Tratamento superficial DUPLEX com TiN e CrN de aços ferramenta da classe AISI H13 para matrizes de injeção de ligas de alumínio

Este trabalho apresenta um estudo de camada “duplex” em aços para trabalho à quente da classe AISI H13, com enfoque em matrizes de injeção de ligas de alumínio, visando otimizar a vida das matrizes atuando tanto sobre os mecanismos de ataque superficial da matriz pelo alumínio como sobre a formação de trincas por fadiga térmica. O tratamento duplex consistiu em nitretação à plasma, com gás contendo 5% de nitrogênio e diferentes parâmetros de tempos e temperaturas, sendo as amostras posteriormente revestidas com nitreto de titânio (TiN) ou nitreto de cromo (CrN). As camadas nitretadas foram avaliadas através de análises metalográficas, perfis de dureza e difração de raios X, buscando caracterizar e qualificar a camada nitretada. Tendo sido observado na difração de raios X a presença de camada de compostos (nitretos de ferro ε e γ’) mesmo com a utilização de gás pobre em nitrogênio, foram também avaliados substratos nitretados sem a remoção mecânica dos nitretos e com um polimento para remoção destes antes da deposição. A rugosidade dos substratos nitretados com e sem a realização do polimento mecânico também foram determinados, buscando relação deste parâmetro com os resultados obtidos. O conjunto camada nitretada e depósitos (TiN ou CrN) com e sem o polimento mecânico após-nitretação foram avaliados em termos de adesão com ensaios de indentação Rockwell C com análise em microscopia eletrônica de varredura (qualitativamente) e com o teste do risco (quantitativamente) avaliando tanto as cargas críticas para a falha do filme como o modo de falha também em microscopia eletrônica de varredura. Além disso, foram realizados testes de fadiga térmica em banho de alumínio para simulação e avaliação do desempenho da camada “duplex” em condições de trabalho, bem como foram testadas duas condições de nitretação com TiN ou CrN em regime industrial. Os resultados mostram ganhos de adesão crescentes com o aumento dos tempos e das temperaturas de nitretação, além de maiores ganhos com a remoção mecânica (polimento) do substrato nitretado antes da deposição dos filmes. O comportamento, frente às condições de trabalho também foi superior para condições de nitretação com maiores tempos e temperaturas, tanto nos ensaios de laboratório com nos testes em regime industrial.

Caracterização da resistência a corrosão de camadas obtidas por nitretação a plasma e deposição física de vapor sobre aço inoxidável AISI 316 L

A técnica de revestimento duplex combina dois processos: o tratamento de nitretação a plasma da superfície e a deposição de uma camada via PVD. O processo de nitretação a plasma sob condições controladas pode produzir a chamada “fase S” sem a presença de nitretos de cromo, o que confere ao aço tratado maior dureza e melhor resistência à corrosão. Os revestimentos de nitreto de titânio melhoram a dureza superficial do material, porém defeitos e poros podem expor o substrato ao meio. Este trabalho consiste no estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico AISI 316L revestido com camada duplex em meio contendo cloretos. As camadas nitretadas a plasma foram obtidas pelo processo de nitretação iônica e os revestimentos Ti/TiN foram obtidos pelo processo de deposição física de vapor assistida por plasma (PAPVD). Os corpos de prova foram inicialmente avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição das fases foi identificada por difração de raios-x (DRX). A dureza foi avaliada por nanoidentação e a rugosidade superficial também foi medida. Os testes de resistência à corrosão foram feitos por voltametria cíclica (VC) e os ensaios de corrosão acelerada em câmara de névoa salina. A amostra nitretada a 400°C por 4 horas e mistura gasosa de 5%N2- 95%H2 apresentou o melhor desempenho de resistência à corrosão em meio contendo cloretos. A resistência à corrosão foi associada à estrutura obtida após o tratamento por nitretação a plasma e deposição física de vapores (PVD).

