Dinâmica da matéria orgânica do solo em sistemas irrigados por aspersão sob plantio direto e preparo convencional

O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito da irrigação por aspersão sobre a dinâmica da matéria orgânica do solo (MOS) nos sistemas de plantio direto(PD) e preparo convencional (PC) na região sul do Brasil.

Obtenção de superligas NiCrAIY nanoestruturadas por moagem de alta energia e sua aplicação por aspersão térmica hipersônica (HVOF)

Esta dissertação tem como objetivos o estudo da produção de uma liga metálica nanoestruturada através do processo de moagem de alta energia, determinar a evolução microestrutural desta liga metálica durante o seu processamento e sua utilização na forma de revestimento protetor, depositado por aspersão térmica HVOF. O material escolhido foi a superliga NiCrAlY devido a sua grande importância tecnológica e pela pequena quantidade de trabalhos publicados até o momento sobre a produção e o emprego desta liga na forma nanoestruturada. A superliga NiCrAlY foi processada através de um moinho de alta energia do tipo Szegvari, empregando-se esferas de aço AISI 52100 como meio de moagem, em 3 diferentes condições de agitação e 3 relações entre meio de moagem/material. O material processado foi caracterizado através de diferentes métodos de análise, segundo critérios como: i) morfologia, caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura e granulometria por difração de laser, ii) tamanho de cristalito, através da análise do alargamento dos picos de difração de raios X pelo método single-line, iii) nível de contaminação por Fe, determinado através da análise por fluorescência de raios X. Revestimentos protetores foram depositados através do processo de aspersão térmica HVOF sobre substratos de aço inox AISI 304 para o estudo dos parâmetros de deposição e controle microestrutural dos revestimentos, com o objetivo de manter o tamanho de cristalito nanométrico das partículas após a deposição Os resultados mostram que o processo de moagem de alta energia provoca uma profunda alteração na morfologia das partículas, originando partículas achatadas e pequenos fragmentos, além de uma rápida redução do tamanho de cristalito, atingindo valores menores do que 20 nm nas primeiras horas de processamento. A microestrutura dos revestimentos depositados apresenta-se com um caráter lamelar acentuado, devido ao formato pré-aspersão das partículas, e uma microestrutura densa com uma quantidade relativamente grande de óxidos interlamelares. Também foi constatado que o processo de deposição dos revestimentos por aspersão térmica HVOF leva a um crescimento no tamanho dos cristalitos das partículas, mas é capaz de manter o tamanho dos cristalitos inferior a 100 nm após a deposição, levando a um revestimento com microdureza Vickers 35% superior com relação ao revestimento depositado com o material convencional.

Estudo da susceptibilidade à corrosão sob tensão e à corrosão : fadiga do aço API X65 aspergido termicamente utilizado em componentes offshore

Aços de alta resistência mecânica, aspergidos termicamente, são os materiais mais adequados para garantir o bom desempenho de certos componentes de plataformas offshore, expostos a situações severas de carregamento em água do mar. A literatura apresenta vários estudos relativos ao efeito combinado entre esforços mecânicos e o meio agressivo, em aços de alta resistência, entretanto, poucos avaliam o desempenho desses aços aspergidos metalicamente. A susceptibilidade à corrosão sob tensão e à corrosão-fadiga, de um aço de alta resistência mecânica aspergido termicamente, empregado em componentes de plataformas offshore, foi avaliada mediante as técnicas de ensaio de tração com baixa taxa de deformação, ensaio de fadiga por flexão em três pontos e metalografia da fratura. Os ensaios foram realizados em água do mar sintética ao potencial de corrosão e à um potencial catódico, utilizando-se amostras de aço revestidas termicamente com zinco e alumínio pelo processo de aspersão com plasma spray. O comportamento de amostras ensaiadas ao ar foi usado como parâmetro para avaliação do desempenho do aço em água do mar. Os resultados obtidos indicam que o aço revestido é susceptível à corrosão sob tensão e à corrosão fadiga em água do mar, sendo que o mecanismo de fragilização envolve a ruptura prematura dos revestimentos e a participação do hidrogênio.

