Contribuição ao estudo da viabilidade da utilização do lodo de estação de tratamento biológico de esgoto misto na construção civil

O uso de resíduos pela indústria da construção civil vem se consolidando como prática para a sustentabilidade, atenuando o impacto ambiental gerado pela disposição inadequada de resíduos. O objetivo deste trabalho é de contribuir para os estudos das alternativas de disposição final dos lodos gerados na Estação de Tratamento Biológico de Esgoto Misto (ETE) da cidade de Osório, RS, verificando a possibilidade de utilização destes resíduos, após desaguamento em leitos de secagem e processo de incineração, tendo a cinza produzida e utilizada como adição em argamassa da construção civil. A evolução estrutural e química resultante do tratamento térmico (calcinação em diferentes temperaturas) identificou a ideal temperatura para os ensaios em argamassa. A calcinação proporcionou a diminuição do volume do material, eliminou o conteúdo de matéria orgânica, reduziu a cinza dos materiais combustíveis (tornando-o inerte), eliminou patogênicos e transformou o lodo de esgoto em material amorfo – critério essencial para torná-lo reativo com o cimento – avaliado através de ensaios específicos da amostra. A caracterização morfológica e mineralógica das cinzas em ensaios revelou que estas cinzas podem ser tratadas através de processo de conformação específica e contribuiu para revelar o bom comportamento físico e químico do material que apresentou características pozolâmicas e cimentantes. Moagem das cinzas, ensaios por difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, moldagem de corpos-de-prova, resistência à compressão, ensaios de lixiviação e solubilização foram realizados, a fim de caracterizar as cinzas para que fossem utilizadas em argamassa, melhorando o seu desempenho, sem riscos ambientais.

Síntese química e caracterização do poli (5-amino 1-naftol) em presença de ácidos dopantes e sua aplicação na construção de dispositivos eletrônicos

Neste trabalho foi estudada a síntese química do poli (5-amino 1-naftol) (PAN) em presença de diferentes agentes dopantes e meios reacionais. Os polímeros obtidos foram caracterizados pelas técnicas espectroscópicas de infravermelho, Raman, por microscopia eletrônica de varredura, por voltametria cíclica, temogravimetria, medidas de condutividade elétrica e grau de aderência. A estrutura do PAN obtido apresentou-se semelhante aos resultados obtidos para a PAni. Filmes de PAN sintetizados em meio aquoso ácido sobre substratos de platina apresentaram eletroatividade e estabilidade à ciclagem quando. Filmes preparados a partir de PAN sintetizado em presença dos ácidos dopantes dinonil naftalêno disulfônico (DNNDSA), dinonil naftalêno sulfônico (DNNSA) e dodecil benzeno sulfônico (DBSA), apresentaram-se mais homogêneos e mais aderentes que os sintetizados em ausência desses. A aplicação na construção de dispositivos eletrocrômicos e de chaveamento apresentou-se inicialmente viável para todas as amostras testadas.

Formação e caracterização de óxidos crescidos anodicamente sobre Ti e Ti6Al4V

Foi estudada a formação e a caracterização de filmes de óxidos passivantes sobre o titânio puro e a liga Ti-6Al-4V em solução 1 M de ácido sulfúrico e em solução tampão de fosfato utilizando os métodos eletroquímicos potenciostáticos e potenciodinâmicos. Os filmes formados foram analisados via Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Espectroscopia Raman, Voltametria Cíclica e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE). As análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que o óxido formado pode apresentar variações significativas quanto à textura e a porosidade do filme. As análises de EDS, embora não tenham mostrado a presença do oxigênio presente na composição dos óxidos, indicaram outros picos de elementos oriundos do eletrólito ou do processo de polimento e limpeza do material, além dos elementos de liga. A espectroscopia Raman não se mostrou muito adequada, para este caso, por apresentar pouca definição dos picos correspondentes aos óxidos. Os voltamogramas cíclicos, obtidos em meio ácido e em solução fosfática, apresentaram comportamentos similares onde a formação do óxido ocorre fundamentalmente durante o primeiro ciclo, enquanto que nos ciclos subseqüentes aparecem os picos catódicos de dissolução do óxido e o da reação de formação de H2, uma região de passivação e o pico anódico da reação de formação do O2. A presença de dois patamares de corrente durante o ciclo inicial sugere a formação de um filme do tipo bi-camada. Os ensaios de EIE mostraram que tanto o titânio puro como a liga de titânio tem um comportamento resistivo / capacitivo pela presença do filme de óxido na interface metal / solução, sendo que a resistência de polarização aumenta significativamente após o processo de anodização e, na maioria dos ensaios, sua ordem de grandeza foi maior que 104 kW.cm2 sugerindo que houve aumento proporcional da espessura e das características protetoras do filme formado.

