Influence of the substitution of Y2O3 for CeO2 on the mechanical and microstructural properties of silicon nitride

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Conservação pós-colheita de figos verdes (Ficus carica L.) cv. roxo de Valinhos tratados com hipoclorito de sódio e armazenados sob refrigeração em atmosfera modificada passiva

Os principais causadores de perdas da qualidade de figos são: colheita e embalagens inadequadas, falta de padronização do produto na classificação e péssimas condições de transporte e armazenamento. Com este trabalho objetivou-se avaliar o efeito da imersão em hipoclorito, tipo de embalagem e refrigeração na conservação pós-colheita de figos verdes, cv. Roxo de Valinhos, mediante as características físicas, físico-químicas e químicas, durante o armazenamento. Após seleção, os figos foram imersos ou não em solução de hipoclorito de sódio a 40 ppm conforme os tratamentos, secos ao ar e embalados em filme de PVC de 50 m ou sacos plásticos. Após os tratamentos, os frutos foram submetidos a armazenamento refrigerado (1ºC e 70% de UR em BOD), por um período de 35 dias, sendo avaliados a cada 7 dias. O uso da embalagem reduziu drasticamente a perda de massa dos figos. Frutos não embalados apresentaram-se mais ácidos e com menores teores de açúcares. Com o uso da embalagem, os figos podem ser comercializados até os 35 dias de armazenamento desde que armazenados a 1ºC e 70% de UR em BOD. Já os figos não embalados, estes podem ser comercializados somente até os 2 dias de armazenamento sob refrigeração.

Microscopia eletrônica de varredura do endosperma de café (Coffea arabica L.) durante o processo de secagem

A manutenção da integridade das membranas celulares, entre outros eventos, é um forte indicativo de que a qualidade do café foi preservada na pós-colheita. Objetivou-se neste trabalho, analisar o efeito de diferentes métodos de secagem na manutenção da integridade da parede celular e da membrana plasmática de café natural e café despolpado, buscando determinar as condições e o momento em que ocorrem as rupturas microscópicas. Os cafés foram submetidos a um período de pré-secagem em terreiro. Após este, uma parcela de cada tipo de café foi desidratada no terreiro e, outra, à temperatura de 40ºC e 60ºC em secadores de camada fixa, monitorando-se a temperatura e o teor de água até 11% (bu). Nesse período, grãos foram aleatoriamente amostrados e fragmentos do endosperma preparados para a microscopia eletrônica de varredura, registrando-se diversas eletromicrografias, avaliando-se as alterações na membrana plasmática da célula do endosperma dos grãos de cafés em função do teor de água e tempo de secagem. O citoplasma das células a 11% (bu) de teor de água não foi comprometido na secagem em terreiro e a 40°C; na secagem a 60°C, observou-se comprometimento nas estruturas celulares nos cafés com teor de água de 20% (bu).

Avaliação das silagens de capim-elefante aditivadas com nabo forrageiro, pinhão manso e tremoço, pela técnica de produção de gases

Objetivou-se, na condução deste trabalho, a avaliação das silagens de capim-elefante aditivadas com tortas de nabo forrageiro, pinhão manso e tremoço pela técnica de produção de gás. O experimento foi desenvolvido no Laboratório de Nutrição Animal do Centro de Energia Nuclear na Agricultura da Universidade de São Paulo (LANA/CENA/USP). Como doadores de líquido de rúmen, foram utilizados 2 ovinos da raça Santa Inês, machos, adultos, castrados e providos de cânula ruminal permanente. A alimentação dos animais doadores foi constituída de forragem de gramínea cultivada e uma suplementação, ao final do dia, com feno de Tifton, concentrado comercial e sal mineral à vontade. Os substratos foram secos a 60ºC, moídos em moinho do tipo Willey, provido de peneira com perfurações de 2 mm. Os gases produzidos durante os diferentes períodos de fermentação (0, 4, 8, 12, 24, 36, 48, 72 e 96 h) foram medidos com um transducer - medidor de pressão.O experimento foi instalado segundo um delineamento de blocos ao acaso em que os tratamentos foram arranjados em um esquema de parcelas subdivididas no tempo. Os maiores valores de produção de gás observados para os tratamentos em que adicionou-se torta de tremoço quando comparados com as outras tortas, decorreu do fato da torta de tremoço apresentar menor teor de fibras, propiciando assim, uma maior fermentação ruminal e, consequentemente, maior produção de gás em relação a outros alimentos com maior proporção de carboidratos estruturais (parede celular).As taxas de degradação da fração solúvel da matéria seca foi menor para NF 8% e PM 11% em relação às outras silagens estudadas. Foram encontradas diferenças significativas para as TNF, TPM e TT, nos diferentes níveis, em relação ao volume de gases em 96 h de incubação (P<0,05). As silagens contendo torta de tremoço apresentaram maior produção de gases quando comparadas Às outras tortas. em todos os tratamentos, exceto naqueles em que adicionou-se TT, houve diminuição (P<0,05) nos valores médios de degradabilidade da matéria seca às 96 horas, à medida que aumentou-se o nível de inclusão das tortas. As silagens de capim-elefante adicionadas de tortas de nabo forrageiro ou tremoço, nos diferentes níveis, apresentaram maiores taxas de degradação e maiores produções de gases que as adicionadas de torta de pinhão manso.

