Desenvolvimento de metodologias analíticas para determinação de selênio, cobre e manganês por GFAAS em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando extração por ultra-som

No presente trabalho é proposto um método para determinação de cobre, manganês e selênio em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando ultra-som no processo de extração dos analitos e posterior quantificação por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Utilizando como solução extratora HCl 0,10 mol L-1, as condições ótimas de extração estabelecidas foram: massa de amostra de 100 mg; granulometria da amostra < 60 m; tempo de sonificação de cinco ciclos de 40 s e potência de sonificação de 136 W. As determinações dos analitos por GFAAS foram feitas utilizando-se temperaturas de secagem de 90-250 oC, temperatura de pirólise de 1300 oC, temperatura de atomização de 2300 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio co-injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. A exatidão e precisão do método de extração proposto foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Corn Bran, RM 8433 – National Institute of Standards and Technology. Os resultados obtidos pelo método de extração por ultra-som mostraram-se equivalentes aos obtidos pelo método utilizando-se mineralização ácida das amostras em forno de microondas. No entanto, a metodologia proposta diminui consideravelmente o tempo de análise, o que favorece a velocidade analítica. Além disso, a quantidade de resíduos gerados para o ambiente também é bastante minimizada

Propriedades térnicas de géis e xerogéis híbridos de sílica/orgânico à base de GPTS-TEOS com diferentes concentrações de GPTS

In the present work the thermal characteristics of gels and xerogels of Silica/organic hybrids derived from different concentrations of GPTS-TEOS were investigated by thermal analysis (TG, DTA, and DSC). The preparation of gels of the Silica/organic hybrid matrix was held through the sol-gel process, consisting by the hydrolysis of alkoxides GPTS and TEOS in proportion (1:1) and (1:2) that was promoted in acidic conditions under reflux and stirring at 80oC/2h, producing the matrix in the colloidal state (sol). Gels were prepared by addition of NH4OH to the sol, promoting gelation of sol in sealed plastics containers. Part of the gels samples was analyzed by TG, DTS and DSC techniques in order to characterize water loss and degradation of the polymeric “epoxy” groups present in the structure of the silica derived from the GPTS alkoxide. Another set of samples was dried at 80oC/48h to obtain xerogels (dried gels) and analyzed by the same techniques. We obtained the characteristics temperatures of the matrix by the techniques DTA, DSC and TG, under measurements of thermal analysis until 800oC and 600oC in case of DSC. By thermal analysis (TG, DTA, and DSC) the main endothermic events (loss of water, melting, pyrolysis) and exothermic events (burning of the polymer) of the GPTS-TEOS matrix were determined

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