Simultaneous analysis of free amino acids and biogenic amines in honey and wine samples using in loop orthophthalaldeyde derivatization procedure

This work presents a RP-HPLC method for the simultaneous quantification of free amino acids and biogenic amines in liquid food matrices and the results of the application to honey and wine samples obtained from different production processes and geographic origins. The developed methodology is based on a pre-column derivatization with o-phthaldialdehyde carried out in the sample injection loop. The compounds were separated in a Nova-Pack RP-C18 column (150 mm × 3.9 mm, 4 μm) at 35 °C. The mobile phase used was a mixture of phase A: 10 mM sodium phosphate buffer (pH 7.3), methanol and tetrahydrofuran (91:8:1); and phase B: methanol and phosphate buffer (80:20), with a flow rate of 1.0 ml/min. Fluorescence detection was used at an excitation wavelength of 335 nm and an emission wavelength of 440 nm. The separation and quantification of 19 amino acids and 6 amines was carried out in a single run as their OPA/MCE derivatives elute within 80 min, ensuring a reproducible quantification. The method showed to be adequate for the purpose, with an average RSD of 2% for the different amino acids; detection limits varying between 0.71 mg/l (Asn) and 8.26 mg/l (Lys) and recovery rates between 63.0% (Cad) and 98.0% (Asp). The amino acids present at the highest concentration in honey and wine samples were phenylalanine and arginine, respectively. Only residual levels of biogenic amines were detected in the analysed samples.

Screening of volatile composition from portuguese multifloral honeys using headspace solid-phase microextraction-gas chromatography–quadrupole mass spectrometry

The volatile composition from four types of multifloral Portuguese (produced in Madeira Island) honeys was investigated by a suitable analytical procedure based on dynamic headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) followed by thermal desorption gas chromatography–quadrupole mass spectrometry detection (GC–qMS). The performance of five commercially available SPME fibres: 100 μm polydimethylsiloxane, PDMS; 85 μm polyacrylate, PA; 50/30 μm divinylbenzene/carboxen on polydimethylsiloxane, DVB/CAR/PDMS (StableFlex); 75 μm carboxen/polydimethylsiloxane, CAR/PDMS, and 65 μm carbowax/divinylbenzene, CW/DVB; were evaluated and compared. The highest amounts of extract, in terms of the maximum signal obtained for the total volatile composition, were obtained with a DVB/CAR/PDMS coating fibre at 60 °C during an extraction time of 40 min with a constant stirring at 750 rpm, after saturating the sample with NaCl (30%). Using this methodology more than one hundred volatile compounds, belonging to different biosynthetic pathways were identified, including monoterpenols, C13-norisoprenoids, sesquiterpenes, higher alcohols, ethyl esters and fatty acids. The main components of the HS-SPME samples of honey were in average ethanol, hotrienol, benzeneacetaldehyde, furfural, trans-linalool oxide and 1,3-dihydroxy-2-propanone.

Estilos de aprendizagem e reeducação: um estudo comparativo com agressores de violência doméstica

A problemática da violência doméstica tem sido alvo de atenção nos últimos anos. Um grande desafio ligado a este tipo de agressores está relacionado com a intervenção que deve ser aplicada como meio de reeducação dos mesmos, sendo assim, com este trabalho pretendemos proporcionar algum entendimento sobre este fenómeno tendo em conta a preferência de estilos de aprendizagem de uma amostra de agressores de violência doméstica. O objetivo desta investigação foi conhecer os agressores de violência doméstica, compreendendo-os pela diferença. Desta forma procedemos à comparação destes, com duas amostras em que estudou-se os estilos de aprendizagem de cada indivíduo, de forma a poder adaptar os programas de intervenção utilizados para a reeducação de agressores de violência doméstica. As três amostras estão compostas, cada uma, por 40 indivíduos do sexo masculino, uma com indivíduos identificados com uma suspensão provisória do processo por crime de violência doméstica, a segunda amostra por um conjunto de indivíduos com outro tipo de prática de crime e a terceira amostra por um conjunto de indivíduos a quem não foi imputado nenhum crime. As idades destes indivíduos variam entre os 25 e os 68 anos. Os dados deste estudo foram recolhidos através da utilização do questionário, o Questionário de Honey Alonso de estilos de aprendizagem, adaptado para a língua portuguesa em 2008 por Luísa Miranda e Carlos Morais. Foi igualmente importante, criar um pequeno questionário para recolher alguma informação relativamente a alguns dados sociodemográficos, nomeadamente, idade, escolaridade e profissão. Uma vez feita a investigação pudemos concluir que não existem diferenças significativas entre os três grupos no que concerne os estilos de aprendizagem, porém o estilo ativo parece ser o menos utilizado entre a população de agressores de violência doméstica. Concluímos também que a situação profissional revelou ser a única variável que influencia os estilos de aprendizagem nos três grupos.