Estudo da passividade da Liga 600 em meio ácido

A passividade da Liga 600 (76Ni 16Cr 8Fe), em Na2SO4 0,5 M, pH=2,0, em atmosfera desarejada e à temperatura ambiente, foi estudada empregando-se diferentes métodos eletroquímicos e não eletroquímicos. A voltametria cíclica, com eletrodo rotatório de disco, revelou um comportamento típico ativo-passivo, com valores para a densidade de corrente anódica bastante baixos, na ordem de alguns poucos mA/cm2. Dois picos de corrente anódica pouco resolvidos foram observados e atribuídos à provável dissolução ativa de níquel, cromo e ferro. A ausência de picos catódicos e a existência de uma histerese na região de potenciais negativos sugerem que o filme passivo formado na varredura direta não é totalmente reduzido na varredura inversa, permanecendo sempre algum tipo de filme residual sobre a superfície da liga. A região passiva se estende de aproximadamente 100 a 700 mV e corresponde à região onde níquel e cromo puros também encontram-se passivos nas condições experimentais empregadas. Na região de potenciais mais positivos do que 700 mV tem início o processo de dissolução transpassiva da liga. Constatou-se, também, que o comportamento ativo-passivo da liga é essencialmente influenciado pelo comportamento do cromo, o qual é conhecido ser bastante complexo. Através das medidas de impedância eletroquímica foi possível sugerir três circuitos equivalentes para o sistema liga/filme/solução, um para cada região de potencial (de dissolução ativa, passiva e transpassiva). Através dos mesmos pôdese caracterizar a composição química e transformações mais importantes apresentadas pelos filmes passivos formados sobre a Liga 600. As espectroscopias eletrônicas (Auger e XPS) revelaram que os filmes passivos formados são extremamente finos, na faixa de 1,2 a 1,8 nm, e que apresentam uma estrutura duplex, com uma região interna (em contato com a liga) enriquecida em cromo e uma região externa (em contato com a solução) rica em níquel e ferro. Além disso, com base nos resultados obtidos e no modelo previamente proposto para filmes passivos formados sobre o aço inoxidável 304 em solução de borato, é sugerida uma representação esquemática das prováveis estruturas dos óxidos e dos possíveis processos de transporte, para os filmes passivos formados sobre a liga. O comportamento capacitivo dos filmes passivos foi estudado empregando-se a equação de Mott-Schottky. Os resultados obtidos mostram que os filmes formados se comportam como semicondutores degenerados do tipo n e do tipo p, na região de potenciais situada maiores e menores do que o potencial de banda plana, respectivamente. Esse comportamento é considerado conseqüência das propriedades semicondutoras dos óxidos de ferro (tipo n) e cromo (tipo p) presentes nos filmes passivos. Essa interpretação é fortalecida pelos resultados obtidos através das espectroscopias eletrônicas, as quais possibilitam o estabelecimento de uma relação direta entre a composição química das duas regiões de óxidos e a análise de Mott-Schottky. O comportamento dos filmes formados na região de potenciais próximos ao potencial de banda plana é essencialmente controlado pelo óxido de níquel, cujo comportamento pode ser comparado ao de um dielétrico, sem alterar a semicondutividade do óxido de ferro, quando ambos encontram-se misturados. O alto grau de degenerescência se deve ao valor elevado da densidade de doadores e aceptores (~ 1021 cm-3). Baseado nos resultados obtidos, o modelo da estrutura eletrônica previamente proposto para explicar a semicondutividade de filmes passivos e térmicos crescidos sobre o aço inoxidável 304, pode também ser aplicado no presente estudo. Segundo tal modelo, a estrutura eletrônica dos filmes formados pode ser comparada a de uma heterojunção do tipo p–n, onde as regiões de carga espacial encontram-se localizadas nas interfaces liga-filme e filme-solução.

Nitretação de um aço H13 a baixas pressões em um equipamento IP35L/TECVAC

O tratamento duplex de nitretação a plasma e posterior deposição de TiN pode proporcionar um aumento na vida útil de ferramentas revestidas, já que a camada nitretada garante uma melhor adesão e maior capacidade de sustentação de carga. Essa melhoria ocorre desde que não haja a formação de uma camada contínua de nitretos de ferro, visto que esta é extremamente frágil, podendo causar o lascamento do filme protetor. A possibilidade de integração da nitretação a baixas pressões e posterior deposição de TiN em um processo contínuo se mostra interessante, pois possibilita a nitretação sem formação de camada de nitretos de ferro, eliminando assim uma etapa de polimento, diminuindo o grau de impurezas do revestimento e o tempo de processamento como um todo. O objetivo desse trabalho é o estudo dos parâmetros de processo mais adequados para a nitretação a baixas pressões de um aço de trabalho a quente H13, de modo a preparar o substrato de forma efetiva para uma posterior deposição de TiN. Diferentes temperaturas (faixa de 400-530ºC), pressões e composições gasosas (misturas de N2, N2 + Ar e N2+H2) foram avaliadas por microscopia ótica, testes de microdureza e difração de raios X. Buscou-se a melhor condição de nitretação, caracterizada pela camada de difusão mais profunda, maior dureza superficial e não aparecimento de uma camada de nitretos de ferro Os resultados indicam que adições de argônio e hidrogênio não resultam na melhor condição de nitretação do aço H13, e que outros parâmetros que não haviam sido considerados como importantes, como rotação das amostras e proteção dos termopares com miçangas, têm grande efeito indireto no tamanho da camada nitretada. O melhor resultado obtido foi com os parâmetros de: temperatura 450ºC, pressão total de N2 de 2x10-3 mbar, termopares protegidos com miçangas, árvore de sustentação das amostras girando a duas e meia revoluções por minuto e filamentos de tungstênio novos.

Equipamento de biotelemetria para monitoramento em tempo real do teste da caminhada de seis minutos

Este estudo visa desenvolver um sistema portátil de radiocomunicação de radiação restrita, indicado para biotelemetria digital de curta distância aplicada ao Teste da Caminhada de Seis Minutos (TC6M) em pacientes com doença pulmonar obstrutiva crônica ou hipertensão pulmonar. A saturação periférica da hemoglobina (SpO2) e a freqüência cardíaca (FC) são monitoradas em tempo real. É utilizada a banda destinada a aplicações médicas, industriais e científicas (ISM), com freqüência de portadora em 916MHz e potência de transmissão de 0,75mW. Este sistema foi projetado para operar através de um enlace half duplex e codificação Manchester NRZ incorporando um protocolo para correção de erros do tipo automatic repeat request error com utilização de um código CRC-16 para detecção de erros. A velocidade máxima de transmissão de dados é de 115.2 kbps. O sistema é constituído de três partes: unidade portátil (Master), unidade estacionária (Slave) e software de visualização em tempo real. A unidade portátil recebe do oxímetro os parâmetros de monitorização que são transmitidos via enlace de rádio-freqüência. A interface da unidade estacionária com o software é feita através da porta de comunicação serial padrão RS-232. Os testes de laboratório e de campo demonstraram que o sistema de biotelemetria é adequado a realizar o TC6M com precisão de SpO2 de ±3 dígitos (com ±1 desvio padrão) e FC de ±3% ambos com taxa de Frame Error Rate < 10-4 (0,01%), sem restrigir os movimentos do usuário durante o processo de monitorização.