341 resultados para THERMOGRAVIMETRY


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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

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Pequenas partículas de fase peroviskita de BaMnO3 foram preparadas por dois métodos: a rota da coprecipitação convencional (RCC) e o método convencional de microemulsão (MCM). As técnicas instrumentais utilizadas para caracterizar as amostras foram: microscopia eletrônica de varredura (SEM), difratometria de raios X (XRD), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). A síntese de materiais em sistemas coloidais auto-organizados tem por objetivo aumentar a homogeneidade de tamanho e forma das partículas. Nos últimos anos aumentou a busca por materiais mais uniformes visando o aperfeiçoamento da microestrutura. A rota de microemulsão é um método alternativo para a síntese de materiais porque permite o controle da relação entre as concentrações de água e do tensoativo, (w), o qual controla o tamanho das gotículas de microemulsão denominadas microreatores. Peroviskita pura obtida de microemulsão forma-se em temperatura menor do que a fase precipitada, e resulta.em partículas com distribuição de tamanho mais adequada, de aproximadamente 0,1 mm de diâmetro comparado com a média de 0,5 mm das partículas coprecipitadas.

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Synthesis, spectroscopic characterization and thermal analysis of the [Pd(dmba)(Cl)(iso)] (1), [Pd(dmba)(NCO)(iso)] (2), [Pd(dmba)(N(3))(iso)] (3) and [Pd(dmba)(Br)(iso)] (4) (dmba = N,N'-dimethylbenzylamine; iso = isonicotinamide) compounds are described in this work. The complexes were investigated by infrared spectroscopy (IR), differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetry (TG) and the residues of the thermal decomposition were identified as Pd(o) by X-ray powder diffraction. The thermal stability order of the complexes varied as [Pd(dmba)(Cl)(iso)] (1) > [Pd(dmba)(Br)(iso)] (4) > [Pd(dmba)(NCO)(iso)] (2) > [Pd(dmba)(N(3))(iso)] (3).

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This work describes the synthesis, characterization, and the thermal behavior investigation of four palladium(II) complexes with general formulae [PdX(2)(mba)(2)], in which mba = N-methylbenzylamine and X = OAc(-) (1), Cl(-) (2), Br(-) (3) or I(-) (4). The complexes were characterized by elemental analysis, infrared vibrational spectroscopy, and (1)H nuclear magnetic resonance. The stoichiometry of the complexes was established by means of elemental analysis and thermogravimetry (TG). TG/DTA curves showed that the thermodecomposition of the four complexes occurred in 3-4 steps, leading to metallic palladium as final residue. The palladium content found in all curves was in agreement with the mass percentages calculated for the complexes. The following thermal stability sequence was found: 3 > 2 > 4 > 1. The geometry optimization of 1, 2, 3, and 4, calculated using the DFT/B3LYP method, yielded a slightly distorted square planar environment around the Pd(II) ion made by two anionic groups and two nitrogen atoms from the mba ligand (N1 and N2), in a trans-relationship.

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Crystalline lead-pyrophosphate precursor was prepared in aqueous solution from lead nitrate and phosphoric acid and characterized by X-ray diffraction, thermogravimetry and Raman scattering. This crystalline lead-phosphate was then used to prepare glass samples in the binary system Pb(2)P(2)O(7)-WO(3). Dependence of WO(3) content on thermal, structural and optical properties were investigated by thermal analysis (DSC), Raman spectroscopy, UV-visible and near-infrared absorption and M-Line technique to access refractive index values. Incorporation of WO(3) in the lead-pyrophosphate matrix enhances the glass transition temperature and thermal stability against devitrification, favors formation of P-O-W bonds and WO(6) clusters. In addition, optical properties are strongly modified with a redshift of the optical bandgap with WO(3) incorporation as well as an increase of the refractive index from 1.89 to 2.05 in the visible. (C) 2011 Elsevier B.V. All rights reserved.

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Avaliou-se o método de determinação gravimétrica da matéria orgânica do solo pela perda de massa por incineração a 300ºC e comparou-se com o carbono determinado pelo método Walkley-Black. Os dois métodos foram correlacionados positivamente com a seguinte equação de regressão linear: y = 3,720x + 0,2914. r = 0,937. O coeficiente. 3,720 foi maior do que os encontrados na literatura. que variaram de 1,68 a 2,13. Esta diferença foi atribuída ao maior grau de oxidação da matéria orgânica dos solos das regiões tropicais. O método de incineração é aplicável para determinação do C do solo em rotina. O método não contamina o meio ambiente com metal tóxico (Cr6+) e não oferece riscos aos analistas com o uso de ácido sulfúrico concentrado.