Tratamento superficial DUPLEX com TiN e CrN de aços ferramenta da classe AISI H13 para matrizes de injeção de ligas de alumínio

Este trabalho apresenta um estudo de camada “duplex” em aços para trabalho à quente da classe AISI H13, com enfoque em matrizes de injeção de ligas de alumínio, visando otimizar a vida das matrizes atuando tanto sobre os mecanismos de ataque superficial da matriz pelo alumínio como sobre a formação de trincas por fadiga térmica. O tratamento duplex consistiu em nitretação à plasma, com gás contendo 5% de nitrogênio e diferentes parâmetros de tempos e temperaturas, sendo as amostras posteriormente revestidas com nitreto de titânio (TiN) ou nitreto de cromo (CrN). As camadas nitretadas foram avaliadas através de análises metalográficas, perfis de dureza e difração de raios X, buscando caracterizar e qualificar a camada nitretada. Tendo sido observado na difração de raios X a presença de camada de compostos (nitretos de ferro ε e γ’) mesmo com a utilização de gás pobre em nitrogênio, foram também avaliados substratos nitretados sem a remoção mecânica dos nitretos e com um polimento para remoção destes antes da deposição. A rugosidade dos substratos nitretados com e sem a realização do polimento mecânico também foram determinados, buscando relação deste parâmetro com os resultados obtidos. O conjunto camada nitretada e depósitos (TiN ou CrN) com e sem o polimento mecânico após-nitretação foram avaliados em termos de adesão com ensaios de indentação Rockwell C com análise em microscopia eletrônica de varredura (qualitativamente) e com o teste do risco (quantitativamente) avaliando tanto as cargas críticas para a falha do filme como o modo de falha também em microscopia eletrônica de varredura. Além disso, foram realizados testes de fadiga térmica em banho de alumínio para simulação e avaliação do desempenho da camada “duplex” em condições de trabalho, bem como foram testadas duas condições de nitretação com TiN ou CrN em regime industrial. Os resultados mostram ganhos de adesão crescentes com o aumento dos tempos e das temperaturas de nitretação, além de maiores ganhos com a remoção mecânica (polimento) do substrato nitretado antes da deposição dos filmes. O comportamento, frente às condições de trabalho também foi superior para condições de nitretação com maiores tempos e temperaturas, tanto nos ensaios de laboratório com nos testes em regime industrial.

Compatibilização de blendas de polipropileno/nylons

Neste trabalho foi realizada uma avaliação do polipropileno funcionalizado com anidrido maleico (PP-MA) como agente compatibilizante nas blendas de polipropileno (PP) com os nylons 6, 6,6, 6,9, 6,10 e 6,12. A modificação química do polipropileno com anidrido maleico (MA) foi feita através de reação radicalar no estado fundido, utilizando-se peróxido de dicumila (DCP) como iniciador. As reações foram realizadas em câmara de mistura com monitoramento do torque. Os PP-MA foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho. As blendas binárias foram preparadas na proporção PP/nylon de 70/30 e as misturas ternárias PP/PP-MA/Ny na proporção de 63/7/30, variando-se o tipo de nylon e o teor de incorporação de MA no PP. Para a produção das misturas ternárias foram utilizados três PP-MA com porcentagens de incorporação diferentes (0,34%, 0,46% e 0,81% p/p). Todas as blendas foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura, análise das propriedades mecânicas e reológicas. Os resultados demonstraram que a adição do agente compatibilizante PP-MA provoca alterações na morfologia das blendas, indicadas pela redução do tamanho e a melhor dispersão das partículas dispersas na matriz de PP. Por outro lado, os resultados das propriedades mecânicas das blendas ternárias foram melhores do que das blendas binárias. Além disso, nas análises térmicas e reológicas é notório o indício da interação entre as fases causado pelo compatibilizador Foi realizado o estudo do efeito do tipo de nylon nas blendas PP/PP-MA/Ny. Estas blendas foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura, propriedades mecânicas e reológicas. Na análise reológica foram realizados os testes para os nylons N6, N6,9 e N6,10. Para os nylons N6,6 e N6,12 não foi possível fazer as medidas de viscosidade. Os resultados demonstraram que para os teores de 0,34 e 0,46 g% de MA no PP, o nível de dispersão final segue o fator da reatividade dos grupos terminais amino do nylons. Assim, a ordem de aumento de dispersão para as blendas com os nylons foi de N6,9, N6 e N6,10. Este comportamento foi confirmado na análise morfológica. Para o teor de 0,81 g%, a dispersão foi afetada pelo quociente das viscosidades, obedecendo a ordem esperada para os nylons 6,10, 6,9 e 6 e suas blendas.

