Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Rugged, Portable Tungsten Coil Atomic Emission Spectrometer

Tungsten coil atomic emission spectrometry is an ideal technique for field applications because of its simplicity, low cost, low power requirement, and independence from cooling systems. A new, portable, compact design is reported here. The tungsten coil is extracted from an inexpensive 24 V, 250 W commercial light bulb. The coil is housed in a small, aluminum cell. The emission signal exits from a small aperture in the cell, while the bulk of the blackbody emission from the tungsten coil is blocked. The resulting spectra exhibit extremely low background signals. The atomization cell, a single lens, and a hand-held charge coupled device (CCD) spectrometer are fixed on a 1 x 6 x 30 cm ceramic base. The resulting system is robust and easily transported. A programmable, miniature 400 W solid-state constant current power supply controls the temperature of the coil. Fifteen elements are determined with the system (Ba, Cs, Li, Rb, Cr, Sr, Eu, Yb, Mn, Fe, Cu, Mg, V, Al, and Ga). The precision ranges from 4.3% to 8.4% relative standard deviation for repetitive measurements of the same solution. Detection limits are in the 0.04 to 1500 mu g/L range. Accuracy is tested using standard reference materials for polluted water, peach leaves, and tomato leaves. For those elements present above the detection limit, recoveries range from 72% to 147%.

Determination of sugar cane herbicides in soil and soil treated with sugar cane vinasse by solid-phase extraction and HPLC-UV

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

High precision calculation of multipolar dynamic polarizabilities and two- and three-body dispersion coefficients of atomic hydrogen

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Determinação espectrofotométrica de citrato de sildenafil em formulações farmacêuticas

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Harmonical oscillator and electro-mechanical analogy: an interdiscinary experiment to high precision mass variation measurements

De forma geral, os cursos de física clássica oferecidos nas universidades carecem de exemplos de aplicações nas áreas de química e biologia, o que por vezes desmotivam os alunos de graduação destas áreas a estudarem os conceitos físicos desenvolvidos em sala de aula. Neste texto, a analogia entre os osciladores elétrico e mecânico é explorada visando possívies aplicações em química e biologia, mostrando-se de grande valia devido ao seu uso em técnicas de medição de variação de massa com alta precisão, tanto de forma direta como indireta. Estas técnicas são conhecidas como técnicas eletrogravimétricas e são de especial importância em aplicações que envolvem biossensores. Desta forma, o texto explora o estudo da analogia eletromecânica de forma interdisciplinar envolvendo as áreas de física, química e biologia. Baseado nessa analogia é proposto um experimento que permite a sua aplicação em diferentes níveis conceituais dessas disciplinas, tanto em abordagem básica como mais profunda.

High precision GPS network with precise ephemerides and earth body tide model

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Limit between stages I and II of a seed imbibition curve

O conhecimento das fases de absorção de água das diferentes espécies é importante em pesquisas objetivando melhorar a qualidade das sementes, utilizando tratamentos como condicionamento osmótico, pré-hidratação e uso de bioreguladores. O objetivo do presente trabalho foi estabelecer uma metodologia para determinar o limite entre a primeira e a segunda fase do processo, considerando o modelo W = f(t) - (a - w0)exp(-kt), utilizando testes estatísticos. O limite entre as duas primeiras fases do processo de absorção de água pelas sementes, foi determinado utilizando-se a distribuição assintótica de uma função de estimadores. O ponto a partir do qual esta diferença (W*) deixa de ser significativa foi determinado utilizando-se o teste estatístico T de Student. Para os dados utilizados como exemplo, tem-se o modelo ou =(0,434 + 0,00162 t) - (0,434 - w o)exp(-0,121 t), com r² = 0,98 e W* = (0,434 - w o) exp(-0,121 t). O valor de t encontrado (27,2 horas) é menor do que o valor determinado, considerando-se como critério para mudança de fase a diferença de 1% entre a assíntota e o valor estimado pelo modelo ajustado. Essa diferença de duas horas corresponde a 0,28% de água absorvida.

DEVELOPMENT OF A CHEMICALLY MODIFIED ELECTRODE BASED ON CARBON PASTE AND FUNCTIONALIZED SILICA-GEL FOR PRECONCENTRATION AND VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF MERCURY(II)

A mercury-sensitive chemically modified electrode (CME) based on modified silica gel-containing carbon paste was developed. The functional group attached to the silica gel surface was 3-(2-thiobenzimidazolyl)propyl, which is able to complex mercury ions. This electrode was applied to the determination of mercury(II) ions in aqueous solution. The mercury was chemically preconcentrated on the CME prior to voltammetric determination by anodic stripping in the differential-pulse mode. A calibration graph covering the concentration range from 0.08 to 2 mg l-1 was constructed. The precision for six determinations of 0.122 and 0.312 mg l-1 Hg(II) was 3.2 and 2.9% (relative standard deviation), respectively. The detection limit for a 5-min preconcentration period was 0.013 mg l-1. A study for foreign ions was also made.

Limit weierstrass points on nodal reducible curves

In the 1980s D. Eisenbud and J. Harris posed the following question: What are the limits of Weierstrass points in families of curves degenerating to stable curves not of compact type? In the present article, we give a partial answer to this question. We consider the case where the limit curve has components intersecting at points in general position and where the degeneration occurs along a general direction. For this case we compute the limits of Weierstrass points of any order. However, for the usual Weierstrass points, of order one, we need to suppose that all of the components of the limit curve intersect each other.

Structure, mobility and clustering of interstitial O in La2CuO4+delta in the limit of small delta

Anelastic spectra (elastic energy absorption as a function of temperature) are reported which provide evidence that excess O in La2CuO4+delta starts forming two different types of defects already at very low concentrations, where no phase separation or changes in the type of O intercalation are believed to occur. The absorption peak with the lowest activation enthalpy, H/k(B) = 5600 K, is visible at lowest values of delta and is attributed to the hopping of single interstitial O2- ions. The second process, with a slightly slower dynamics, appears at higher values of delta and soon becomes preponderant over the former process. The latter process is proposed to be due to stable pairs of O atoms and is put in connection with the formation of partially covalent bonds between interstitial and apical oxygen; such bonds would reduce the doping efficiency of excess O at increasing delta. The geometry of the interstitial O defect is discussed. O 1998 Published by Elsevier B.V. B.V. All rights reserved.

Compact disks, a new source for gold electrodes. Application to the quantification of copper by PSA

In this work we describe a versatile and very sensitive way for copper quantification by potentiometric stripping analysis using gold electrodes obtained from recordable compact disks (CDs). This new source of electrodes (CDtrodes) shown similar performance to the commercial gold electrodes with superior versatility and lower cost. Recordable CDs contains a highly pure gold film with thickness between 50 and 100 nm and superficial area of ca. 100 cm(2). The working electrode developed was used successfully in stationary cell and many experimental parameters have been optimized. For copper, the detection limit attained was 30 ng L-1 (600 s deposition time) with remarkable precision (standard deviation of 1.8 % for 20 repetitive measurements using 25 mu gL(-1) of copper with 60 s of deposition time). The gold electrode developed was used for analysis of copper in sugar cane spirits and tap water samples. The results were compared with those obtained by atomic absorption spectroscopy.

LIMIT ON A HEAVY DIRAC NEUTRINO THROUGH OBLIQUE RADIATIVE-CORRECTIONS

We compute the one-loop oblique corrections in a typical model with neutrino masses due to the seesaw mechanism. We verify that a Dirac neutrino mass up to 178 GeV is still allowed by the experimental data.