Micropartículas de p(hbhv) e de blendas de p(hbhv):pcl contendo dexametasona ou acetato de dexametasona como modelos de fármacos : caracterização físico-química e perfis de liberação in vitro

Tendo em vista o controle da porosidade da matriz polimérica de micropartículas constituídas por blendas de poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) [P(HBHV)] e de poli- ε-caprolactona (PCL), o presente trabalho objetivou verificar a possibilidade de controle da liberação de fármacos associados a esses sistemas. Foram preparadas micropartículas constituídas de blendas de P(HBHV):PCL nas proporções de 100:0, 90:10 e 80:20 (m/m) pelo método de emulsificação/evaporação de solvente, variandose o volume de fase orgânica. Os modelos de fármacos utilizados foram a dexametasona e o acetato de dexametasona. As micropartículas obtidas apresentaram rendimento e eficiência de encapsulação satisfatória, entretanto, através de análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura foi evidenciada a ocorrência de cristais de fármaco não encapsulado. Os diâmetros de partícula permaneceram em torno de 100 a 200 μm e variaram em função do volume de fase orgânica. A área superficial foi afetada pelo percentual de PCL na blenda e pela presença de cristais do fármaco nas formulações. A análise térmica das amostras demonstrou que o processo de obtenção alterou a estrutura cristalina do P(HBHV) e que a encapsulação dos fármacos levou à variação da sua temperatura de transição vítrea e cristalinidade. Os perfis de dissolução da dexametasona a partir das micropartículas apresentaram ajustes adequados ao modelo monoexponencial e foram semelhantes aos perfis apresentados pelo fármaco não encapsulado. Nas formulações contendo acetato de dexametasona houve liberação sustentada do fármaco por até 250 horas quando associado aos sistemas e a modelagem matemática indicou ajuste dos perfis ao modelo biexponencial. Evidenciou-se um aumento nos valores das constantes de liberação dos fármacos conforme o acréscimo do conteúdo de PCL na blenda.

Recuperação do cromo contido nas cinzas provenientes da incineração de resíduos sólidos das indústrias coureira e calçadista visando a obtenção de cromato de sódio (VI)

O processo de transformação da pele em couro envolve uma seqüência complexa de reações químicas e processos mecânicos, no qual o curtimento representa fundamental estágio, por propiciar à pele características como qualidade, estabilidade hidrotérmica e excelentes propriedades para uso. O sulfato básico de cromo trivalente é o agente curtente predominantemente empregado no curtimento de peles em todo o mundo. É produzido a partir do cromato de sódio, industrialmente obtido do minério de cromo. Consideráveis quantidades de resíduos sólidos contendo cromo são geradas pelas indústrias coureira e calçadista. Estes resíduos tem sido motivo de preocupação constante, uma vez que são considerados perigosos devido a presença do cromo. O processo de incineração destes resíduos é uma importante alternativa a ser considerada, em decorrência de suas características de redução de massa, volume e possibilidade de aproveitamento da energia térmica dos gases de combustão. O processo de incineração dos resíduos das indústrias coureira e calçadista dá origem a cinzas contendo cerca de 40% de cromo que pode ser submetida a um processo de recuperação. Este trabalho apresenta os resultados da pesquisa sobre a utilização das cinzas, provenientes da incineração dos resíduos sólidos da indústria coureira e da indústria calçadista, para a produção de cromato de sódio(VI). No processo de planejamento e de condução dos experimentos foram utilizadas as técnicas de Planejamento Fatorial 2k, Metodologia de Superfície de Resposta e Análise de Variância na avaliação da produção de cromato de sódio(VI). Os fatores investigados foram: temperatura, taxa de aquecimento, tempo de reação, vazão de ar e quantidade de dolomita. A partir das variáveis selecionadas identificaram-se como parâmetros importantes a temperatura e a taxa de aquecimento. As superfícies de resposta tridimensionais obtidas a partir dos modelos de segunda ordem ajustados aos dados experimentais, apresentaram o comportamento do efeito conjugado dos fatores temperatura e taxa de aquecimento sobre a variável resposta grau de oxidação, desde a temperatura de inicio da reação química até a temperatura limite utilizada industrialmente. As condições de operação do processo de produção de cromato de sódio(VI) foram otimizadas. Os níveis ótimos dos fatores de controle aplicados as cinzas dos resíduos da indústria calçadista, geradas em uma planta piloto com incinerador de leito fixo, com tecnologia de gaseificação e combustão combinadas, apresentaram um grau de oxidação superior a 96% para as cinzas coletadas no ciclone e de 99,5% para as cinzas coletas no reator de gaseificação. Os resíduos sólidos, as cinzas e o produto de reação foram caracterizados por análises químicas, fluorescência de raio-X, microscopia eletrônica de varredura e difração de raio-X.