Modelagem e simulação de um reator tubular de alta pressão para produção de PEBD

Foi realizado o estudo do efeito do tipo de nylon nas blendas PP/PP-MA/Ny. Estas blendas foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura, propriedades mecânicas e reológicas. Na análise reológica foram realizados os testes para os nylons N6, N6,9 e N6,10. Para os nylons N6,6 e N6,12 não foi possível fazer as medidas de viscosidade. Os resultados demonstraram que para os teores de 0,34 e 0,46 g% de MA no PP, o nível de dispersão final segue o fator da reatividade dos grupos terminais amino do nylons. Assim, a ordem de aumento de dispersão para as blendas com os nylons foi de N6,9, N6 e N6,10. Este comportamento foi confirmado na análise morfológica. Para o teor de 0,81 g%, a dispersão foi afetada pelo quociente das viscosidades, obedecendo a ordem esperada para os nylons 6,10, 6,9 e 6 e suas blendas.

Polipropileno graftizado com metacrilato glicidila como agente compatibilizante em blendas de PP e nylon 6

Neste trabalho foi feito uma avaliação do polipropileno funcionalizado com metacrilato de glicidila (PP-GMA) como agente compatibilizante em blendas reativas de polipropileno e nylon 6. As reações de funcionalização do polipropileno (PP) com metacrilato de glicidila (GMA) foram feitas em estado fundido e os polímeros modificados (PP-GMA) foram utilizados em misturas de PP com nylon 6, para a avaliação das propriedades mecânicas, térmicas e morfológicas da blenda. As blendas foram preparadas variando a concentração de nylon 6 e também do agente compatibilizante. Após o estudo da ação da concentração de nylon 6 e do agente compatibilizante nas blendas, foi verificado o comportamento do PP-GMA com diferentes teores de incorporação molar do GMA no polipropileno. Utilizou-se dois tipos de nylon 6, um deles com maior número de terminais carboxílicos, a fim de avaliar o efeito desses grupos na compatibilidade do sistema. As blendas obtidas foram caracterizadas por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura e análise das propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas. Os resultados mostraram que a adição do PP-GMA provoca alterações na morfologia das blendas, apresentando uma melhor dispersão e redução no tamanho das partículas dispersas. Além disso, há um aumento nas propriedades mecânicas comparado com as propriedades das blendas não compatibilizadas, que pode ser atribuído a melhor adesão entre as fases para ambos os nylons utilizados neste trabalho. Foi feito estudo comparativo entre as blendas de PP/PP-GMA/Ny6 e PP/PP-MA/Ny6 na proporção de 63/7/30. O efeito do tipo de agente compatibilizante foi caracterizado por calorimetria diferencial de varredura, microscopia eletrônica de varredura e análise das propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas. Os resultados indicaram que o polipropileno modificado com anidrido maleico (PP-MA) mostrou um melhor efeito compatibilizante nesses sistemas. Ou seja, a interação dos terminais amino do nylon foram mais suscetíveis a ação do grupamento anidrido no PP-MA, do que o grupamento epóxido no PP-GMA.

Polimerização eletroquímica do furfural em meio aquoso de ftalato ácido de potássio sobre platina e carbono vítreo reticulado

