Quick preparative separation of natural naphthopyranones with antioxidant activity by high-speed counter-current chromatography

The natural naphthopyranones paepalantine (1), paepalantine-9O-β-D-glucopyranoside (2) and paepalantine-9-O-β-D-allopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside (3) were separated in a preparative scale from the ethanolic extract of the capitula of Paepalanthus bromelioides by high-speed counter-current chromatography (HSCCC). The solvent system used was composed of water-ethanol-ethyl acetate-hexane (10:4:10:4, v/v/v/v). This technique led to the separation of the three different naphthopyranone glycosides in pure form in approximately 7 hours. Paepalantine showed a good antioxidant activity when assayed by the DPPH radical spectrophotometric assay.

Water flow in high-speed handpieces

Objectives: This study measured the water flow commonly used in high-speed handpieces to evaluate the water flow's influence on temperature generation. Different flow speeds were evaluated between turbines that had different numbers of cooling apertures. Method and materials: Two water samples were collected from each high-speed handpiece at private practices and at the School of Dentistry at São José dos Campos. The first sample was collected at the customary flow and the second was collected with the terminal opened for maximum flow. The two samples were collected into weighed glass receptacles after 15 seconds of turbine operation. The glass receptacles were reweighed and the difference between weights was recorded to calculate the water flow in mL/min and for further statistical analysis. Results: The average water flow for 137 samples was 29.48 mL/min. The flow speeds obtained were 42.38 mL/min for turbines with one coolant aperture; 34.31 mL/min for turbines with two coolant apertures; and 30.44 mL/min for turbines with three coolant apertures. There were statistical differences between turbines with one and three coolant apertures (Tukey-Kramer multiple comparisons test with P < .05). Conclusion: Turbine handpieces with one cooling aperture distributed more water for the burs than high-speed handpieces with more than one aperture.

Fast preparative separation of flavones from capitula of Eriocaulon ligulatum (Vell.) L.B.Smith (Eriocaulaceae) by High-speed countercurrent chromatography (HSCCC)

High-speed countercurrent chromatography (HSCCC) is a leading method for the fast separation of natural products from plants. It was used for the preparative isolation of two flavone monoglucosides present in the capitula of Eriocaulon ligulatum (Veil.) L.B.Smith (Eriocaulaceae). This species, known locally as botão-dourado, is exported to Europe, Japan and North America as an ornamental species, constituting an important source of income for the local population of Minas Gerais State, Brazil. The solvent system, optimized in tests prior to the HSCCC run, consisted of the two phases of the mixture ethyl acetate: n-propanol: water (140:8:80, v/v/v), which led to the successful separation of 6-methoxyluteolin-7-O-β-D-allopyranoside and 6-methoxyapigenin-7-O-β-D-allopyranoside in only 3 hours. The two flavonoids were identified by NMR (1-D and 2-D) and ESI-MS, comparing their spectra with published data.

An overview of the microstructures present in high-speed steel - Carbides crystallography

The aim of the work was to prepare an overview about the microstructures present in high-speed steel, focused on the crystallography of the carbides. High-speed steels are currently obtained by casting, powder metallurgy and more recently spray forming. High-speed steels have a high hardness resulting from a microstructure, which consists of a steel matrix (martensite and ferrite), in which embedded carbides of different crystal structure, chemical composition, morphology and size, exist. These carbides are commonly named MxC, where M represents one or more metallic atoms. These carbides can be identified by X-ray diffraction considering M as a unique metallic atom. In this work, it is discussed, in basis of the first principles of physics crystallography, the validation of this identification when it is considered that other atoms in the structure are substitutional. Further, it is discussed some requirements for data acquisition that allows the Rietveld refinement to be applied on carbide crystallography and phase amount determination.