Quality of natural coffee subjected to different rest periods during the drying process

O parcelamento da secagem pode ser eficiente tanto no que diz respeito à qualidade final do café, quanto na redução do consumo específico de energia. Diante disso, objetivou-se, com o presente trabalho, avaliar o efeito do teor de água dos frutos no momento da interrupção da secagem e do período de repouso até a retomada da secagem na qualidade do café natural, por meio da análise sensorial e dos testes de condutividade elétrica e lixiviação de potássio. Frutos de café maduros foram colhidos manual e seletivamente e, em seguida, secados ao sol em terreiros de concreto por dois dias e, então, submetidos à secagem mecânica em secadores de camada fixa. Quando o café atingiu os teores de água de 20%, 17% e 14% (base úmida, bu), a secagem foi interrompida e o café permaneceu em repouso por cinco, quinze e trinta dias e, posteriormente, foi secado em secadores mecânicos até o teor de água de 11% (bu). O controle constituiu-se na secagem completa em terreiro. Observou-se que as combinações entre o menor teor de água e o maior período de repouso e entre o maior teor de água e o menor período de repouso, proporcionam menores valores de lixiviação de potássio. A qualidade da bebida melhora progressivamente com o aumento do período de repouso. A interrupção da secagem com teores de água de 17% e 20% (bu) não altera a qualidade do café natural, comparativamente à secagem completa em terreiro.

Biorregulador e pré-condicionamento osmótico na germinação de sementes e no crescimento inicial da muda de carobinha (Jacaranda decurrens subsp. symmetrifoliolata Farias & Proença) - Bignoniaceae

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Sol-gel synthesis of titania-alumina catalyst supports

Titanium oxide is a good candidate as new support for hydrotreating (HDT) catalysts, but has the inconvenience of presenting small surface area and poor thermal stability. To overcome these handicaps TiO2-Al2O3 mixed oxides were proposed as catalyst support. Here, the results concerning the preparation, characterization and testing of molybdenum catalyst supported on titania-alumina are presented. The support was prepared by sol-gel route using titanium and aluminum isopropoxides, chelated with acetylacetone (acac) to promote similar hydrolysis ratio for both the alcoxides. The effect of nominal complexing ratios [acac]/[Ti] and of sol aging temperature on the structural features of nanometric particles was analyzed by quasi-elastic light scattering (QELS) and N-2 adsorption isotherm measurements. These characterizations have shown that the addition of acac and the increase of aging temperature favor the full dispersion of primary nanoparticles in mother acid solution. The dried powder presents a monomodal distribution of slit-shaped micropores, formed by irregular packing of platelet primary particles, surface area superior to 200 m(2) g(-1) and mean pore size of about 1 nm. These characteristics of porous texture are preserved after firing at 673 K. The diffraction patterns of sample fired above 973 K show only the presence of anatase crystalline phase. The crystalline structure of the support remained unaltered after molybdenum adsorption, but the surface area and the micropore volume were drastically reduced. (C) 2002 Published by Elsevier B.V. B.V.

Nanocrystalline anatase thin films prepared from redispersible sol-gel powders

Transparent thin films of nanocrystalline anatase were obtained by dip-coating process using an ethanolic suspension of redispersed nanoparticles. This suspension was prepared by sol-gel route and their redispersability achieved by surface grafting of para-toluene-sulfonic acid and acetylacetone. The effects of the acetylacetone content on the powder redispersibility and on the structural evolution of films were determined by small angle X-ray scattering, X-ray reflectometry and X-ray diffraction for different firing temperatures. The results demonstrated that the porous structure of the studied films consist of agglomerates of primary particles with two levels of porosity. The control of the amount of capping ligand allows for a fine-tuning of the average pore size of the dried films. Upon increasing the firing temperature up to 500 degrees C, progressive increase in apparent density, average pore size of films and average crystallite size of powders were observed. (c) 2005 Elsevier Ltd. All rights reserved.

Different particle size silicas from water glass.

Non-crystalline silica was obtained with different particle sizes. Samples were prepared from soluble sodium silicate (water glass) and sulfuric acid solutions. Dialysis was performed for sodium sulfate elimination. Products were dried in a microwave oven, milled and characterized by X-ray powder diffraction, infrared spectrum and sedigraphic analysis. Products milled for more than 120 minutes showed uniform particle size distribution with average silica particle size of 4.5 mu m.

Hollow silica particles from microemulsion

Silica particles were obtained by addition of diluted soluble sodium silicate in sodium 1,2 bis (2-ethylhexyloxycarbonyl)-1-ethenesulfonate reverse microemulsions, in which aqueous phase was nitric acid solution and the water/surfactant ratio (W) was 5 or 10. Products, whether washed or not, were dried at 100 degrees C and suspended in different solvents: heptane, water, kerosene or pentane for making SEM measurements. Thermal treatments of washed silica samples were carried out at 900 degrees C and 1200 degrees C. Silica particles of sizes from 1 to 10 mu m were obtained at room temperature without changing their shape due to thermal treatment and crystallization. SEM micrographs show hollow particles suggesting that silica preferably polymerizes on microemulsion droplet interface where ionic strength of nitric acid aqueous solution is favourable for silica polymerization reaction. (C) 1999 Elsevier B.V. B.V. All rights reserved.

