Nitretação de um aço H13 a baixas pressões em um equipamento IP35L/TECVAC

O tratamento duplex de nitretação a plasma e posterior deposição de TiN pode proporcionar um aumento na vida útil de ferramentas revestidas, já que a camada nitretada garante uma melhor adesão e maior capacidade de sustentação de carga. Essa melhoria ocorre desde que não haja a formação de uma camada contínua de nitretos de ferro, visto que esta é extremamente frágil, podendo causar o lascamento do filme protetor. A possibilidade de integração da nitretação a baixas pressões e posterior deposição de TiN em um processo contínuo se mostra interessante, pois possibilita a nitretação sem formação de camada de nitretos de ferro, eliminando assim uma etapa de polimento, diminuindo o grau de impurezas do revestimento e o tempo de processamento como um todo. O objetivo desse trabalho é o estudo dos parâmetros de processo mais adequados para a nitretação a baixas pressões de um aço de trabalho a quente H13, de modo a preparar o substrato de forma efetiva para uma posterior deposição de TiN. Diferentes temperaturas (faixa de 400-530ºC), pressões e composições gasosas (misturas de N2, N2 + Ar e N2+H2) foram avaliadas por microscopia ótica, testes de microdureza e difração de raios X. Buscou-se a melhor condição de nitretação, caracterizada pela camada de difusão mais profunda, maior dureza superficial e não aparecimento de uma camada de nitretos de ferro Os resultados indicam que adições de argônio e hidrogênio não resultam na melhor condição de nitretação do aço H13, e que outros parâmetros que não haviam sido considerados como importantes, como rotação das amostras e proteção dos termopares com miçangas, têm grande efeito indireto no tamanho da camada nitretada. O melhor resultado obtido foi com os parâmetros de: temperatura 450ºC, pressão total de N2 de 2x10-3 mbar, termopares protegidos com miçangas, árvore de sustentação das amostras girando a duas e meia revoluções por minuto e filamentos de tungstênio novos.

Estudo experimental de pavimentos permeáveis para o controle do escoamento superficial na fonte

Técnicas atuais de Gerenciamento da Drenagem Urbana preconizam que a drenagem da água da precipitação seja realizada com o uso de dispositivos de controle que agem na fonte do escoamento superficial. Tais dispositivos têm o objetivo de recuperar a capacidade natural de armazenamento do solo, reduzida devido aos impactos da urbanização. Com o desvio do escoamento das áreas impermeáveis para esses dispositivos, o solo recupera as condições de escoamento anteriores à urbanização. A presente dissertação descreve um experimento inédito no Brasil, onde foi aplicada a técnica do Pavimento Permeável. Foi montado um aparato experimental que possibilita o monitoramento do desempenho do dispositivo, com o objetivo principal de analisar a viabilidade técnica da utilização de um pavimento permeável de baixo custo e tecnologia simples, no controle da geração de escoamento superficial na fonte. Com o trabalho, permitiuse uma maior difusão do conhecimento e propagação da técnica, ainda pouco dominada pelos engenheiros e contratantes. A obra consta de um lote de estacionamento de aproximadamente 264m2, que foi dividido em duas partes iguais, onde foram utilizados os seguintes revestimentos: asfalto poroso, de granulometria aberta; blocos vazados intertravados de concreto. O experimento foi projetado para permitir o monitoramento quali-quantitativo dos escoamentos nos dois tipos de pavimento, com relação à redução no escoamento superficial, quando sujeitos às condições de tráfego encontradas na prática, no lote de estacionamento situado próximo ao bloco de ensino do IPH/UFRGS. São discutidos aspectos relacionados às condições de funcionamento, adequação dos materiais empregados, eficiência do dispositivo e custos envolvidos. A avaliação da eficiência hidráulica-hidrológica do dispositivo foi feita através do monitoramento e análise de dados de precipitação, armazenamento no reservatório, escoamento superficial e umidade no solo subjacente. O pavimento permeável se mostrou uma técnica eficiente de controle na fonte do escoamento superficial. Foram obtidas taxas médias de 5% de escoamento superficial para a superfície com revestimento asfáltico, e de 2,3% para o revestimento em blocos vazados intertravados. Os dados de armazenamento mostraram que em nenhum evento o volume armazenado superou 25% da capacidade máxima do reservatório. Ainda com base nesses dados, verificou-se que a metodologia de dimensionamento utilizada super-dimensionou a estrutura reservatório. A importância do dimensionamento preciso da estrutura é evidenciada pela estimativa dos custos, onde se verifica que o reservatório de britas contribui para uma significativa parcela dos custos totais.