Influence of the tool edge geometry on specific cutting energy at high-speed cutting

This paper presents specific cutting energy measurements as a function of the cutting speed and tool cutting edge geometry. The experimental work was carried out on a vertical CNC machining center with 7,500 rpm spindle rotation and 7.5 kW power. Hardened steels ASTM H13 (50 HRC) were machined at conventional cutting speed and high-speed cutting (HSC). TiN coated carbides with seven different geometries of chip breaker were applied on dry tests. A special milling tool holder with only one cutting edge was developed and the machining forces needed to calculate the specific cutting energy were recorded using a piezoelectric 4-component dynamometer. Workpiece roughness and chip formation process were also evaluated. The results showed that the specific cutting energy decreased 15.5% when cutting speed was increased up to 700%. An increase of 1 °in tool chip breaker chamfer angle lead to a reduction in the specific cutting energy about 13.7% and 28.6% when machining at HSC and conventional cutting speed respectively. Furthermore the workpiece roughness values evaluated in all test conditions were very low, closer to those of typical grinding operations (∼0.20 μm). Probable adiabatic shear occurred on chip segmentation at HSC Copyright © 2007 by ABCM.

Separation of the toxic zierin from Zollernia ilicifolia by high speed countercurrent chromatography

Preliminary pharmacological assays of the 70% methanol extract from the leaves of the Brazilian medicinal plant Zollernia ilicifolia Vog. (Fabaceae) showed analgesic and antiulcerogenic effects. Previous analyses have shown that this extract contains, besides flavonoid glycosides and saponins, a toxic cyanogenic glycoside. Flavonoids and saponins are compounds reported in literature with antiulcerogenic activity. In this work, we developed a methodology to separate the cyanogenic glycoside from these compounds in order to obtain enough amount of material to perform pharmacological assays. The cyanogenic glycoside zierin (2S)-β-D-glucopyranosyloxy-(3-hydroxy-phenyl)- acetonitrile was separated from the other components by high speed countercurrent chromatography (HSCCC). The solvent system used was composed of chloroform-methanol-n-propanol-water (5:6:1:4, v/v/v/v). This technique led to the separation of zierin from the possible active compounds of Zollernia ilicifolia.

Temperature rise in cavities prepared by high and low torque handpieces and Er : YAG laser

Objective The aim of this study was to compare intrapulpal temperature increases produced by a high-speed high-torque (speed-increasing) handpiece, a high-speed low-torque handpiece (air-turbine) and an Er: YAG (Erbium: Yttrium-Aluminum-Garnet) laser. Subject and methods Thirty bovine incisors were reduced to a dentine thickness of 2.0 mm. Class V preparations were prepared to a depth of 1.5 mm, measured with a caliper or by a mark on the burs. A thermocouple was placed inside the pulp chamber to determine temperature increases (C). Analysis was performed on the following groups (n = 10) treated with: G1, low-torque handpiece; G2, high-torque handpiece; and G3, Er: YAG laser (2.94 mu m at 250 mJ/4 Hz), all with water cooling. The temperature increases were recorded with a computer linked to the thermocouples. Results The data were submitted to ANOVA and Tukey statistical test. The average temperature rises were: 1.92 +/- 0.80 degrees C for G1, 1.34 +/- 0.86 degrees C for G2, and 0.75 +/- 0.39 degrees C for G3. There were significant statistical differences among the groups (p = 0.095). All the groups tested did not have a change of temperature that exceeds the threshold of 5.5 degrees C. Conclusion Temperature response to the low and high torque handpieces seemed to be similar, however the Er: YAG laser generated a lower temperature rise.

Mechanistic approach to predict real machining time for milling free-form geometries applying high feed rate

An accurate estimate of machining time is very important for predicting delivery time, manufacturing costs, and also to help production process planning. Most commercial CAM software systems estimate the machining time in milling operations simply by dividing the entire tool path length by the programmed feed rate. This time estimate differs drastically from the real process time because the feed rate is not always constant due to machine and computer numerical controlled (CNC) limitations. This study presents a practical mechanistic method for milling time estimation when machining free-form geometries. The method considers a variable called machine response time (MRT) which characterizes the real CNC machine's capacity to move in high feed rates in free-form geometries. MRT is a global performance feature which can be obtained for any type of CNC machine configuration by carrying out a simple test. For validating the methodology, a workpiece was used to generate NC programs for five different types of CNC machines. A practical industrial case study was also carried out to validate the method. The results indicated that MRT, and consequently, the real machining time, depends on the CNC machine's potential: furthermore, the greater MRT, the larger the difference between predicted milling time and real milling time. The proposed method achieved an error range from 0.3% to 12% of the real machining time, whereas the CAM estimation achieved from 211% to 1244% error. The MRT-based process is also suggested as an instrument for helping in machine tool benchmarking.