Modificação química de polietileno linear de baixa densidade e aplicação em blendas com poli (tereftalato de etileno)

No presente trabalho foi realizado um estudo da modificação química do polietileno linear de baixa densidade (PELBD) com anidrido maleico (MA) e metacrilato de glicidila (GMA), que, posteriormente, foram utilizados como agentes de compatibilização interfacial em blendas de PELBD com poli(tereftalato de etileno) (PET). As funcionalizações foram realizadas em câmara de mistura e extrusora reativa, através de reações radicalares em estado fundido, utilizando peróxido de dicumila (DCP) como iniciador. Nos estudos de funcionalização do PELBD com MA foram utilizados planejamentos fatoriais com objetivo de otimizar o índice de incorporação do monômero, estabelecendo-se assim, as melhores condições de reação em câmara de mistura. As reações de modificação produziram extensão ou reticulação do polímero, verificando ser adequada a utilização de baixa velocidade de rotação e tempo reacional de 10 minutos. Foi observado um limite máximo de incorporação de MA às cadeias de polietileno Na funcionalização do PELBD com GMA obteve-se maiores teores de incorporação do que quando foi utilizado MA. Com MA a conversão média da reação foi de 25% enquanto os valores obtidos para GMA alcançaram 59%, sendo que neste caso pode ter ocorrido a homopolimerização . O uso do estireno como monômero auxiliar aumentou a incorporação do monômero (MA ou GMA) à cadeia de PELBD, reduzindo as reações de degradação. Os polímeros modificados com MA (PE-MA) ou GMA (PE-GMA) foram utilizados como compatibilizantes em blendas de PELBD/PET, na proporção de 5 e 10 %. Para um estudo comparativo, as blendas foram preparadas variando-se a concentração de PET e os teores de incorporação do PE-MA e do PE-GMA. As blendas foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura e análise das propriedades mecânicas e dinâmico mecânicas. Verificou-se que a utilização dos agentes compatibilizantes reduziu significativamente o tamanho e a distribuição das partículas da fase dispersa de PET na matriz de PELBD. Os resultados indicaram que o PE-MA mostrou melhor efeito compatibilizante nos sistemas estudados.

Adição de óxido de zinco (ZnO) em pastas de cimento visando viabilizar a reciclagem de pós de aciaria elétrica (PAE) na construção civil