Effect of aging on the stability of ceramic foams prepared by thermostimulated sol-gel process

This work presents a new route of preparation of zirconium ceramic foams based on the thermostimulated sol-gel process. This method produces gelled bodies with up to 90% of porosity in the wet gel and can be used to make complex-shaped components. Unfortunately, the shrinkage during the drying step allows to a catastrophic reduction (50%) of the foam porosity. To improve the foam stability we carried out a systematic study of the effect of gel foam aging on the drying process. Samples were aged in closed vessel at 25 C during different time period (from 6 to 240 h). The shrinkage and the mass loss during drying at 50 C were measured in situ, using a non-contact technique performed with a special apparatus. The results show that the total linear shrinkage decreases from 46% to 8% as the aging period increase from 6 to 240 h. This behavior is followed by a small change of total mass loss, from 42 to 54%. It indicates that by aging the structural stiffness of the foams increases due to secondary condensation reactions. Thus, by controlling the aging period, the porosity can be increased from 67 to 75% and the average size of mesopores of dried foams can be screened from 0.3 to 0.9 mum. Finally, these results demonstrate that the thermostimulated sol-gel transition provides a potential route to ceramic foams manufacture.

Dynamic scale theory for characterizing surface morphology of layer-by-layer films of poly(o-methoxyaniline)

The dynamic scale theory and fractal concepts are employed in the characterization of surface morphological properties of layer-by-layer (LBL) films from poly(o-methoxyaniline) (POMA) alternated with poly(vinyl sulfonic acid) (PVS). The fractal dimensions are found to depend on the procedures to fabricate the POMA/PVS multilayers, particularly with regard to the drying procedures. LBL films obtained via drying in ambient air show a more homogeneous surface, compared to films dried under vacuum or a flow of nitrogen, due to a uniform rearrangement of polymer molecules during solvent evaporation.

Non-isothermal kinetic applied to thermal decomposition of commercial alkyd varnish

Samples of commercial alkyd resin varnish were spread in a film form on slides, dried at room temperature and exposed to solar radiation from one day up to seven months.Thermogravimetric measurements have been done. Based on the TG data, the Flynn-Wall isoconversional method was applied. The activation energy varied between 176-154 kJ mol(-1) and logA was between 15.5-12.9 min(-1) for A, B and C samples at 95% confidence level.

Structural characteristics of gels prepared from sonohydrolysis and conventional hydrolysis of TEOS: an emphasis on the mass fractal as determined from the pore size distribution

Silica gels were preparated from fixed proportion mixtures of tetraethoxysilane, water and hydrocloric acid, using either ultrasound stimulation (US) or conventional method (CO) in the hydrolysis step of the process. Wet gets were obtained with the same silica volume concentration and density. According to small-angle X-ray scattering, the structure of the wet gels can be described as mass fractal structures with mass fractal dimension D = 2.20 in a length scale xi = 7.9 nm, in the case of wet gels US, and D = 2.26 in a length scale 6.9 nm, in the case of wet gels CO. The mass fractal characteristics of the wet gels US and CO account for the different structures evolved in the drying of the gels US and CO in the obtaining of xerogels and aerogels. The pore structure of the dried gels was studied by nitrogen adsorption as a function of the temperature. Aerogels (US and CO) present high porosity with pore size distribution (PSD) curves in the mesopore region while xerogels (US and CO) present minor porosity with PSD curves mainly in the micropore region. The dried gels US (aerogels and xerogels) generally present pore volume and specific surface area greater than the dried gels CO. The mass fractal structure of the aerogels has been studied from an approach based on the PSD curves exclusively. (c) 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

Evolution of rheological properties and local structure during gelation of siloxane-polymethylmethacrylate hybrid materials

Hybrid siloxane-polymethylmethacrylate (PMMA) nanocomposites with covalent bonds between the inorganic (siloxane) and organic (polymer) phases were prepared by the sot gel process through hydrolysis and polycondensation of 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate (TMSM) and polymerization of methylmethacrylate (MMA) using benzoyl peroxide (BPO) as initiator. The effect of MMA, BPO and water contents on the viscoelastic behaviour of these materials was analysed during gelation by dynamic rheological measurements. The changes in storage (G') and loss moduli (G), complex viscosity (eta*) and phase angle (6) were measured as a function of the reaction time showing the viscous character of the sot in the initial step of gelation and its progressive transformation to an elastic gel. This study was complemented by Si-29 and C-13 solid-state nuclear magnetic resonance (NMR/MAS) measurements of dried gel. The analysis of the experimental results shows that linear chains are formed in the initial step of the gelation followed by a growth of branched structures and formation of a three-dimensional network. Near the gel point this hybrid material demonstrates the typical scaling behaviour expected from percolation theory.