Contribuições na modelagem dinâmica e no controle neural de um braço robótico com elos flexíveis

Em geral, estruturas espaciais e manipuladores robóticos leves têm uma característica similar e inerente que é a flexibilidade. Esta característica torna a dinâmica do sistema muito mais complexa e com maiores dificuldades para a análise de estabilidade e controle. Então, braços robóticos bastantes leves, com velocidade elevada e potencia limitada devem considerar o controle de vibração causada pela flexibilidade. Por este motivo, uma estratégia de controle é desejada não somente para o controle do modo rígido mas também que seja capaz de controlar os modos de vibração do braço robótico flexível. Também, redes neurais artificiais (RNA) são identificadas como uma subespecialidade de inteligência artificial. Constituem atualmente uma teoria para o estudo de fenômenos complexos e representam uma nova ferramenta na tecnologia de processamento de informação, por possuírem características como processamento paralelo, capacidade de aprendizagem, mapeamento não-linear e capacidade de generalização. Assim, neste estudo utilizam-se RNA na identificação e controle do braço robótico com elos flexíveis. Esta tese apresenta a modelagem dinâmica de braços robóticos com elos flexíveis, 1D no plano horizontal e 2D no plano vertical com ação da gravidade, respectivamente. Modelos dinâmicos reduzidos são obtidos pelo formalismo de Newton-Euler, e utiliza-se o método dos elementos finitos (MEF) na discretização dos deslocamentos elásticos baseado na teoria elementar da viga. Além disso, duas estratégias de controle têm sido desenvolvidas com a finalidade de eliminar as vibrações devido à flexibilidade do braço robótico com elos flexíveis. Primeiro, utilizase um controlador neural feedforward (NFF) na obtenção da dinâmica inversa do braço robótico flexível e o calculo do torque da junta. E segundo, para obter precisão no posicionamento... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)

Determinação de eletrólitos, gases sanguíneos, osmolalidade, hematócrito, hemoglobina, base titulável e anion gap no sangue venoso de equinos destreinados submetidos a exercício máximo e submáximo em esteira rolante

Estudaram-se as alterações nos eletrólitos, nos gases sanguíneos, na osmolalidade, no hematócrito, na hemoglobina, nas bases tituláveis e no anion gap no sangue venoso de 11 equinos da raça Puro Sangue Árabe, destreinados, submetidos a exercício máximo e submáximo em esteira rolante. Esses animais passaram por período de três dias de adaptação à esteira rolante e posteriormente realizaram dois exercícios testes, um de curta e outro de longa duração. Foram coletadas amostras de sangue venoso antes, imediatamente após e 30 minutos após o término dos exercícios. Após a realização do exercício máximo, observou-se diminuição significativa no pHv, na PvCO2, no HCO3, na cBase além de elevação no AG. Detectou-se também aumento do K+, do Ht e da Hb. Ao final do exercício submáximo, constatou-se somente aumento significativo no pHv, na cBase, na SatvO2 e na PvO2. Conclui-se que os equinos submetidos a exercício máximo desenvolveram acidose metabólica e alcalose respiratória compensatória, hipercalemia e aumento nos valores de hematócrito e hemoglobina. No exercício submáximo, os animais apresentaram alcalose metabólica hipoclorêmica e não ocorreram alterações no equilíbrio hidroeletrolítico.