O Pó de Aciaria Elétrica (PAE) é um resíduo sólido perigoso gerado durante o processo de fabricação do aço. Devido ao grande volume gerado, de 12 a 14 kg por tonelada de aço fabricado, faz-se necessário o estudo de alternativas de reciclagem do mesmo. A caracterização química, física e de fases é etapa fundamental para avaliar a viabilidade de reciclagem deste resíduo. Uma das alternativas de reciclagem do PAE é a adição deste resíduo na fabricação de artefatos para a construção civil. Entretanto, esta adição retarda o início das reações de hidratação dos artefatos, dificultando seu uso. Esse retardo é atribuído aos compostos de zinco (Zn) presentes no resíduo. Este trabalho foi desenvolvido em duas etapas. Na primeira etapa foi realizada a caracterização química, física e de fases. Os resultados analíticos indicam que o PAE possui um tamanho médio de partícula que possibilita sua adição na produção de artefatos de cimento. Em relação às fases cristalinas as amostras de PAE estudadas contêm: ZnFe2O4, Fe3O4, FeCr2O4, Ca0,15Fe2,85O4, SiO2 e ZnO. Na segunda etapa deste trabalho, o ZnO, uma das formas cristalinas do Zn detectadas no PAE, foi adicionado em pastas de cimento. O objetivo desta etapa foi estudar os fenômenos relacionados ao início das reações de hidratação destas pastas. Essas amostras foram analisadas via Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e mapeamento por raios-x característicos em diferentes idades (1, 2, 4, 7 e 14 dias), a fim de rastrear os fenômenos ocorridos durante a hidratação das pastas de cimento Os resultados obtidos nesta segunda etapa indicam que no primeiro momento antes da hidratação (1 dia) o Zn apresentava-se na forma de ZnO. A partir do quarto dia observa-se a formação de uma nova fase contendo Zn: CaZn2(OH)6 . 2H2O e, sugerindo a transição de Zn na forma de óxido para hidróxido. Isto se torna mais evidente no sétimo dia, onde é possível constatar que as reações de hidratação aconteceram (pasta totalmente endurecida), pois neste caso, o Zn é encontrado somente na forma de hidróxido. A formação do composto CaZn2(OH)6 . 2H2O permite que as reações de hidratação da pasta de cimento contendo Zn sejam efetivadas. O trabalho finaliza com a apresentação de um modelo onde se busca explicar o fenômeno observado durante a execução do mesmo.

Blendas de polietileno de ultra alto peso molar (PEUAPM) com polietileno linear de média densidade (PELMD) para rotomoldagem

Neste trabalho foi feito um estudo das propriedades reológicas, mecânicas e térmicas de blendas poliméricas contendo 1 e 10% em massa de polietileno de ultra alto peso molar (PEUAPM) e polietileno linear de média densidade (PELMD). As blendas foram obtidas por mistura em extrusora de rosca simples e em extrusora de rosca dupla, para fins de comparação. Na extrusão em rosca dupla foi acrescentado um terceiro componente - óleo mineral, cera ou polietileno de muito baixo peso Molar (PEMBPM) - a fim de promover uma melhor interação entre o PELMD e PEUAPM. As amostras obtidas por moldagem por injeção, rotomoldagem e moldagem por compressão foram submetidas a testes reológicos, térmicos e mecânicos. Foi analisada a influência do tipo de processamento e da composição das blendas sobre morfologia e as propriedades finais destas. A reometria rotacional indicou um gradual aumento da viscosidade das blendas com o aumento da quantidade de PEUAPM adicionado. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia ótica e calorimetria diferencial de varredura (DSC) indicaram uma separação de fases nas blendas, mesmo quando o terceiro componente foi adicionado. Entretanto, as blendas que contém agente de acoplamento apresentaram diferenças na morfologia final, como observado através das análises de microscopia ótica durante a cristalização do sistema polimérico e nas análises de MEV nas amostras moldadas por injeção Para todas as blendas moldadas por injeção, a resistência ao impacto foi menor do que a encontrada para o PELMD puro. Por outro lado, nas amostras rotomoldadas não houve diferença significativa nas propriedades das blendas quando comparadas ao PELMD puro. As amostras extrusadas em rosca dupla, contendo óleo mineral ou cera e, posteriormente, moldadas por compressão apresentaram resistência ao impacto similares aos valores encontrados para o PELMD puro, sem significativas mudanças na processabilidade. Considerando as demais análises de propriedades mecânicas, não foi observada influência do terceiro componente.

