Potentialities of two solventless extraction approaches—Stir bar sorptive extraction and headspace solid-phase microextraction for determination of higher alcohol acetates, isoamyl esters and ethyl esters in wines

A stir bar sorptive extraction with liquid desorption followed by large volume injection coupled to gas chromatography–quadrupole mass spectrometry (SBSE-LD/LVI-GC–qMS) was evaluated for the simultaneous determination of higher alcohol acetates (HAA), isoamyl esters (IsoE) and ethyl esters (EE) of fatty acids. The method performance was assessed and compared with other solventless technique, the solid-phase microextraction (SPME) in headspace mode (HS). For both techniques, influential experimental parameters were optimised to provide sensitive and robust methods. The SBSE-LD/LVI methodology was previously optimised in terms of extraction time, influence of ethanol in the matrix, liquid desorption (LD) conditions and instrumental settings. Higher extraction efficiency was obtained using 60 min of extraction time, 10% ethanol content, n-pentane as desorption solvent, 15 min for the back-extraction period, 10 mL min−1 for the solvent vent flow rate and 10 °C for the inlet temperature. For HS-SPME, the fibre coated with 50/30 μm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) afforded highest extraction efficiency, providing the best sensitivity for the target volatiles, particularly when the samples were extracted at 25 °C for 60 min under continuous stirring in the presence of sodium chloride (10% (w/v)). Both methodologies showed good linearity over the concentration range tested, with correlation coefficients higher than 0.984 for HS-SPME and 0.982 for SBES-LD approach, for all analytes. A good reproducibility was attained and low detection limits were achieved using both SBSE-LD (0.03–28.96 μg L−1) and HS-SPME (0.02–20.29 μg L−1) methodologies. The quantification limits for SBSE-LD approach ranging from 0.11 to 96.56 μg L−and from 0.06 to 67.63 μg L−1 for HS-SPME. Using the HS-SPME approach an average recovery of about 70% was obtained whilst by using SBSE-LD obtained average recovery were close to 80%. The analytical and procedural advantages and disadvantages of these two methods have been compared. Both analytical methods were used to determine the HAA, IsoE and EE fatty acids content in “Terras Madeirenses” table wines. A total of 16 esters were identified and quantified from the wine extracts by HS-SPME whereas by SBSE-LD technique were found 25 esters which include 2 higher alcohol acetates, 4 isoamyl esters and 19 ethyl esters of fatty acids. Generally SBSE-LD provided higher sensitivity with decreased analysis time.

Promoção da atividade física nos intervalos e hora do almoço em alunos do 2º e 3º Ciclos: adaptação do SOPLAY e proposta de intervenção

Os tempos livres na escola, nomeadamente intervalos e hora do almoço são uma oportunidade para a promoção de um estilo de vida ativo. Neste contexto, foram objetivos desta investigação: (i) adaptar o sistema de observação SOPLAY; (ii) caraterizar os níveis de atividade física geral (AFg) nos intervalos das aulas (AF_Int) e hora do almoço (AF_Alm), e (iii) apresentar uma proposta de intervenção para a promoção da AF naqueles períodos. O sistema de observação SOPLAY (Mckenzie et al., 2006) é um instrumento validado para caraterizar os níveis de AF durante os intervalos. Assim, numa 1ª fase procedeu-se à adaptação do protocolo do sistema de observação, treino da equipa de observadores e determinação da fiabilidade inter e intraobservadores. Numa 2ª fase, procedeu-se à avaliação dos níveis de AFg de 555 rapazes e raparigas (9 a 17 anos de idade) de duas escolas de 2º e 3º Ciclos da RAM, através do questionário PAQ-C (Crocker et al., 1997). Posteriormente, procedeu-se à observação, caraterização e análise do envolvimento institucional e perfil de atividade física. Os resultados obtidos na fiabilidade da adaptação do SOPLAY mostram uma elevada consistência inter- (CCI: 0,850 - 0,994) e intra-observador (CCI: 0,665 - 0,977), e entre os elementos da equipa de observadores e o observador de referência (CCI: 0,831 - 0,976). Os rapazes em média reportaram níveis de AFg superiores comparativamente às raparigas (2,80 ± 0,64 vs 2,19± 0,52, respetivamente). Nos intervalos, os alunos optam maioritariamente por atividades sedentárias (75,2%), estando caraterísticas do envolvimento institucionais, como disponibilidade de equipamentos e tipologia das áreas (formais), associadas a um perfil mais ativo (p<0,05). Atendendo à influência do envolvimento institucional nos níveis de AF, desenhou-se uma proposta de programa de intervenção focalizado no (i) envolvimento físico e (ii) envolvimento político escolares-