Estudo de pré-formulação com o composto polifenólico quercetina

As ferramentas termo-analíticas, tais como a calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA), são os métodos usualmente utilizados para a verificação preliminar acerca da existência de interações entre fármacos e adjuvantes. Neste trabalho, foram verificados a equivalência entre a quercetina, empregada como matéria-prima, e a quercetina referência, seus comportamentos térmicos e a possível existência de interações entre esta substância e adjuvantes tecnológicos usualmente empregados no desenvolvimento de formas farmacêuticas sólidas e semi-sólidas. A evidência de interações foi investigada por análise de misturas físicas binárias sólidas da quercetina e o adjuvante. Os adjuvantes utilizados foram o ácido esteárico, álcool estearílico, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, dióxido de silício coloidal, estearato de magnésio, lactose, manitol, monoestearato de glicerila, polissorbato 80, povidona, propilenoglicol, talco e vaselina sólida. A influência do processo de secagem por aspersão sobre as características da quercetina isolada e em presença do adjuvante de secagem dióxido de silício coloidal também foi avaliada. Os perfis espectroscópicos e cromatográficos das duas amostras de quercetina foram sobreponíveis, enquanto que o comportamento térmico da quercetina matéria-prima, obtido por DSC, não se mostrou equivalente ao da referência, pressupondo diferentes forma de cristalização ou solvatação. Para as misturas físicas, apenas aquelas contendo estearato de magnésio e lactose apresentaram indícios de interação verificados por DSC e confirmados por TGA, mas não ratificados por espectroscopia no infravermelho. O processo de secagem por aspersão modificou o perfil térmico da quercetina, enquanto o produto seco por aspersão contendo adjuvante de secagem apresentou resultados semelhantes aos obtidos para a mistura física com as mesmas substâncias.

Desenvolvimento tecnológico e micropartículas nanorrevestidas : caracterização físico-química e biológica

Micropartículas nanorrevestidas (MP) foram preparadas através da secagem por aspersão (spray-drying), empregando-se suspensões poliméricas nanoestruturadas como material de revestimento (nanoesferas – NS, nanocápsulas – NC ou nanodispersão – ND). Foram realizados estudos utilizando-se o diclofenaco, tanto na sua forma hidrofílica (diclofenaco sódico), hidrofóbica (diclofenaco ácido) e a dexametasona como fármacos-modelo e o Eudragit S100®, como polímero. O trabalho foi delineado buscando-se o desenvolvimento de metodologias de preparação, o estudo dos fatores que influenciam o processo de revestimento, o conhecimento das características físico-químicas das MP e a avaliação das suas vantagens biológicas. As suspensões poliméricas (NC e NS) foram preparadas através da técnica da nanoprecipitação. As MP foram preparadas utilizando-se diferentes metodologias, de acordo com a hidrofobia do fármaco, envolvendo a combinação de técnicas de evaporação do solvente e secagem por aspersão. A influência dos fatores de secagem (fluxo de alimentação e temperatura de entrada) sobre as características das MP foi avaliada através de um delineamento fatorial 32. A caracterização físico-química foi realizada determinando-se o rendimento do processo, taxa de encapsulação, umidade, tamanho de partícula (nano e micropartículas), área superficial e volume de poros, além das análises morfológicas através de microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA) e análises por difração de raios-X. Além disso, foram avaliados os perfis de liberação do fármaco a partir destas MP (pH 1,2; 5,0 e 7,4), bem como a sua interação (transporte do fármaco e citotoxicidade) com células Caco-2. A vantagem biológica dos sistemas foi determinada pela avaliação do efeito protetor sobre a mucosa gastrintestinal frente aos efeitos tóxicos do diclofenaco. Através do delineamento fatorial foi possível estabelecer os parâmetros de secagem para a obtenção de MP com boas características de rendimento, taxa de encapsulação e umidade (fluxo de alimentação: 3,0 e 4,5 ml/min, para MP obtidas a partir de NC e NS, respectivamente; e temperatura de entrada: 170 C, para ambas). As MP apresentaram rendimentos entre 40 e 80% e taxas de encapsulação entre 70 e 115 %, dependendo do tipo de revestimento nanoestruturado (NS, NC ou ND) e do fármaco empregado (diclofenaco ácido, diclofenaco sódico ou dexametasona) Todas as formulações apresentaram um teor de umidade menor que 3 %. As análises através de MEV demonstraram a presença de nanoestruturas adsorvidas à superfície das MP, indepentemente da formulação estudada e com tamanhos de partículas diretamente relacionados ao tamanho das nanopartículas da suspensão original (170-200 nm para NC e 60-70 nm para NS). A observação morfológica através de MFA também permitiu a visualização destas nanoestruturas na superfície das MP. Essa observação foi associada à redução nas áreas superficias das MP (40-50 m2.g-1 e 115-135 m2.g-1 para MP revestidas a partir de suspensões de NC ou NS, respectivamente) em relação ao núcleo não revestido (150-160 m2.g-1). Os resultados de liberação in vitro do fármaco a partir das MP demonstraram uma modificação da sua liberação, de acordo com o tipo de material nanoestruturado empregado, a natureza do fármaco e a presença de um plastificante (triacetina ou poligol 6000). A análise por difração de raios-X mostrou que o fármaco encontra-se na forma cristalina em praticamente todas as formulações. A vantagem biológica foi estudada em ratos e demonstrada pela redução na toxicidade gastrintestinal do diclofenaco apresentada pelas MP revestidas a partir de NC ou ND (índices lesionais totais: 24,20 e 29,89, respectivamente) em relação a uma solução aquosa do fármaco (índice lesional total: 156,11). Os estudos de interação das MP contendo dexametasona com as células Caco-2 demonstraram a sua potencialidade em modificar a absorção do fármaco em relação a uma solução aquosa do fármaco, sem apresentarem citotoxicidade sobre esta linhagem celular. Além disso, o estudo demonstrou a potencialidade do emprego deste modelo in vitro para prever a liberação do fármaco a partir de sistemas microparticulados. Assim, o conjunto destes estudos mostra que as micropartículas nanorrevestidas apresentam-se como uma nova aplicação dos sistemas nanoestruturados e como uma nova estratégia na obtenção de sistemas micro e multiparticulados de administração de fármacos.