O presente trabalho apresenta um estudo sistemático para a obtenção de um filme polimérico a partir da eletrooxidação do furfural (2-furanoaldeído). O filme foi crescido sobre a superfície do eletrodo de platina (Pt) e sobre carbono vítreo reticulado (CVR). Três técnicas eletroquímicas foram usadas: cronopotenciometria com correntes de 10 mA, voltametria cíclica por ciclagens sucessivas no intervalo de potencial de 2,0 V à 2,70 V (Ag/AgCl) e a cronoamperometria, no potencial de 2,65 V (Ag/AgCl). Diferentes eletrólitos foram testados em solução aquosa sobre Pt. O sal biftalato de potássio foi o eletrólito suporte mais adequado para formação do filme sobre ambos eletrodos, Pt e CVR. Os resultados obtidos confirmam a formação de um filme branco sobre a superfície dos eletrodos, entretanto, com alguma solubilização no próprio meio. Esta solubilidade do filme em meio aquoso permitiu atribuir-lhe características de polieletrólito. Evidências desta característica se confirmam pelas propriedades físico-químicas das soluções do filme testadas resultando no aumento da acidez e no aumento da condutividade do meio, quando se comparam as soluções de biftalato ácido de potássio com as do filme polimérico Os resultados revelam a formação de um filme poroso e espesso sobre a superfície dos eletrodos, com características que dependem do método eletroquímico empregado, bem como do tempo de polarização. A visualização do filme foi registrada por fotografias digitais e caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. O crescimento do filme pelo método cronopotenciométrico forneceu os melhores resultados em termos de aderência e volume. Uma observação importante refere-se ao caráter condutor do filme formado, uma vez que medidas eletroquímicas dos eletrodos modificados não acusaram um decaimento significativo das correntes. Além das medidas eletroquímicas, a condutividade do polímero, determinada pelo método das quatro pontas, resultou num valor de 100 µS cm-1 para o obtido potenciostaticamente e de 150 µS cm-1 para o obtido galvanostaticamente. A caracterização do filme envolveu as medidas térmicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA). As medidas espectroscópicas como o ultravioleta, infravermelho, Raman, ressonância magnética nuclear de H1 e de C13 diretamente com o filme formado ou através de suas soluções em solventes adequados, confirmaram a participação de ambos os anéis ftálico e furânico na estrutura do filme.

Síntese, caracterização e propriedades do polímero cloreto de 3-n-propil-1-azônia-4-azabiciclo[2.2.2]octano silsesquioxano

Neste trabalho encontra-se descrita a síntese do polímero híbrido organo inorgânico, cloreto de 3-n-propil-1-azônia-4-azabiciclo [2.2.2] octano silsesquioxano (dabcosilsesquioxano), através do método sol-gel. O polímero foi obtido por reação entre o precursor orgânico cloreto de 3-n-propiltrimetoxisilano-1-azônia-4-azabiciclo[2.2.2]octano (dabcosil), obtido em nosso laboratório, e o precursor inorgânico tetraetilortosilicato (TEOS) usando relações molares TEOS/dabcosil de 0 até 49, em meio ácido (pH entre 3 e 4). A caracterização destes materiais, realizada por espectroscopia no infravermelho e por análise termogravimétrica, comprovou que são materiais híbridos e que eles apresentam uma estabilidade térmica até 300ºC. Os polímeros com alto grau de conteúdo orgânico mostraram-se solúveis em água e foram facilmente depositados sobre matrizes de sílica, alumina e sílica modificada com um filme de óxido de alumínio (Al/SiO2). Estudos da lixiviação dos polímeros em água, nestas matrizes, mostraram que os mesmos tem melhor aderência na matriz de Al/SiO2. O polímero dabcosilsesquioxano com relação molar TEOS/dabcosil 0,33 impregnado na matriz Al/SiO2 foi usado como adsorvente para CuCl2, ZnCl2 e CdCl2 em solução etanólica, sendo que a capacidade de adsorção dos cloretos metálicos seguiu a ordem CdCl2 > ZnCl2 > CuCl2. A seletividade para a adsorção dos íons metálicos, em situação competitiva, também foi estudada. Os melhores resultados foram encontrados para o cádmio. Os materiais híbridos com menor grau de incorporação orgânica, mostraram-se insolúveis em água. A morfologia destes polímeros foi estudada através da microscopia eletrônica de varredura e de isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, sendo então obtidas a área superficial específica, a distribuição de tamanho de poros e uma estimativa do tamanho médio de partículas. Um estudo exploratório da potencialidade destes materiais como adsorventes de cátions cádmio em solução aquosa mostrou resultados muito positivos.