Comportamento mecânico de agregados de basaltos alterados para pavimentação, rejeitos de garimpo de ametista

Nos últimos anos, a pesquisa de materiais alternativos de pavimentação vem ganhando projeção no meio acadêmico. Estes materiais apresentam restrições quanto ao seu uso em rodovias de elevado volume de tráfego, mas geralmente atendem adequadamente às exigências de estradas de baixo volume de tráfego, às quais se destinam. Eles apresentam características muito importantes: baixo custo, proximidade com o trecho a ser pavimentado e disponibilidade. Alguns materiais alternativos estudados são as rochas vulcânicas alteradas, as lateritas e plintossolos, entre outros. Nesta dissertação, avalia-se o comportamento mecânico para emprego em pavimentação de dois basaltos alterados que são rejeitos de garimpo da extração de ametista. Os materiais foram recolhidos em fragmentos, resultado do desmonte para abertura das galerias para garimpo. Existem dois materiais disponíveis denominados de laje e cascalho, com graus de alteração e características bem diferenciados. No estudo, experimental analisaram-se a durabilidade e a deformabilidade. Foram realizados ensaios de abrasão Los Angeles, sanidade a sulfatos, equivalente de areia, lamelaridade, módulo de resiliência e deformações permanentes. Os agregados foram submetidos a uma britagem simples, de forma a obter-se uma granulometria denominada GU1 (objeto de estudos prévios realizados no Laboratório de Pavimentação da UFRGS) Os dois materiais apresentaram resultados satisfatórios em termos de resistência, deformabilidade e durabilidade, sendo recomendado o seu uso na pavimentação de rodovias de baixo volume de tráfego. O material designado como laje pode ser usado como sub-base, desde que se assegure uma boa drenagem que evite a degradação decorrente de constantes ciclos de molhagem e secagem. O cascalho pode ser usado tanto como sub-base ou base. Recomenda-se a aplicação de uma camada asfáltica impermeabilizante, quando não for possível a execução do revestimento em curto prazo. Apresenta-se, nos capítulos finais, uma análise mecanística e algumas estruturas que incluem os materiais estudados nas camadas de base e sub-base, bem como recomendações construtivas destinadas a otimizar o emprego desses materiais em pavimentos.

Desenvolvimento tecnológico e micropartículas nanorrevestidas : caracterização físico-química e biológica