Exercício em esteira não elevou a temperatura do casco de equinos

Objetivou-se avaliar em equino a influência do exercício progressivo e intenso realizado em esteira de alta velocidade sobre a temperatura de regiões da pele, incluindo face, pescoço e quartela, e do casco, incluindo coroa, parede e sola. Utilizaram-se cinco equinos Puro Sangue Árabes, desferrados, com idade média de 8±0,7 anos, sendo duas fêmeas e três machos, com peso corpóreo médio de 420±10kg. A intensidade de esforço foi determinada por meio da quantificação do lactato sanguíneo. As temperaturas foram determinadas com o auxílio de termógrafo, antes, durante e após o exercício. Realizou-se análise de variância seguida pelo teste de Tukey, sendo P≤0,05. A lactacidemia aumentou, principalmente nas velocidades intensas. Houve redução das temperaturas das regiões da face, pescoço e quartela após o exercício e diminuição das temperaturas da parede, coroa e sola do casco durante o exercício, enquanto a temperatura da manta de rolamento da esteira não se alterou em nenhum momento. Constatou-se indiretamente que a perfusão sanguínea do casco diminuiu durante o teste de esforço tanto em sua fase aeróbia como na anaeróbia. Nenhuma das intensidades de esforço foi capaz de alterar a temperatura da manta de rolamento da esteira. A temperatura do casco diminuída como decorrência fisiológica do esforço físico imposto, retornou aos valores normais após o término do exercício.

In vitro culture, PCR , and nested PCR for the detection of Theileria equi in horses submitted to exercise

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Serodiagnosis of Babesia equi in horses submitted to exercise stress

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Flavonoids and a naphthopyranone from Eriocaulon ligulatum and their mutagenic activity

A new acylated flavonoid, 6,4'-dimethoxyquereetin-3-O-beta-D-6 ''[3,4,5-trihydroxy (E)-cinnamoyl]glucopyranoside, and a naphthopyranone dimer, named eriocauline, together with 2 other known flavonoids, 6-methoxyapigenin-7-O-beta-D-glucopyranoside and 6-methoxyapigenin-7-O-beta-D-allopyranoside, have been isolated from the capitulae of Eriocaulon ligulatum. The compounds were identified using spectroscopic methods (HR-ESI-MS, and 1-D and 2-D NMR). The methanol extract exhibited mutagenic activity in the Salmonella/microsome assay, in strains TA100, TA97a and TA102 and for dichloromethane extract tested in strain TA98.

Comparação entre os métodos de aplicação de fluido de corte convencional e otimizado na retificação plana de cerâmicas

Com o grande crescimento tecnológico e a necessidade de melhoria, um dos materiais que ganhou uma grande gama na área da engenharia mecânica é a cerâmica, pois possui vantagens físico-químicas e propriedades mecânicas significativas sobre o aço. Entretanto, sua usinagem é um processo difícil e delicado, que requer ainda uma grande atenção em relação ao seu estudo. Assim, o processo de retificação é um dos métodos que tem apresentado bons resultados, porém um grande problema acerca de tal processo é o uso excessivo de fluidos de corte, o que se tornou uma preocupação mundial, já que os fluidos apresentam graves problemas socioambientais, além disso, o fluido de corte é responsável por uma grande parte do custo final do processo, provocando, desse modo, um grande interesse em pesquisas referentes a métodos alternativos de forma a reduzir o consumo e melhorar as características do fluido de corte utilizado. Este trabalho visa comparar duas técnicas de lubri-refrigeração, o método convencional e a Lubrificação Otimizada. O uso do método otimizado é uma alternativa à diminuição do volume de fluido utilizado, já que este tem como princípio a aplicação de uma menor quantidade de fluido de corte com uma alta velocidade, localmente aplicada, ou seja, com essa redução benefícios ambientais e socioeconômicas são obtidos. A análise do trabalho será feita a partir da avaliação das variáveis de saída do processo de retificação plana tais como o comportamento rugosidade e desgaste do rebolo, já que por elas é possível avaliar o processo em relação a qualidade da peça versus custo. Com essas analises, pretende-se avaliar se a técnica otimizada é viável a substituição da refrigeração convencional na retificação plana de cerâmicas.