A utilização de cinza de casca de arroz com vistas a durabilidade de concretos : estudo do ataque por sulfatos

A falta de durabilidade de concretos frente a ambientes agressivos é um assunto que tem motivado muitos estudos na busca de materiais alternativos que incrementem as propriedades do concreto, tornando-o menos sucetível à ação de agentes deletérios. O emprego de adições minerais tem influência benéftca na durabilidade dos concretos, pois causam alterações significativas na sua microestrutura, diminuindo a sua permeabilidade e tornando-o menos vulnerável a ação de agentes agressivos, principalmente os de origem química.Entre as diversas adições existentes tem se destacado a cinza da casca de arroz. No presente trabalho, a partir de um programa experimental que incluiu ensaios de resistência à compressão simples, ensaios de resistência à tração na flexão, e microscopia eletrônica de varredura, concretos e argamassas com adição de cinza de casca de arroz tiveram as suas resistências à ação de agentes deletérios do tipo sulfatos investigadas. As variáveis investiga das foram a relação água/aglomerante e o teor de adição (0%, 5% e 10%). Os resultados mostraram que o comportamento dos concretos e das argamassas investigadas, frente a ação agressiva, foi influenciado por ambas as variáveis investigadas. No entanto, para os teores de adição estudados a resistência à agressão causada por sulfatos foi basicamente comandada pela relação água/aglomerante. Utilizando-se do ensaio de resistência potencial de adições minerais em mícro-prismas de argamassa, um modelo de comportamento é proposto para a determinação da resistência ao ataque de sulfatos para cimentos com adição de cinza de casca de arroz e sílíca ativa.

Obtenção de titânio particulado pelo processo hidretação-dehidretação

A alta resistência combinada à baixa densidade e resistência à corrosão do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para indústrias química, automobilística, aeronáutica e biomédica. Todavia, a produção e processamento do titânio possui custos elevados. Consequentemente, muitos esforços tem sido despendidos para reduzir o custo de peças de titânio. Uma alternativa de redução de custo foi produzir peças pela técnica de metalurgia do pó, sem a necessidade de operações secundárias. Atualmente os métodos usados para produzir pós de titânio são os processos de eletrodo rotatório à plasma e hidretação-dehidretação. O presente trabalho tem como objetivo produzir e caracterizar os pós de titânio comercialmente puro, obtidos a partir de sucata de processos de conformação, usando o processo de hidretação-dehidretação (HDH). Sua processabilidade foi testada através das técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional. A morfologia, microestrutura e composição dos pós foram caracterizados pelas análises de difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e analisador elementar de hidrogênio. Os resultados mostraram que o processo HDH combinado com a moagem mecânica é capaz de produzir partículas de pó de titânio com tamanho médio na faixa de 7-45 mm, que podem ser usadas nas técnicas de moldagem por injeção de pós e metalurgia do pó convencional, respectivamente.

Avaliação do comportamento de materiais compósitos de matrizes cimentícias reforçadas com fibra de aramida kevlar

Esse trabalho aborda a questão de materiais compósitos reforçados com fibras (fiber reinforced concrete) com enfoque em matrizes cimentícias reforçadas com fibra de aramida Kevlar. O objetivo é caracterizar o potencial da fibra de aramida Kevlar como elemento de reforço a ser adicionado ao concreto. O trabalho busca caracterizar o desempenho dos compósitos formados, identificando as alterações decorrentes da incorporação em função do comportamento mecânico e da resistência ao impacto. Os objetivos são verificar a potencialidade de utilização dessa fibra em termos de trabalhabilidade e resistência mecânica; definir como deve ser a forma de incorporação, verificar a aderência da fibra à matriz através de microscopia eletrônica de varredura por elétrons secundários e determinar a resistência ao impacto, comparando matrizes sem adição de fibra com corpos-de-prova moldados com vários tipos e teores de fibra (aço, sisal, vidro, polipropileno e aramida). Como vantagens da incorporação das fibras de aramida Kevlar, constata-se um incremento na resistência à compressão dos compósitos aos 28 dias em relação aos espécimes sem adição de fibra. Observam-se, também, reduções na massa específica e na trabalhabilidade dos espécimes com adição de fibra de aramida Kevlar em comparação aos sem adição. Em relação à resistência ao impacto, conclui-se que os compósitos com adição de fibra de aço e fibra de aramida são os que apresentaram melhor comportamento dinâmico em relação a energia de ruptura acumulada e à energia para aparecimento da primeira fissura, respectivamente.