Micropartículas nanorrevestidas (MP) foram preparadas através da secagem por aspersão (spray-drying), empregando-se suspensões poliméricas nanoestruturadas como material de revestimento (nanoesferas – NS, nanocápsulas – NC ou nanodispersão – ND). Foram realizados estudos utilizando-se o diclofenaco, tanto na sua forma hidrofílica (diclofenaco sódico), hidrofóbica (diclofenaco ácido) e a dexametasona como fármacos-modelo e o Eudragit S100®, como polímero. O trabalho foi delineado buscando-se o desenvolvimento de metodologias de preparação, o estudo dos fatores que influenciam o processo de revestimento, o conhecimento das características físico-químicas das MP e a avaliação das suas vantagens biológicas. As suspensões poliméricas (NC e NS) foram preparadas através da técnica da nanoprecipitação. As MP foram preparadas utilizando-se diferentes metodologias, de acordo com a hidrofobia do fármaco, envolvendo a combinação de técnicas de evaporação do solvente e secagem por aspersão. A influência dos fatores de secagem (fluxo de alimentação e temperatura de entrada) sobre as características das MP foi avaliada através de um delineamento fatorial 32. A caracterização físico-química foi realizada determinando-se o rendimento do processo, taxa de encapsulação, umidade, tamanho de partícula (nano e micropartículas), área superficial e volume de poros, além das análises morfológicas através de microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA) e análises por difração de raios-X. Além disso, foram avaliados os perfis de liberação do fármaco a partir destas MP (pH 1,2; 5,0 e 7,4), bem como a sua interação (transporte do fármaco e citotoxicidade) com células Caco-2. A vantagem biológica dos sistemas foi determinada pela avaliação do efeito protetor sobre a mucosa gastrintestinal frente aos efeitos tóxicos do diclofenaco. Através do delineamento fatorial foi possível estabelecer os parâmetros de secagem para a obtenção de MP com boas características de rendimento, taxa de encapsulação e umidade (fluxo de alimentação: 3,0 e 4,5 ml/min, para MP obtidas a partir de NC e NS, respectivamente; e temperatura de entrada: 170 C, para ambas). As MP apresentaram rendimentos entre 40 e 80% e taxas de encapsulação entre 70 e 115 %, dependendo do tipo de revestimento nanoestruturado (NS, NC ou ND) e do fármaco empregado (diclofenaco ácido, diclofenaco sódico ou dexametasona) Todas as formulações apresentaram um teor de umidade menor que 3 %. As análises através de MEV demonstraram a presença de nanoestruturas adsorvidas à superfície das MP, indepentemente da formulação estudada e com tamanhos de partículas diretamente relacionados ao tamanho das nanopartículas da suspensão original (170-200 nm para NC e 60-70 nm para NS). A observação morfológica através de MFA também permitiu a visualização destas nanoestruturas na superfície das MP. Essa observação foi associada à redução nas áreas superficias das MP (40-50 m2.g-1 e 115-135 m2.g-1 para MP revestidas a partir de suspensões de NC ou NS, respectivamente) em relação ao núcleo não revestido (150-160 m2.g-1). Os resultados de liberação in vitro do fármaco a partir das MP demonstraram uma modificação da sua liberação, de acordo com o tipo de material nanoestruturado empregado, a natureza do fármaco e a presença de um plastificante (triacetina ou poligol 6000). A análise por difração de raios-X mostrou que o fármaco encontra-se na forma cristalina em praticamente todas as formulações. A vantagem biológica foi estudada em ratos e demonstrada pela redução na toxicidade gastrintestinal do diclofenaco apresentada pelas MP revestidas a partir de NC ou ND (índices lesionais totais: 24,20 e 29,89, respectivamente) em relação a uma solução aquosa do fármaco (índice lesional total: 156,11). Os estudos de interação das MP contendo dexametasona com as células Caco-2 demonstraram a sua potencialidade em modificar a absorção do fármaco em relação a uma solução aquosa do fármaco, sem apresentarem citotoxicidade sobre esta linhagem celular. Além disso, o estudo demonstrou a potencialidade do emprego deste modelo in vitro para prever a liberação do fármaco a partir de sistemas microparticulados. Assim, o conjunto destes estudos mostra que as micropartículas nanorrevestidas apresentam-se como uma nova aplicação dos sistemas nanoestruturados e como uma nova estratégia na obtenção de sistemas micro e multiparticulados de administração de fármacos.

Caracterização e utilização do resíduo sólido gerado do acabamento de peças de zamac como matéria-prima para a obtenção de materiais cerâmicos

A crescente preocupação com o meio ambiente, associada com o aumento da população e conseqüentemente da geração de resíduos, induz pesquisas no sentido de viabilizar o aproveitamento de resíduos como matéria-prima para a produção de materiais. O resíduo sólido gerado no processo de acabamento de peças de zamac é, devido às suas características iniciais, uma fonte potencialmente interessante de matéria-prima para a obtenção de produtos cerâmicos. Este trabalho apresenta um estudo de obtenção de materiais cerâmicos utilizando o resíduo sólido gerado no acabamento de peças de zamac como matéria-prima. Para tanto, foi realizada a caracterização do resíduo através de análise química, mineralógica, morfológica, termogravimétrica, granulométrica, determinação do teor de umidade, perda ao fogo, área superficial, bem como a caracterização quanto aos riscos ao meio ambiente. Para comprovar o potencial de utilização do resíduo como matéria-prima para a produção de materiais cerâmicos foram confeccionados corpos-de-prova utilizando somente o resíduo. Estes corpos-de-prova foram caracterizados quanto as suas propriedades físicas e mecânicas Devido ao fato dos corpos-de-prova confeccionados somente com o resíduo apresentarem alta porosidade e conseqüentemente baixa resistência mecânica, foram confeccionados corpos-de-prova com diferentes formulações de vidro adicionado ao resíduo. O vidro utilizado foi caracterizado quanto a sua distribuição granulométrica e composição química. Estes corpos-de-prova foram caracterizados quanto as suas propriedades físicas, mecânicas, mineralógicas, microestruturais. Também foi avaliada a compatibilidade ambiental do processo de queima de corpos-de-prova, através da determinação das emissões gasosas geradas no processo. Os resultados obtidos demonstram que o material cerâmico produzido pode ser utilizado como placas cerâmicas para revestimento.

