3 resultados para chromatographic fingerprinting

em Lume - Repositório Digital da Universidade Federal do Rio Grande do Sul


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Este trabalho refere-se a um estudo de identificação de fontes de sedimentos realizado em uma pequena bacia hidrográfica rural localizada em uma região montanhosa no sul do Brasil. Essa bacia representa um ecossistema típico de exploração agrícola, realizado por pequenos agricultores que cultivam fumo em áreas marginais, com conseqüências severas aos recursos naturais. A identificação das fontes de sedimentos, a partir dos sedimentos que são transportados em suspensão nos rios, possibilita avaliar quais são as áreas que estão realmente contribuindo para produção de sedimentos e, com isso, fazer inferências sobre o potencial poluidor desses sedimentos e, também, orientar as ações a serem realizadas para o controle da emissão desse sedimentos. A metodologia utilizada foi a aproximação fingerprinting. O trabalho explorou as principais limitações da metodologia, bem como as suas potencialidades na identificação das fontes de sedimentos. O método baseou-se em variáveis geoquímicas para discriminar as fontes de sedimentos e classificar os sedimentos em suspensão, utilizando técnicas de análise estatística multivariada. Dentre todas fontes possíveis de sedimentos na bacia, as possíveis de discriminação foram os potreiros, as lavouras e as estradas não pavimentadas. A classificação dos sedimentos em suspensão possibilitou a identificação da contribuição relativa das fontes, considerando lavouras e estradas como preponderantes. Os resultados mostraram que a contribuição dessas duas fontes foram variáveis no tempo e que a proporção relativa da contribuição de cada fonte variou de acordo com o manejo e a cobertura do solo que ocorreu nas lavouras e das obras de manutenção realizadas nas estradas. Entretanto, a contribuição média das fontes mostrou que as lavouras e as estradas contribuíram com 64% e 36%, respectivamente, dos sedimentos amostrados no exutório da bacia.

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O objetivo deste trabalho foi estudar a composição química das folhas de erva-mate, sob diferentes condições agronômicas e técnicas de extração. Os métodos de extração usados foram maceração, ultra-som, extração com líquido pressurizado e extração com fluído supercrítico. Foram investigadas as variáveis que podem influenciar no processo de extração, tais como temperatura, pressão, polaridade do solvente, tempo de extração, massa de amostra, entre outras. A identificação dos compostos foi realizada por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Todos os métodos de extração utilizados mostraram-se eficientes para a obtenção dos extratos, com as diferenças sendo mais quantitativas do que qualitativas . Entre os métodos de extração que utilizam solventes orgânicos, a extração com líquido pressurizado mostrou-se mais eficiente, produzindo maior rendimento em massa de extrato e maior concentração de alguns dos compostos de interesse, com as vantagens de redução de solvente e tempo de extração. A composição química da erva-mate é influenciada pelas condições agronômicas de plantio, bem como pelas condições de extração de suas folhas. A melhor condição agronômica avaliada, ou seja, aquela que produziu maior quantidade de extrato, foi o cultivo das plantas a pleno sol, adubadas com nitrogênio e com idade de poda de 18 meses. A variável mais importante das técnicas de extração utilizadas foi a polaridade do solvente. Solventes de maior polaridade produziram maior rendimento em extrato. A análise cromatográfica dos extratos obtidos permitiu identificar cerca de 50 compostos qualitativamente e 6 quantitativamente, destacando-se a cafeína, fitol, ácido palmítico, ácido esteárico, esqualeno e vitamina E.

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A prolactina(PRL) humana circula em múltiplas formas de diferentes tamanhos moleculares, das quais três são detectadas na cromatografia por filtração em gel(CFG): Little ou monomérica(mPRL), Big( bPRL) e Big-Big ou macroprolactina( bbPRL ou macroPRL). Em pessoas normais, a principal forma é a mPRL(85 a 90% do total) com uma pequena proporção de macroPRL. Em algumas pessoas, porém, ocorre uma maior quantidade de macroPRL, um fenômeno denominado Macroprolactinemia, que se sabe estar presente entre 10-25% dos soros hiperprolactinêmicos. É importante a sua identificação para evitar investigação e tratamento desnecessário. O método padrão para sua detecção é a cromatografia por filtração em gel( CFG); porém, a precipitação com polietilenoglicol( PEG) é um método de triagem simples, confiável e de baixo custo. Os testes com PEG originais foram feitos com o ensaio imunofluorimétrico( IFMA) Delfia para PRL. Objetivo: Validar um teste sensível e específico para a triagem de macroPRL baseado no ensaio de PRL quimioluminescente Immulite DPC. Resultados e métodos: Analisamos amostras séricas de 142 pessoas de ambos sexos. Baseado nessas amostras de rotina, dosamos a PRL seguida da precipitação com PEG e cálculo da recuperação de PRL( %R de PRL). Destes soros, 88 foram submetidos a cromatografia com filtração em Gel. Foi definido um ponto-de-corte para a presença de macroPRL, baseado numa curva ROC, ao comparar-se os resultados do teste de precipitação com PEG e os da CFG. O ponto-de-corte foi definido em 60%, com o achado de um teste com sensibilidade de 88,9% e especificidade de 98,6%. Correlacionou-se a dosagem de mPRL com a presença de macroPRL na cromatografia. Conclusão: Validamos um teste de triagem para macroPRL baseado no ensaio quimioluminescente DPC Immulite com sensibilidade de 88,9% e especificidade de 98,6 % para a porcentagem de recuperação PRL de 60%. O achado de uma valor de mPRL menor ou igual a 20 depois da precipitação com PEG vai suportar este diagnóstico. A prevalência( 20,4%) de macroPRL encontrada em nosso estudo, utilizando a metodologia proposta, é semelhante à encontrada na literatura.