Híbridos à base de anilina/sílica obtidos através do processo sol-gel: síntese, caracterização e propriedades

Neste trabalho inicialmente foi sintetizado o precursor organoalcoxisilano 3- anilinapropiltrimetoxisilano, APTMS, a partir da reação entre a anilina e o 3- cloropropiltrimetoxisilano, CPTMS, usando hidreto de sódio, NaH, como ativador de base. O precursor inorgânico tetraetilortosilicato, TEOS, foi polimerizado na presença do precursor orgânico, e catalisador. Durante a etapa de polimerização dos precursores alcóxidos, foram investigadas as influências da temperatura, do tipo e concentração do catalisador e da concentração de precursor orgânico adicionado nas propriedades finais dos híbridos anilinapropilsilica resultantes. Os materiais híbridos foram caracterizados através das técnicas: espectroscopia no infravermelho (FT-IR), técnica de espalhamento de Raios-x a baixos ângulos (SAXS), microscopia eletrônica de varredura (SEM), isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, análise elementar, espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de elétrons dispersos (EDS). A potencialidade de aplicação dos híbridos obtidos como materiais adsorventes na extração dos cátions Cu(II), Zn(II), Cd(II) e Co(II), em solução, foi investigada usando-se isotermas de adsorção pelo método batelada. Através das técnicas de caracterização foi possível observar que as propriedades morfológicas dos materiais como área superficial, distribuição do tamanho de poros, forma e tamanho das partículas, além da estabilidade e grau de incorporação orgânica podem ser controladas em maior ou menor grau, dependendo da variável usada durante a polimerização dos precursores alcóxidos. O material apresentou propriedades promissoras como adsorvente seletivo para o cobre.

Estudo da morfologia e cristalinidade em polipropileno isotático submetido a deformação uniaxial em temperatura ambiente

