7.0 mg/mL. The interday and intraday precisions (relative standard deviation) were less than 1.0%. The method was applied for the quality control of commercial LFLX tablets to quantitate the drug.