Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de fósforo e selênio em amostras biológicas

A determinação de fósforo em amostras de rações e fezes de peixes por espectrometria no visível e de selênio em amostras vegetais de cultura orgânica por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS) representa o foco principal do trabalho desenvolvido. O fósforo e o selênio são macro e micronutrientes importantes para a nutrição vegetal e animal, no entanto, se utilizados sem um controle adequado podem poluir o solo e os recursos hídricos, atingindo todo o meio ambiente. Dessa forma, foram desenvolvidos métodos para extração dos analitos que diminuíram significativamente os resíduos químicos produzidos nas determinações de rotina feitas na área de nutrição de plantas e de piscicultura. No caso do fósforo foram otimizados parâmetros físico-químicos para extração desse elemento por ultra-som e posterior quantificação por espectrofotometria no visível. No caso do selênio foram otimizados parâmetros físico-químicos para amostragem em suspensão (slurry) e determinação direta por GFAAS. Os principais parâmetros físico-químicos avaliados e otimizados foram: granulometria da amostra sólida, tempo e potência de sonificação, soluções extratoras, agentes surfactantes para estabilização do slurry; temperatura de pirólise e atomização, tipos de modificadores químicos e volume de amostragem nas determinações de selênio por GFAAS e tempo de reação e relação ao agente cromogênico/volume de amostra nas determinações espectrofotométricas de fósforo. O método de extração por ultra-som foi aplicado na determinação de fósforo biodisponível em amostras de rações de peixes e o método de amostragem em suspensão para a determinação de selênio em amostras de vegetais orgânicos

Desenvolvimento de metodologias analíticas para determinação de selênio, cobre e manganês por GFAAS em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando extração por ultra-som

No presente trabalho é proposto um método para determinação de cobre, manganês e selênio em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando ultra-som no processo de extração dos analitos e posterior quantificação por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Utilizando como solução extratora HCl 0,10 mol L-1, as condições ótimas de extração estabelecidas foram: massa de amostra de 100 mg; granulometria da amostra < 60 m; tempo de sonificação de cinco ciclos de 40 s e potência de sonificação de 136 W. As determinações dos analitos por GFAAS foram feitas utilizando-se temperaturas de secagem de 90-250 oC, temperatura de pirólise de 1300 oC, temperatura de atomização de 2300 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio co-injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. A exatidão e precisão do método de extração proposto foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Corn Bran, RM 8433 – National Institute of Standards and Technology. Os resultados obtidos pelo método de extração por ultra-som mostraram-se equivalentes aos obtidos pelo método utilizando-se mineralização ácida das amostras em forno de microondas. No entanto, a metodologia proposta diminui consideravelmente o tempo de análise, o que favorece a velocidade analítica. Além disso, a quantidade de resíduos gerados para o ambiente também é bastante minimizada

Impacto geno e citotóxico em populações do caranguejo-uçá, Ucides cordatus (Linnaeus, 1763) (Crustacea, Brachyura, Ucididae), em manguezais do estado de São Paulo, Brasil

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Cádmio, chumbo, cromo, mercúrio e níquel nos rios do estado de São Paulo e em peixes do Rio Sorocaba (São Paulo, Brasil)

To verify the levels of concentration of some heavy metals in fishes from Sorocaba river (São Paulo, Brazil) and evaluate if this contamination offers health risks to the fishermen, 63 samples of fishes collected from four points along the river were studied for cadmium, lead, chromium, nickel and mercury, with emphasis in this last, since it is the most toxic and most probable as a fish contaminant. Analyzing muscle samples by cold vapor atomic absorption spectrometry it was shown that the fishes are not contaminated. None of the five metals studied were present in prohibitive level and the fishes could be judged secure for human consume. It was also analyzed data from four years of cadmium, lead, chromium, nickel and mercury monitoring made by CETESB, from 1997 to 2000, in water from the main rivers of the State of São Paulo. The study pointed out that the majority of the monitored rivers still present contamination by those metals in a level that requires an improvement of the pollution control actions.

Abordagem metalômica quantitativa de mercúrio em peixes da região amazônica

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Determination of lead in eye shadow and blush by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry employing directSolid sampling

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Preparação de membranas de acetato de celulose organomodificadas para adsorção de íons C(II), Cd(II), Mn(II) e Ni(II)

Cu(II), Cd(II), Mn(II) AND Ni(II). Cellulose acetate polymeric membranes had been prepared by a procedure of two steps, combining the method of phase inversion and the technique of hydrolysis-deposition. The first step was the preparation of the membrane, and together was organomodified with tetraethylortosilicate and 3-aminopropyltrietoxysilane. Parameters that exert influence in the complexation of the metallic ion, as pH, time of complexation, metal concentration, had been studied in laboratory using tests of metal removal. The membranes had presented resistance mechanics and reactivity to cations, being able to be an alternative for the removal, daily pay-concentration or in the study of the lability of metals complexed.