A utilidade de alguns polímeros depende principalmente de suas propriedades elétricas, ópticas, bioquímicas e térmicas, porém na maioria dos exemplos a propriedade fundamental para as aplicações reside em suas propriedades mecânicas. Os mecanismos de deformação em polímeros semi-cristalinos são em geral complexos e dependem do arranjo e do tamanho dos cristais. A deformação plástica de polímeros semi-cristalinos é produzida pela força aplicada ao sistema, com modificações de suas propriedades termodinâmicas e morfológicas, obtendo-se materiais com novas propriedades e aplicações. Os sistemas estudados neste trabalho, consistem de amostras de polipropileno isotático, (i-PP) comercial, fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico – Triunfo / RS). As amostras, na forma de grânulos, foram moldadas pelo processo de injeção onde duas massas molares diferentes foram investigadas. As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foram cortadas nas dimensões padrões de 17,2 mm X 4,7 mm e após, deformadas plasticamente por compressão plana uniaxial à temperatura ambiente. A análise da morfologia e cristalinidade deste material foram realizadas utilizando as técnicas de difração raios-X em alto ângulo (WAXD), espalhamento de raios-X em baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Através da técnica de WAXD foi possível a identificação das diferentes fases cristalinas α e β do i-PP, antes e depois das amostras serem deformadas por compressão uniaxial. A determinação da cristalinidade foi realizada via difração de raios-X, utilizando as geometrias θ - 2θ e de Debye Scherrer, sendo a quantificação realizada a partir da área dos picos cristalinos obtidos a partir da indexação das reflexões de Bragg, utilizando o programa FULLPROF. Como resultado obtido, foi verificado uma significativa diminuição da cristalinidade com o aumento da deformação por compressão aplicada sobre as amostras. Com as medidas de SAXS, foram observados os perfis de espalhamento anisotrópicos e isotrópicos para as amostras sem deformação para maior e menor massa molar, respectivamente. O período longo (L) do material, definido pela soma da espessura lamelar do cristal (dc) e a espessura da camada amorfa (da), também foi obtido para estas amostras. A deformação causou uma diminuição do L, o que levou a diminuição da dc, seguido pelo aumento da da. Porém, com o aumento da deformação observa-se uma diminuição das intensidades espalhadas em torno do eixo azimutal. Este efeito pode ser atribuído ao aumento da fase amorfa seguido pela diminuição da fase cristalinidade. As modificações morfológicas ocorridas nas estruturas esferulíticas e lamelares foram avaliadas utilizando a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), e a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). O efeito da deformação plana por compressão ficou registrado nas imagens de XXIX MEV e MET, onde verificou-se o alongamento das estruturas esferulíticas na direção de fluxo, seguido da destruição parcial da mesma em deformação por compressão maiores. As imagens obtidas em MEV e MET, foram tratadas a fim de se verificar o grau de orientação e a distribuição da orientação em nível microestrutural por meio do método direto das secantes em um plano e da rosa dos interceptos. Neste caso, quando a rosa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; com quatro pétalas, dois eixos de orientação, e assim sucessivamente.Em um sistema isométrico sem nenhuma orientação, a rosa dos interceptos apresentará como resultado uma circunferência. Os resultados obtidos para as imagens de MEV e MET em nível esferulítico mostraram que a rosa dos interceptos parte de uma estrutura simétrica com baixo grau de orientação para uma estrutura orientada definida por um sistema de duas pétalas, seguido pelo aumento do grau de orientação para pressões de deformações maiores. Para as imagens de MET em nível lamelar observou-se o aumento do grau de orientação devido o aumento da deformação até 10 MPa. Neste caso, a rosa dos interceptos parte de uma estrutura definida por quatro pétalas (sistema dois eixos de orientação) para uma estrutura de duas pétalas, apresentando um sistema com um eixos de orientação. Porém, para pressões de deformações entre 20-3200 MPa observou-se a diminuição do grau de orientação, pois uma maior desordem é observado nas estruturas devido a amorfização do material, sendo a rosa dos interceptos demostrada por uma estrutura simétrica. Medidas com termopar foram realizadas para verificação do comportamento térmico no momento da deformação. Neste caso, foi verificado um aumento significativo da temperatura com o aumento da deformação. Porém, para as amostras deformadas com 3200 MPa foi observado dois picos de temperatura. Onde o primeiro pico foi atribuído ao comportamento adiabático seguido pela relaxação do material, enquanto o segundo pico foi verificado com grande aumento de temperatura no momento da explosão do material.

Avaliação de Poli (cloreto de vinila) livre de estabilizantes térmicos à base de chumbo

Diferentes tipos de estabilizantes térmicos para PVC rígido foram avaliados comparativamente para determinação da sua eficácia. Estabilizantes à base de cálcio-zinco, bário-cádmio, e cálcio-zinco-chumbo foram testados em comparação com estabilizantes de chumbo, já utilizados comercialmente, empregando-se técnicas de termogravimetria e reometria de torque, além de técnicas auxiliares de infra-vermelho, reometria capilar e microscopia eletrônica de varredura. Todas as técnicas se mostraram úteis na determinação da estabilidade térmica do PVC Os estabilizantes térmicos à base de cálcio-zinco mostraram bom comportamento, mas nenhuma das formulações teve desempenho superior àquela cotendo chumbo, mostrando a dificuldade da substituição deste metal como estabilizante térmico para o PVC rígido.

Caracterização da resistência a corrosão de camadas obtidas por nitretação a plasma e deposição física de vapor sobre aço inoxidável AISI 316 L

A técnica de revestimento duplex combina dois processos: o tratamento de nitretação a plasma da superfície e a deposição de uma camada via PVD. O processo de nitretação a plasma sob condições controladas pode produzir a chamada “fase S” sem a presença de nitretos de cromo, o que confere ao aço tratado maior dureza e melhor resistência à corrosão. Os revestimentos de nitreto de titânio melhoram a dureza superficial do material, porém defeitos e poros podem expor o substrato ao meio. Este trabalho consiste no estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico AISI 316L revestido com camada duplex em meio contendo cloretos. As camadas nitretadas a plasma foram obtidas pelo processo de nitretação iônica e os revestimentos Ti/TiN foram obtidos pelo processo de deposição física de vapor assistida por plasma (PAPVD). Os corpos de prova foram inicialmente avaliados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a composição das fases foi identificada por difração de raios-x (DRX). A dureza foi avaliada por nanoidentação e a rugosidade superficial também foi medida. Os testes de resistência à corrosão foram feitos por voltametria cíclica (VC) e os ensaios de corrosão acelerada em câmara de névoa salina. A amostra nitretada a 400°C por 4 horas e mistura gasosa de 5%N2- 95%H2 apresentou o melhor desempenho de resistência à corrosão em meio contendo cloretos. A resistência à corrosão foi associada à estrutura obtida após o tratamento por nitretação a plasma e deposição física de vapores (PVD).