Eletrodeposição de Co sobre n-Si(100) e caracterização dos depósitos formados

O presente trabalho tem como objetivo a eletrodeposição de cobalto, metal que apresenta caráter magnético, sobre um substrato de silício (100) tipo “n”, tendo em vista que a eletrodeposição em um substrato semicondutor apresenta diferenças se comparada à eletrodeposição em um substrato metálico (condutor). Investigou-se a possível influência do nível de dopagem do semicondutor nas características do sistema eletroquímico e nos depósitos de cobalto. Para isto foram utilizadas amostras de Si (100) tipo “n”, de duas diferentes resistividades: <0,005Wcm e 50-100Wcm. Os depósitos de cobalto foram obtidos a partir de duas diferentes técnicas: potenciostática e galvanostática. Foram realizadas curvas de voltametria cíclica em solução contendo íon cobalto e em solução isenta do mesmo. Soluções de duas diferentes concentrações, 1mM e 10mM de CoSO4, foram utilizadas nos experimentos. Sacarina foi adicionada eventualmente à solução com o objetivo de refinar o tamanho dos núcleos de cobalto. A cinética de nucleação foi estudada utilizando os modelos teóricos para nucleação instantânea e progressiva propostos por Scharifker e Hills Tanto as curvas de voltametria cíclica quanto as cronopotenciométricas e cronoamperométricas apresentaram comportamento diferenciado quando da utilização de um eletrodo semicondutor com as duas diferentes resistividades. Através da utilização de um eletrodo metálico foi possível verificar as diferenças de comportamento existentes entre um eletrodo condutor e um semicondutor. Os depósitos de cobalto foram morfologicamente caracterizados por microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de varredura. A superfície hidrogenada do silício, após a remoção do óxido de silício, foi observada por microscopia de força atômica. A técnica de difração de raios x foi utilizada para a verificação da estrutura do substrato e dos eletrodepósitos de cobalto. A caracterização magnética dos filmes de cobalto foi realizada por um magnetômetro de campo de gradiente alternado (AGFM). Os depósitos de cobalto obtidos potenciostaticamente apresentaram diferenças morfológicas quando obtidos sobre substrato de silício de diferentes resistividades. Apesar das diferenças morfológicas, as curvas de magnetização foram semelhantes. Com relação à microestrutura, houve a ocorrência de orientação preferencial e de ambas as fases do cobalto,hexagonal compacta e cúbica de face centrada. O aditivo sacarina alterou significativamente a morfologia, microestrutura e comportamento magnético dos depósitos. Depósitos galvanostáticos não apresentaram diferença morfológica significativa quando obtidos sobre silício de duas diferentes resistividades, porém, são morfologicamente diferentes dos depósitos potenciostáticos. A microestrutura destes depósitos apresentou predominância da fase amorfa. As curvas de magnetização também apresentaram diferenças das curvas obtidas para os depósitos potenciostáticos.

Mineralogia, intemperismo e comportamento geotécnico de solos saprolíticos de rochas vulcânicas da formação Serra Geral