Análise química de elementos potencialmente tóxicos em baterias e pilhas por FAAS e ICP OES

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

Relative bioavailability of iron from organic sources for weanling piglets

Some authors consider minerals from organic sources more bioavailable for pig nutrition in comparison with inorganic sources. To evaluate the relative iron bioavailability from the organic source iron carbo-amino-phospho-chelate (ICAPC) to weanling piglets, it was conducted an experiment with 126 commercial piglets, using iron sulfate monohydrate (S) as standard. The experiment had a randomized block design with seven treatments (diet without adding specific source of iron, diet with 50, 100 and 150 ppm iron from S and diet with 50, 100 and 150 ppm iron from ICAPC), six replications and three animals per experimental unit. Performance parameters (average daily gain - ADG, feed: gain ratio - F:G) and blood variables (hemoglobin - Hb, hematocrit - Ht, transferrin - TR, latent iron-binding capacity - LIBC, total iron-binding capacity - TIBC, serum iron - Fe and transferrin saturation index - TSI) were evaluated. At the end of the experiment a piglet from each experimental unit was slaughtered and its liver and spleen removed for assessment of iron concentration by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The evaluated sources of iron yielded similar results for the variables of interest, but the increase in iron intake was followed by a linear increase in ADG, Hb, Ht, Fe and TSI as well as a linear decrease in the values of F:G, TR, LIBC and TIBC. Iron bioavailabilities from both ICAPC and S sources are similar for weanling piglets.

Efeitos da doxicilina na hipertensão arterial induzida pela exposiçao ao chumbo: quantificação de pepídeos vasoativos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Uma nova abordagem analítica sobre teores de 'Zn' por HR-CSAAS em plantas medicinais voltadas ao emagrecimento

The following research project deals with the development of new analytical procedures aimed at the identification and quantification of the element zinc in different fractions of vegetable drugs used for weight loss, using the high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry in flame. The determination of the levels of zinc was made in an AnalytikJena ContrAA 300 spectrometer in the principal line of Zn at 213.857 nm and wavelength integrated absorbance equal to 3 pixels. Calibration curves were obtained with linear dynamic range from 0.10 to 1.00 mg L-1, correlation coefficient equal to 0.9991 and limit of detection equal to 0.020 mg L-1. The total Zn content in the samples obtained after microwave-assisted acid digestion system were: 28.06 mg kg-1 (Artichoke), 31.49 mg kg-1 (Chamomile), 77.16 mg kg-1 (Gorse), 105.38 mg kg-1 (Horsetail), 32.37 mg kg-1 (Fennel) and 5.00 mg kg-1 (Senna). The extraction in aqueous environment assisted by microwave radiation produced extracts containing: 5.40 mg kg-1 (Artichoke), 10.65 mg kg-1 (Chamomile), 14.83 mg kg-1 (Gorse), 18.90 mg kg-1 (Horsetail), 7.80 mg kg-1 (Fennel), 3.24 mg kg-1 (Senna), corresponding to 19%, 34%, 19%, 18%, 24% and 64% of their total content of Zn, respectively. The amounts of Zn in the extracted samples from some plants indicate that this metal was strongly bounded to the plant's matrix. The sequential extraction using solvents and mixtures with different polarities (n-hexane, ethyl acetate, propanol, methanol, ethanol-water 1:1 (v/v), water) aimed the separation of different Zn containing species and water was considered the most efficient extractor. The Zn contents extracted were: 14.82 mg kg-1 (Artichoke), 16.82 mg kg-1 (Chamomile), 34.09 mg kg-1 (Gorse), 4.75 mg kg-1 (Senna), corresponding to 53% in the first two samples, 44% and 95% for the last two, respectively. It was observed that Zn is found complexed under

Aplicação de sílica mesoporosa modificada com moléculas contendo bases de Lewis na pré-concentração de Cd(II) em amostras aquosas

Em razão ao uso intensivo e por ser altamente não-degradável, o metal Cd (II) tem causado uma grande preocupação na sociedade moderna devido a sua capacidade de acumular-se em matrizes ambientais manifestando toxicidade. O projeto teve como objetivo o desenvolvimento da síntese da Sílica Mesoporosa para o ancoramento do ligante Ácido Rubeânico sobre a superfície do material. A caracterização do mesmo, por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), após a etapa de funcionalização indicou a presença de grupamento amina, com banda em 3350 cm-1, bandas na região de 2940 e 2850 cm-1 atribuídas a grupos metileno e a atenuação da banda C-Cl (700 cm-1), devido ao ancoramento da molécula do ligante. O material foi aplicado em experimentos de batelada e o efeito de tempo de contato e do pH sobre a adsorção de íons Cd (II) foi avaliado. O material apresentou cinética rápida, a qual foi alcançada em 1 minuto e a maior adsorção foi atingida em pH 6 (próximo ao ponto de carga zero) para ambos os metais. As condições ótimas obtidas foram aplicadas para a determinação da capacidade máxima de adsorção. Os dados obtidos da isoterma de adsorção foram aplicados à Equação Linearizada de Langmuir, fornecendo 0,03 mmol g-1, com o coeficiente de determinação dos dados sendo R² de 0,9961. Na segunda etapa, o material modificado foi aplicado em sistema de fluxo contínuo, ajustando as melhores condições como massa de amostra, tipos de eluente bem como o volume de eluato. Os resultados das concentrações do metal foram obtidos por determinação direta por espectrometria de absorção atômica

Caracterização por espectrometria de massas de metaloproteínas em amostras de Tilápia do Nilo

Pós-graduação em Zootecnia - FMVZ

Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Análise metaloproteômica de cálcio, ferro e zinco em colostro, leite de transição e leite maduro humanos

Pós-graduação em Biologia Geral e Aplicada - IBB