Obtenção de superligas NiCrAIY nanoestruturadas por moagem de alta energia e sua aplicação por aspersão térmica hipersônica (HVOF)

Esta dissertação tem como objetivos o estudo da produção de uma liga metálica nanoestruturada através do processo de moagem de alta energia, determinar a evolução microestrutural desta liga metálica durante o seu processamento e sua utilização na forma de revestimento protetor, depositado por aspersão térmica HVOF. O material escolhido foi a superliga NiCrAlY devido a sua grande importância tecnológica e pela pequena quantidade de trabalhos publicados até o momento sobre a produção e o emprego desta liga na forma nanoestruturada. A superliga NiCrAlY foi processada através de um moinho de alta energia do tipo Szegvari, empregando-se esferas de aço AISI 52100 como meio de moagem, em 3 diferentes condições de agitação e 3 relações entre meio de moagem/material. O material processado foi caracterizado através de diferentes métodos de análise, segundo critérios como: i) morfologia, caracterizada através de microscopia eletrônica de varredura e granulometria por difração de laser, ii) tamanho de cristalito, através da análise do alargamento dos picos de difração de raios X pelo método single-line, iii) nível de contaminação por Fe, determinado através da análise por fluorescência de raios X. Revestimentos protetores foram depositados através do processo de aspersão térmica HVOF sobre substratos de aço inox AISI 304 para o estudo dos parâmetros de deposição e controle microestrutural dos revestimentos, com o objetivo de manter o tamanho de cristalito nanométrico das partículas após a deposição Os resultados mostram que o processo de moagem de alta energia provoca uma profunda alteração na morfologia das partículas, originando partículas achatadas e pequenos fragmentos, além de uma rápida redução do tamanho de cristalito, atingindo valores menores do que 20 nm nas primeiras horas de processamento. A microestrutura dos revestimentos depositados apresenta-se com um caráter lamelar acentuado, devido ao formato pré-aspersão das partículas, e uma microestrutura densa com uma quantidade relativamente grande de óxidos interlamelares. Também foi constatado que o processo de deposição dos revestimentos por aspersão térmica HVOF leva a um crescimento no tamanho dos cristalitos das partículas, mas é capaz de manter o tamanho dos cristalitos inferior a 100 nm após a deposição, levando a um revestimento com microdureza Vickers 35% superior com relação ao revestimento depositado com o material convencional.

Comportamento mecânico de britas empregadas em pavimentação

Camadas granulares têm um importante papel no comportamento global de estruturas de pavimentos, especialmente quando possuem revestimentos delgados ou não possuem revestimento. Para estabelecer métodos de projeto mais eficientes e critérios construtivos, é necessário que a resposta das camadas granulares sob a ação do tráfego seja bem compreendida e levada em consideração. Assim, esta dissertação relata resultados de uma pesquisa sobre o comportamento quanto à resistência ao cisalhamento e deformações permanentes de três britas (uma graduada e duas uniformes com diferentes tamanhos máximos de partícula). Foram realizados ensaios triaxiais estáticos e dinâmicos obtendo-se os parâmetros de resistência de Mohr-Coulomb, módulos de Young, módulos de resiliência e o comportamento quanto a deformações permanentes. Para a brita graduada, desenvolveu-se um estudo complementar sobre o efeito do grau de compactação (90% e 100%) no seu comportamento mecânico. Uma observação conjunta dos resultados estáticos e dinâmicos associada a uma análise mecanística proporciona uma visão global dos resultados obtidos. A brita graduada, com grau de compactação de 100%, mostrou-se um agregado de excelente qualidade, apresentando bom comportamento quanto a deformações permanentes e elevada resistência ao cisalhamento, porém os seu módulos de resiliência foram apenas razoáveis Surpreendentemente, a granulometria uniforme com menor “tamanho máximo de agregado” apresentou um bom comportamento mecânico, porém devido aos seus baixos módulos de resiliência, não pode ser utilizada como camada de base. O seu uso fica restrito a pavimentos permeáveis sob tráfego de veículos leves, conforme demonstrado pelos resultados do monitoramento de um estacionamento experimental analisado nesta dissertação. As britas: uniforme com maior “tamanho máximo de agregado”(GU2) e graduada (GG1) com grau de compactação de 90%, apresentaram baixa resistência ao cisalhamento e alta deformabilidade plástica, comprometendo o seu uso como camada de base. De forma geral, foi confirmada a influência do grau de compactação e da granulometria no comportamento mecânico de materiais granulares. Nem o Índice de Suporte Califórnia e nem a resistência ao cisalhamento mostraram-se bons indicativos do comportamento de materiais granulares quanto a deformações permanentes.