Os solos residuais tropicais são formados principalmente através do intemperismo químico das rochas. As características destes solos também podem ser influenciadas por processos pedogenéticos. Solos residuais fortemente intemperizados, que apresentam influência pedogenética significativa, são denominados solos lateríticos ou solos com comportamento laterítico. Por outro lado, os solos residuais menos intemperizados, onde a estrutura e a fábrica da rocha de origem ainda podem ser identificadas, são denominados solos saprolíticos. Esta tese compreende um estudo abrangente e aprofundado sobre a mineralogia, o intemperismo e o comportamento mecânico de solos saprolíticos de rochas básicas e ácidas da Formação Serra Geral no estado do Rio Grande do Sul. O estudo foi realizado através de análises petrográficas das rochas e solos saprolíticos correspondentes, análises de fluorescência e difração de raios-X, caracterização geotécnica, ensaios edométricos, ensaios de cisalhamento direto convencionais e especiais, ensaios ring shear, ensaios triaxiais isotrópicos, CID e K0, e microscopia eletrônica. Os resultados obtidos mostram que os solos estudados podem ser definidos como solos estruturados. Sua estrutura é formada durante o processo de intemperismo químico, caracterizado como um processo isovolumétrico de substituição pseudomórfica de minerais primários por argilominerais e hidróxidos de ferro. Devido às diferentes composições mineralógicas das rochas de origem, argilominerais do grupo das esmectitas predominam em solos saprolíticos de rochas básicas, enquanto argilominerais do grupo das caulinitas são predominantes em solos saprolíticos de rochas ácidas. O comportamento mecânico dos solos estudados é afetado significativamente pela estrutura, antes e após a ruptura O comportamento pré-ruptura é controlado pela estrutura, seguindo genericamente o padrão proposto por Leroueil & Vaughan (1990), com pequena influencia da mineralogia. A resistência ao cisalhamento residual dos solos estudados é significativamente afetada pela mineralogia. Os valores de φ’r obtidos das envoltórias residuais variaram entre 7,6º e 13,6º para os solos saprolíticos de rochas básicas, enquanto os solos saprolíticos de rochas ácidas apresentaram valores de φ’r variando entre 16,5º e 27,2º. O comportamento pós-ruptura, especialmente a grandes deslocamentos, está associado à degradação de partículas e agregados durante o cisalhamento. Este mecanismo, juntamente com a proporção relativa entre partículas lamelares e maciças do solo, controla o tipo de comportamento do solo na mobilização da resistência residual (turbulento, transicional ou deslizante). A intensidade da degradação depende do grau de intemperismo, da estrutura do solo e da tensão normal. O grau de intemperismo e a estrutura determinam a resistência das partículas e agregados, e conseqüentemente sua suscetibilidade à degradação mecânica durante o cisalhamento sob um determinado nível de tensão normal.

Estudo comparativo do comportamento mecânico de duas areias de Osório-RS

O comportamento mecânico dos solos arenosos tem sido objeto de numerosos estudos e os resultados encontram-se bem descritos na literatura. Entretanto, pouco se conhece sobre o comportamento destes solos quando submetidos a certo grau de alteração de suas propriedades originais. Esta dissertação apresenta um estudo de dois solos arenosos, com características distintas, da região litorânea do estado do Rio Grande do Sul. O trabalho envolveu ensaios de laboratório para verificação de algumas propriedades mecânicas, como a compressibilidade unidimensional, a resistência ao cisalhamento e o comportamento tensão-deformação. Foram também realizados ensaios para verificação das características físicas dos grãos dos solos, por meio de ensaios de difratometria de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e a análise da composição química pelo método de espectrometria de energia dispersiva (EDS). Estes ensaios especiais tiveram a finalidade de determinar o tipo de alteração ocorrente nos grãos de areia alterada. Através das análises, constatou-se que embora os dois solos sejam muito semelhantes sob o ponto de vista granulométrico e mineralógico, o comportamento mecânico do solo com alteração é profundamente modificado em relação ao solo sem alteração. Na areia alterada existe uma camada de material cimentante em torno dos grãos cujos principais elementos químicos são o ferro e o silício, em forma de sílica amorfa De uma forma geral, o material cimentante e as ligações entre grãos apresentam um aspecto poroso e fraturado. A alteração verificada corresponde a uma ação pedogenética responsável pela geração de agentes cimentantes, sem modificação nas características intrínsecas dos grãos de areia. Nos ensaios de compressão confinada sob o mesmo índice de vazios, a areia alterada apresentou maiores deformações e um índice de compressão duas vezes maior do que a areia sã. A areia alterada teve sua resistência ao cisalhamento bastante alterada pelo grau de umidade, ao contrário da areia sã, além de não ter apresentado resistência de pico para as densidades testadas.