Caracterização físico-química e avaliação dos perfis de liberação in vitro de micropartículas revestidas com nanocápsulas poliméricas

Micropartículas nanorrevestidas foram preparadas através da secagem por aspersão empregando-se suspensões de nanocápsulas poliméricas como material de revestimento. Uma matriz 2³ foi empregada, e os fatores analisados foram o método de preparação de nanocápsulas (nanoprecipitação e emulsificação-difusão), o polímero [poli(ε-caprolactona) e Eudragit® RS100] e a forma de inclusão da indometacina nas micropartículas (nanocápsulas ou núcleo). Duas formulações adicionais foram preparadas associando a indometacina ao dióxido de silício em etapa única, empregando nanocápsulas obtidas através do método de nanoprecipitação com a poli(ε-caprolactona) e com o Eudragit® RS100. As suspensões de nanocápsulas foram caracterizadas através da medida do pH, do tamanho médio de partícula, do potencial zeta e da eficiência de encapsulação. As micropartículas nanorrevestidas foram caracterizadas quanto ao tamanho de partícula, a taxa de associação, ao rendimento, a área superficial e ao volume de poros. A análise morfológica foi realizada através da microscopia eletrônica de varredura e da microscopia óptica. Também foram determinados o tamanho médio de partícula e o potencial zeta dos pós ressuspendidos. Os perfis de dissolução foram avaliados em tampão fosfato pH 6,8 através da eficiência de dissolução, dos fatores de similaridade e de diferença, da modelagem matemática e do modelo da Lei da Potência. O conjunto dos resultados permitiu selecionar as formulações preparadas com Eudragit® RS100 como sendo as mais promissoras, porque apresentaram maior controle da liberação do fármaco. Em relação à técnica de preparação das nanocápsulas foi selecionada a nanoprecipitação, pois possibilitou a redução de tensoativos, o que torna o processo de secagem mais eficiente. Além disso, a estratégia de associação do fármaco em uma etapa demonstrou perfis de liberação mais controlados para as micropartículas nanorrevestidas. A modelagem matemática empregando a Lei da Potência permitiu a proposição de um modelo de dissolução, a desaglomeração do sistema nanorrevestido microparticulado.