Preparação e avaliação de cápsulas gastro-resistentes de diclofenaco de sódio

Cápsulas resistentes ao trato gastrintestinal são freqüentemente usadas com diversos propósitos. Estas cápsulas promovem eficácia farmacológica e farmacocinética de substâncias que são instáveis, ou irritantes para a mucosa gástrica. O diclofenaco de sódio é um antiinflamatório não-esteróide, que, por ser muito utilizado, despertou o interesse do setor magistral para sua manipulação. Porém, o fármaco é irritante para a mucosa gástrica, havendo necessidade de se empregar substâncias capazes de proteger o meio gástrico da ação do medicamento e uma alternativa para o setor magistral é a manipulação de cápsulas gastro-resistentes. Estas cápsulas devem resistir, sem alteração, à ação do suco gástrico, mas desagregar-se rapidamente no suco intestinal. O objetivo deste trabalho foi preparar cápsulas na concentração de 50 mg/cápsula de diclofenaco de sódio formiladas ou revestidas com acetoftalato de celulose ou com Eudragit L100 na máquina de revestimento entérico “Enteric Coating Machine” PCCA ou manualmente. Foram analisados os resultados considerando o perfil de dissolução das formulações. Observou-se que as cápsulas revestidas na máquina com Eudragit L100 e com acetoftalato em acetona revestidas na máquina e manualmente mostraram bons resultados quanto à dissolução, porém, não apresentaram boa aparência no caso das cápsulas de cor vermelha. Quanto às cápsulas revestidas com formol, estas apresentam boa aparência, mas não deram bons resultados no teste de dissolução.

Caracterização físico-química e avaliação dos perfis de liberação in vitro de micropartículas revestidas com nanocápsulas poliméricas

Micropartículas nanorrevestidas foram preparadas através da secagem por aspersão empregando-se suspensões de nanocápsulas poliméricas como material de revestimento. Uma matriz 2³ foi empregada, e os fatores analisados foram o método de preparação de nanocápsulas (nanoprecipitação e emulsificação-difusão), o polímero [poli(ε-caprolactona) e Eudragit® RS100] e a forma de inclusão da indometacina nas micropartículas (nanocápsulas ou núcleo). Duas formulações adicionais foram preparadas associando a indometacina ao dióxido de silício em etapa única, empregando nanocápsulas obtidas através do método de nanoprecipitação com a poli(ε-caprolactona) e com o Eudragit® RS100. As suspensões de nanocápsulas foram caracterizadas através da medida do pH, do tamanho médio de partícula, do potencial zeta e da eficiência de encapsulação. As micropartículas nanorrevestidas foram caracterizadas quanto ao tamanho de partícula, a taxa de associação, ao rendimento, a área superficial e ao volume de poros. A análise morfológica foi realizada através da microscopia eletrônica de varredura e da microscopia óptica. Também foram determinados o tamanho médio de partícula e o potencial zeta dos pós ressuspendidos. Os perfis de dissolução foram avaliados em tampão fosfato pH 6,8 através da eficiência de dissolução, dos fatores de similaridade e de diferença, da modelagem matemática e do modelo da Lei da Potência. O conjunto dos resultados permitiu selecionar as formulações preparadas com Eudragit® RS100 como sendo as mais promissoras, porque apresentaram maior controle da liberação do fármaco. Em relação à técnica de preparação das nanocápsulas foi selecionada a nanoprecipitação, pois possibilitou a redução de tensoativos, o que torna o processo de secagem mais eficiente. Além disso, a estratégia de associação do fármaco em uma etapa demonstrou perfis de liberação mais controlados para as micropartículas nanorrevestidas. A modelagem matemática empregando a Lei da Potência permitiu a proposição de um modelo de dissolução, a desaglomeração do sistema nanorrevestido microparticulado.