Investigação de concretos afetados pela reação álcali-agregado e caracterização avançada do gel exsudado

A crescente preocupação com a qualidade e durabilidade das estruturas de concreto tem gerado grandes avanços na tecnologia do concreto, porém existem muitas questões ligadas aos processos de deterioração ainda a serem esclarecidas. Entre os vários processos que afetam a durabilidade do concreto, encontra-se a reação álcali-agregado (RAA), um fenômeno bastante complexo, mas que foi descoberto há muitos anos, porém responsável por ter afetado mais de 140 barragens no mundo. Ainda não se dispõe de uma maneira totalmente eficiente e econômica de combater a reação, uma vez instalada no concreto. A presente pesquisa aborda, do ponto de vista científico e tecnológico, o tema RAA. A investigação se deu em três etapas. Na primeira, o objetivo principal foi estudar aproximadamente cem testemunhos de concreto, provenientes de uma estrutura de usina hidrelétrica já afetada pela RAA, e verificar o reflexo desta patologia nas suas propriedades como a resistência à compressão, à tração, módulo de elasticidade, velocidade de pulsos ultra-sônicos e permeabilidade. Em conjunto, foram realizados ensaios para avaliar expansões residuais e investigações microscópicas com o objetivo de verificar os agentes causadores da reação. Na segunda etapa, o agregado quartzito, proveniente da região da usina hidrelétrica avaliada, foi estudado, desde análises microscópicas, ensaios de expansão em argamassas e concretos até a determinação das propriedades de concretos confeccionados em laboratório. As propriedades avaliadas foram as mesmas dos testemunhos. Nas duas primeiras etapas realizadas, o papel do lítio também foi abordado com o objetivo de verificar a sua eficiência no combate a RAA Por fim, na terceira etapa, foi realizado um amplo estudo do gel exsudado coletado na superfície do concreto da estrutura deteriorada pela RAA. O estudo envolveu desde a sua simples caracterização através da determinação de suas propriedades até uma caracterização avançada fazendo-se o emprego de técnicas como a difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise térmica, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia de ressonância nuclear magnética. Nesta etapa, o lítio também foi abordado com o objetivo de se verificar o seu efeito no gel exsudado. Os resultados com os testemunhos de concreto indicam que houve reflexos negativos em algumas propriedades devido a RAA, destacando o módulo de elasticidade. Verificou-se ainda a existência de expansões residuais nos testemunhos de concreto extraídos quando expostos a determinadas condições ambientais. Nos ensaios de expansão com os testemunhos, o lítio se mostrou capaz de reduzir em parte as expansões residuais nos testemunhos de concreto estudados. Adicionalmente, o agregado quartzito provou ser bastante reativo, chegando a expansões de 0,24% nas argamassas pelo método acelerado e 0,09% nos prismas de concreto, nas idades de 16 e 365 dias, respectivamente. Entre as propriedades estudadas nos concretos moldados, e atacados em laboratório, verificou-se também que o módulo de elasticidade foi a propriedade mais afetada no tempo. Ainda o lítio nesta etapa também mostrou algum efeito positivo nas expansões. No estudo do gel exsudado, foi possível caracterizá-lo como um silicato de potássio hidratado com grande potencialidade para expandir. A partir principalmente da ressonância nuclear magnética, verificou-se que o potássio faz parte da estrutura do gel enquanto que o sódio se apresenta combinado na forma de trona, um produto cristalizado que se encontra segregado na rede do silicato de potássio amorfo. O lítio em contato com o gel se mostrou capaz de afetar a sua estrutura através das alterações observadas por ressonância nas ligações do silício.

Desenvolvimento de elastômeros termoplásticos a partir de SBR epoxidada e polipropileno

