Simultaneous analysis of free amino acids and biogenic amines in honey and wine samples using in loop orthophthalaldeyde derivatization procedure

This work presents a RP-HPLC method for the simultaneous quantification of free amino acids and biogenic amines in liquid food matrices and the results of the application to honey and wine samples obtained from different production processes and geographic origins. The developed methodology is based on a pre-column derivatization with o-phthaldialdehyde carried out in the sample injection loop. The compounds were separated in a Nova-Pack RP-C18 column (150 mm × 3.9 mm, 4 μm) at 35 °C. The mobile phase used was a mixture of phase A: 10 mM sodium phosphate buffer (pH 7.3), methanol and tetrahydrofuran (91:8:1); and phase B: methanol and phosphate buffer (80:20), with a flow rate of 1.0 ml/min. Fluorescence detection was used at an excitation wavelength of 335 nm and an emission wavelength of 440 nm. The separation and quantification of 19 amino acids and 6 amines was carried out in a single run as their OPA/MCE derivatives elute within 80 min, ensuring a reproducible quantification. The method showed to be adequate for the purpose, with an average RSD of 2% for the different amino acids; detection limits varying between 0.71 mg/l (Asn) and 8.26 mg/l (Lys) and recovery rates between 63.0% (Cad) and 98.0% (Asp). The amino acids present at the highest concentration in honey and wine samples were phenylalanine and arginine, respectively. Only residual levels of biogenic amines were detected in the analysed samples.

Associação do envolvimento físico com níveis de obesidade, aptidão física, actividades sedentárias e participação desportiva: um estudo em alunos dos 2º e 3º Ciclos, e Ensino Secundário de um concelho rural da RAM

O presente trabalho é constituído por dois estudos, sendo que o primeiro prende-se com a adaptação e quantificação da fiabilidade de um instrumento que visa caracterizar o envolvimento físico. O segundo estudo é constituído pela caracterização de uma amostra de jovens, no que se refere a essas variáveis do envolvimento, níveis de aptidão física, participação em actividades sedentárias e actividades desportivas, bem como da relação entre estes parâmetros. Metodologia do primeiro estudo: A amostra do primeiro estudo é constituída por 106 indivíduos de ambos os sexos (50 rapazes e 56 raparigas) do 7º ano de escolaridade. O instrumento validado por Evenson et al. (2006), foi traduzido para a língua Portuguesa, e testado para a fiabilidade através da sua aplicação em dois momentos, com uma semana de intervalo. Foi verificada a consistência interna, níveis de concordância e percentagens de acordos entre os dois momentos de avaliação. Metodologia do segundo estudo: A amostra do segundo estudo é composta por 296 indivíduos (150 do sexo masculino e 146 do sexo feminino) com idades compreendidas entre os 10 e os 18 anos (com uma média de idades de 13,6 + 1,9 anos). A classificação do IMC foi determinada pelos valores referenciados por Cole et al. (2000 e 2007). As avaliações normativas e criteriais da %MG foram obtidas pelas equações de Slaughter et al. (1988) e níveis de classificação de Lohman (1987), respectivamente. A aptidão física foi avaliada pela bateria de testes Fitnessgram (The Cooper Institute for Aerobics Research, 1999) e pela bateria de testes Eurofit (Adam et al., 1988). A variável grupo de prática desportiva foi determinada com base num questionário individual. A participação em actividades sedentárias foi determinada pela aplicação do questionário auto reportado. O envolvimento foi caracterizado com base no questionário de Evenson et al. (2006) traduzido para português. Resultados: Entre os dois momentos de avaliação, foram verificados bons níveis de concordância e uma boa consistência interna. As percentagens de acordos registadas estavam entre o razoável e o significativo, sendo estes valores similares aos apresentados por Evenson et al. (2006). A taxa de prevalência para o excesso de peso e obesidade foi de 26%, e para a %MG moderadamente alta, alta ou muito alta, foi de 53%. Ao nível dos testes motores, mais de metade da amostra classificou-se abaixo da ZAFS nos testes do vaivém, dos abdominais e da suspensão na barra. Em relação à participação desportiva, 54,4% da amostra tem como única actividade física organizada, as aulas de educação física e os restantes praticam algum tipo de actividade desportiva fora ou dentro da escola. Em relação às actividades sedentárias, 23,4% dos inquiridos afirmaram passar mais de 4 horas diárias neste tipo de actividades. Ao nível do envolvimento detectamos diferenças para o sexo e EE para apenas em alguns itens do questionário. Verificaram-se correlações significativas entre as variáveis estudadas, em nomeadamente entre os %MG e os testes motores, bem como entre os %MG e o envolvimento natural e o transporte activo.