Transferência de calor combinando radiação e convecção no interior de dutos de geradores de vapor fumotubulares

Esta dissertação de mestrado considera a transferência de calor combinando convecção e radiação térmica no escoamento de gases participantes em dutos de seção circular. Partindo de uma metodologia geral, o trabalho enfoca principalmente os casos típicos de aplicação em geradores de vapor fumotubulares de pequeno e médio porte, em que gases em alta temperatura escoam através de um tubo mantido em temperatura uniforme. O escoamento é turbulento e o perfil de velocidade é plenamente desenvolvido desde a entrada do duto. A temperatura do gás, contudo, é uniforme na entrada, considerando-se a região de desenvolvimento térmico. Duas misturas de gases são tratadas, ambas constituídas por dióxido de carbono, vapor d’água e nitrogênio, correspondendo a produtos típicos da combustão estequiométrica de óleo combustível e metano. As propriedades físicas dos gases são admitidas uniformes em todo o duto e calculadas na temperatura de mistura média, enquanto que as propriedades radiantes são modeladas pela soma-ponderada-de-gases-cinzas. O campo de temperatura do gás é obtido a partir da solução da equação bidimensional da conservação da energia, sendo os termos advectivos discretizados através do método de volumes de controle com a função de interpolação Flux-Spline; as trocas de energia radiantes são avaliadas por meio do método das zonas, onde cada zona de radiação corresponde a um volume de controle. Em um primeiro passo, a metodologia é verificada pela comparação com resultados apresentados na literatura para a transferência de calor envolvendo apenas convecção e combinando convecção com radiação. Em seguida, discutem-se alguns efeitos da inclusão da radiação térmica, por exemplo, no número de Nusselt convectivo e na temperatura de mistura do gás. Finalmente, são propostas correlações para o número de Nusselt total, que leva em conta tanto a radiação quanto a convecção. Essa etapa exige inicialmente uma análise dos grupos adimensionais que governam o processo radiante para redução do número elevado de parâmetros independentes. As correlações, aplicáveis a situações encontradas em geradores de vapor fumotubulares de pequeno e médio porte, são validadas estatisticamente pela comparação com os resultados obtidos pela solução numérica.

Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação do cloridrato de epinastina em comprimidos revestidos

O cloridrato de epinastina é um agente não sedativo, antagonista H1 da histamina, utilizado no tratamento da asma ou como anti-histamínico, comercializado no Brasil na forma farmacêutica comprimido revestido com o nome de Talerc ®. Embora, seja um medicamento amplamente comercializado não há referências relativas aos métodos de análise da forma farmacêutica. Este trabalho teve como objetivos o desenvolvimento e a validação de métodos analíticos para o controle de qualidade do cloridrato de epinastina nos comprimidos revestidos, bem como a realização de estudos preliminares de estabilidade térmica e de fotoestabilidade e determinação da cinética de reação do anti-histamínico em estudo.A análise qualitativa do cloridrato de epinastina foi realizada por ressonância magnética nuclear de próto n, determinação da faixa de fusão, espectrofotometria na região do infravermelho e do ultravioleta, cromatografia em camada delgada e por cromatografia a líquido de alta eficiência. Para análise quantitativa, foram validados os métodos por espectrofotometria na região do ultravioleta derivada de primeira ordem e por cromatografia a líquido de alta eficiência. A validação foi efetuada de acordo com as guias de validação disponíveis na literatura. No estudo preliminar de estabilidade térmica utilizou-se a forma farmacêutica submetida a temperatura de 80 °C por 10 dias. A fotoestabilidade foi realizada em câmara de luz ultravioleta de 254 nm por um período de 18 horas. Os métodos qualitativos foram úteis para identificação do cloridrato de epinastina. Os métodos quantitativos propostos foram validados de acordo com os parâmetros analíticos preconizados, podendo ser perfeitamente intercambiáveis. O estudo preliminar de estabilidade térmica não apresentou degradação da amostra nas condições de análise empregadas. O estudo de fotoestabilidade apresentou degradação intensa obedecendo uma cinética de reação de primeira ordem.