Os elastômeros termoplásticos vulcanizados (TPVs) na sua maioria constituídos por borrachas apolares (EPDM, NR) e poliolefinas (PP, PE), apresentam a vantagem de serem processáveis como termoplásticos e serem facilmente reciclados. No entanto, apresentam desvantagens no que se refere à sua baixa resistência a óleos, combustíveis e graxas em relação à borracha termofixa. Este trabalho, teve como objetivo estudar a obtenção de TPVs com propriedades mecânicas adequadas e resistência a óleos e solventes orgânicos, a partir da borracha comercial SBR 1502 parcialmente epoxidada. Esta, por ter a estrutura química de sua cadeia principal modificada pela introdução de grupos epóxidos, deve apresentar melhor resistência a óleos e solventes. Os TPVs foram obtidos em misturador fechado acoplado a um reômetro Haake, na temperatura de 1800C e velocidade de rotor de 75 rpm, vulcanizados dinamicamente com o sistema Bismaleimida/peróxido de dicumila. Foram caracterizados quanto às suas propriedades mecânicas por medidas tensão-deformação, medidas mecânicas dinâmicas, inchamento em ciclohexano, THF e óleo IRM 903, dureza. A morfologia foi determinada por microscopia eletrônica de varredura, MEV. Foram analisados os fatores que influenciam as propriedades dos TPVs, tais como composição (relação PP/SBR), teor de BMI, grau de epoxidação da borracha, uso de agente compatibilizante. O TPV na composição PP/SBR 40/60, esta epoxidada em 40 mol % e contendo o agente compatibilizante Vestenamer adicionado na forma de blenda (borracha/agente compatibilizante) apresentou a melhor resposta em termos de tensão-deformação na ruptura. Os TPVs com a SBR epoxidada em 70% apresentaram melhor resistência a óleo e solventes. Os fatores, potencialmente, capazes de influenciar a dureza dos TPVs também foram avaliados. Neste particular, verificou-se que o tipo de poliolefina, bem como o uso de plastificante são os fatores que mais influenciam a dureza dos TPVs.

Obtenção de superligas NiCrAIY nanoestruturadas por moagem de alta energia e sua aplicação por aspersão térmica hipersônica (HVOF)

Esta dissertação tem como objetivos o estudo da produção de uma liga metálica nanoestruturada através do processo de moagem de alta energia, determinar a evolução microestrutural desta liga metálica durante o seu processamento e sua utilização na forma de revestimento protetor, depositado por aspersão térmica HVOF. O material escolhido foi a superliga NiCrAlY devido a sua grande importância tecnológica e pela pequena quantidade de trabalhos publicados até o momento sobre a produção e o emprego desta liga na forma nanoestruturada. A superliga NiCrAlY foi processada através de um moinho de alta energia do tipo Szegvari, empregando-se esferas de aço AISI 52100 como meio de moagem, em 3 diferentes condições de agitação e 3 relações entre meio de moagem/material. O material processado foi caracterizado através de diferentes métodos de análise, segundo critérios como: i) morfologia, caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura e granulometria por difração de laser, ii) tamanho de cristalito, através da análise do alargamento dos picos de difração de raios X pelo método single-line, iii) nível de contaminação por Fe, determinado através da análise por fluorescência de raios X. Revestimentos protetores foram depositados através do processo de aspersão térmica HVOF sobre substratos de aço inox AISI 304 para o estudo dos parâmetros de deposição e controle microestrutural dos revestimentos, com o objetivo de manter o tamanho de cristalito nanométrico das partículas após a deposição Os resultados mostram que o processo de moagem de alta energia provoca uma profunda alteração na morfologia das partículas, originando partículas achatadas e pequenos fragmentos, além de uma rápida redução do tamanho de cristalito, atingindo valores menores do que 20 nm nas primeiras horas de processamento. A microestrutura dos revestimentos depositados apresenta-se com um caráter lamelar acentuado, devido ao formato pré-aspersão das partículas, e uma microestrutura densa com uma quantidade relativamente grande de óxidos interlamelares. Também foi constatado que o processo de deposição dos revestimentos por aspersão térmica HVOF leva a um crescimento no tamanho dos cristalitos das partículas, mas é capaz de manter o tamanho dos cristalitos inferior a 100 nm após a deposição, levando a um revestimento com microdureza Vickers 35% superior com relação ao revestimento depositado com o material convencional.

