Desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de aminas biogénicas em tunídeos

A presença de aminas biogénicas em alimentos é um ponto crítico da segurança alimentar dada a sua implicação em fenómenos de intoxicações alimentares. Com a realização deste trabalho pretendeu-se contribuir para um melhor esclarecimento desta temática, actuando-se a dois níveis: numa primeira fase procedeu-se ao desenvolvimento e validação de uma nova metodologia analítica para a determinação simultânea de quatro aminas biogénicas (histamina, cadaverina, tiramina e triptamina) presentes no pescado; numa segunda fase procedeu-se à quantificação dos teores das aminas biogénicas em amostras de tunídeos. O desenvolvimento da metodologia quantitativa baseou-se na utilização da técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa em tandem (LC-MS/MS), tendo a preparação dos extractos para análise envolvido a extracção das aminas biogénicas do músculo de tunídeos com ácido clorídrico e a purificação dos extractos obtidos por SPE. Como qualquer outro método cromatográfico, a metodologia de LC-MS/MS desenvolvida exigiu a optimização de vários parâmetros como: a concentração do padrão interno, a metodologia de extracção em fase sólida (SPE), composição e fluxo da fase móvel, volume de injecção, determinação dos tempos de retenção, condições de ionização e condições de fragmentação. A validação metodologia foi realizada através da avaliação de alguns parâmetros analíticos, tal como o ajuste do modelo de calibração, precisão (repetibilidade e precisão intermédia), limite de quantificação, limite de detecção e percentagem de recuperação. De modo a potenciar a sensibilidade e selectividade permitida pelo equipamento analítico e com o objectivo de efectuar a quantificação dos compostos em análise, a aquisição de dados foi realizada em modo MRM. Uma vez que se utilizou um padrão interno (heptilamina), a proporcionalidade da intensidade do sinal das aminas biogénicas em relação a uma determinada concentração foi dada em termos de áreas relativas, que corresponde à razão da intensidade do sinal da amina biogénica/intensidade do sinal do padrão interno (analito/P.I.). A metodologia analítica desenvolvida foi aplicada à determinação dos teores de aminas biogénicas nas amostras de músculo de tunídeos recolhidas, com uma regularidade semanal, em diferentes estabelecimentos comerciais no decorrer da época intensiva da sua captura (de Abril a Setembro de 2009). Os teores de aminas biogénicas encontrados, entre 2,63 mg/kg (triptamina) e 132,78 mg/kg (tiramina), não ultrapassaram os limites impostos pela Comunidade Europeia para os teores de histamina e para os teores de aminas totais; sendo que, em cerca de 87% das 59 amostras analisadas não foram encontrados teores quantificáveis para as quatro aminas biogénicas.

Caracterização físico-mecânica dos solos da bacia hidrográfica de Santa Luzia no âmbito do projeto "MonitorizaRibeiras" do LREC

O conteúdo da presente dissertação aborda a importância da caracterização dos solos, na medida em que estabilidade dos taludes é um fator que depende fortemente da constituição e do tipo de solo presente nos maciços. A realização deste estudo incide sobre os solos da bacia hidrográfica da ribeira de Santa Luzia. O motivo da escolha da bacia em causa prende-se com o facto de a mesma ser uma das ribeiras que, atualmente se encontra sob observação através do projeto “MonitorizaRibeiras” do LREC. Os ensaios laboratoriais de caracterização físico-mecânica dos solos constituem uma das componentes de maior relevância na engenharia geotécnica. Neste trabalho a caracterização mecânica é feita através de ensaios de corte direto (em caixa de corte), que permitem obter os parâmetros de resistência do solo (ângulo de atrito e coesão). A caraterização física foi efetuada recorrendo a ensaios simples que permitem determinar os índices físicos do solo, mais particularmente: determinação da baridade seca in situ, análises granulométricas, determinação de limites de consistência de Atterberg e do teor em água natural, densidade de partículas sólidas e determinação da quantidade de matéria orgânica. Os parâmetros obtidos permitem depois a realização de uma análise a vários taludes com diferentes inclinações, de modo a verificar que influências tais parâmetros geram na obtenção do Fator de Segurança. Verifica-se que à medida que o teor em água aumenta, essa influência traduz-se na perda de resistência de um solo. Tal análise permitiu determinar quais as zonas da bacia de Santa Luzia que com as características obtidas e nas condições estudadas se encontram em maior perigo de escorregamento. Os sensores de saturação do solo, sendo uma útil ferramenta de monitorização remota foram alvo de pesquisa nesta dissertação. Esta pesquisa foi realizada com propósito de contribuir com informação, que posteriormente auxilie, na implementação destes equipamentos no sistema do projeto “MonitorizaRibeiras”.