Controle da porosidade em fases vítreas formadas pela ação de fundentes em cerâmicas gresificadas

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio.

Rearranjo estrutural de PET durante compressão plana

As características da tensão – deformação do Poli(tereftalato de etileno) (PET) durante o processo de deformação por compressão plana tem sido estudadas. Amostras de PET com e sem tratamento térmico obtidas por injeção foram deformadas a diferentes temperaturas de deformação, abaixo e acima da temperatura de transição vítrea (Tg) utilizando diferentes taxas de deformação e tensões finais aplicadas. O comportamento mecânico foi analisado através das curvas de tensão – deformação obtidas por deformação por compressão plana usando equipamento específico chamado “Ampliador de Forças” conectado a um equipamento INSTRON. A morfologia e a cristalinidade aparente foram investigadas usando as técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), densidade, Difração de Raios-X em Alto Ângulo (WAXD), Espalhamento de Raios-X em Alto Ângulo (WAXS), Espalhamento de Raios-X em Baixo Ângulo (SAXS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados tem mostrado que as propriedades dos materiais após deformação são fortemente relacionadas a temperatura de deformação, taxa de deformação e tensão final aplicada em ambas as regiões, vítrea e elastomérica. As modificações morfológicas do material tem sido analisadas em micro e nano escalas incluindo mudanças de cristalinidade e orientação em nível esferulítico e lamelar.

Estudo de caracterização e avaliação da influência do tempo na redução carbotérmica do pó de aciaria elétrica

O pó de aciaria elétrica (PAE) é um resíduo sólido gerado na coleta do material particulado no processo de fabricação do aço em forno elétrico a arco. A classificação segundo norma NBR 10004 para o mesmo é classe I – Perigoso, porque apresenta metais pesados (chumbo e cádmio) em sua constituição, que lixiviam em água excedendo os limites máximos estabelecidos por esta norma. Os elementos ferro e zinco são os constituintes majoritários presentes no PAE. O conhecimento da forma como estes elementos estão combinados é de suma importância antes do estudo de novas tecnologias para processamento do resíduo. Este trabalho teve como objetivos principais caracterizar química, física, estrutural e morfologicamente o PAE e avaliar a influência do tempo na redução carbotérmica deste resíduo. Na etapa de caracterização do PAE as seguintes técnicas foram utilizadas: análise granulométrica, análise química, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por dispersão de energia (EDS), análise digitalizada de mapeamento de raios-x, difração de raios-x (DRX) e espectroscopia Mössbauer. Os experimentos de redução foram realizados em forno mufla na temperatura de 1050°C, em três tempos de redução: 15, 30 e 60 minutos. O agente redutor utilizado foi um carvão gaúcho, proveniente da mina de Faxinal, beneficiado e contendo 17% de cinza. A quantidade de carbono utilizada nos experimentos foi de 50% em excesso em relação a quantidade estequiométrica. O grau de metalização do ferro das amostras reduzidas foi avaliado via técnicas de análise química via-úmida e espectroscopia Mössbauer. O grau de remoção do zinco nas amostras reduzidas foi avaliado via técnica de análise química por Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma – ICP. Através da etapa de caracterização verificou-se que o ferro e o zinco são os elementos majoritários presentes no PAE, e estão combinados na forma dos seguintes óxidos: Fe3O4, ZnFe2O4, FeCr2O4, Ca0,15Fe2,85O4 e ZnO. Nos ensaios de redução verificou-se que inicialmente ocorre a redução dos óxidos de ferro. O máximo grau de metalização obtido no tempo de 60 minutos foi em torno de 50%. A análise estatística mostrou que objetivando maximizar a variável de resposta (grau de metalização) e garantir economia o tempo de 15 minutos se mostrou o mais adequado. Para as fases com zinco, verificou-se que após a decomposição da ZnFe2O4 e tempos maiores de redução teve início a redução da ZnO. Com 60 minutos na temperatura de 1050°C o grau de remoção do zinco foi de 95%.