Aplicação de métodos de ultra-som para avaliação e caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos à base de alumina e sua associação com propriedades mecânicas

O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de métodos de ultra-som para avaliação e caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos à base de alumina e sua associação com as propriedades mecânicas destes materiais. Para tanto, foram conformados por prensagem uniaxial corpos cerâmicos contendo 94,3% em peso de Al2O3. Os corpos cerâmicos foram sinterizados em forno de resistência elétrica em temperaturas que variaram entre 1100 e 1600 °C. A resistência mecânica e o KIc foram determinados por ensaios de flexão a quatro pontos. Para medir a resistência ao dano por choque térmico, os corpos cerâmicos foram colocados em um forno pré-aquecido na temperatura de teste e permaneceram nesta temperatura por 40 min, quando, então, foram resfriados bruscamente através da imersão dos corpos cerâmicos em água mantida a 0oC. A microestrutura dos corpos cerâmicos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. Para os ensaios de ultra-som foram utilizados transdutores piezelétricos de 2 e 4 MHz de freqüência nominal. A imagem resultante foi tratada via software e utilizouse um osciloscópio para padronização. Foram utilizados como parâmetros a velocidade da onda ultra-sônica e a sua atenuação. Os resultados indicaram a correlação entre as propriedades acústicas do material com a sua microestrutura e com suas propriedades mecânicas, tais como, resistência mecânica, módulo de elasticidade e dano por choque térmico. Foi possível propor equações relacionando a resistência mecânica com a variação do coeficiente de atenuação e da velocidade de propagação das ondas ultra-sônicas. Sugere-se também a possibilidade de utilização do coeficiente de atenuação para a determinação da confiabilidade do material cerâmico e o seu uso para a estimativa de vida útil do material sob carga constante ou submetido a choque térmico.

Avaliação da remoção da lama dentinária das paredes do canal radicular após o uso de diferentes fórmulas de EDTA estudo in vitro

O objetivo do presente estudo foi avaliar, através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a capacidade de remoção da lama dentinária nas regiões cervical, média e apical do canal radicular após a utilização das soluções de EDTA dissódico, trissódico e tetrassódico a 17% e do gel de EDTA a 24% durante a preparação do canal radicular. A amostra consistiu em 100 dentes humanos, monorradiculares, extraídos, aleatoriamente divididos em cinco grupos. Nos grupos experimentais foram utilizados soluções de EDTA dissódico, trissódico e tetrassódico a 17 % e gel de EDTA trissódico a 24%. No grupo controle foi utilizado água destilada. Cada dente foi dividido longitudinalmente e analisado no MEV. As paredes dos canais radiculares foram examinadas nas regiões cervical, média e apical quanto à remoção da lama dentinária, presença de detritos e abertura dos túbulos dentinários. Durante este processo, foram realizadas fotomicrografias com aumento de 2000 vezes. O sistema de classificação utilizado na análise foi: 0 – ausência de lama dentinária, túbulos dentinários abertos e livres de detritos; 1 – lama dentinária moderada, contorno dos túbulos visíveis ou parcialmente preenchidos por detritos; 2 – abundante lama dentinária, sem distinção do contorno dos túbulos. Para a análise estatística foram utilizados os testes não paramétricos de Friedman e Kruskall-Wallis. Os resultados mostraram diferença estatística entre os grupos teste e controle (p=0,01). No entanto, quando comparados entre si, os grupos teste não apresentaram diferença significativa. Foi verificado na comparação entre as regiões cervical, média e apical diferença estatística no grupo que foi utilizado EDTA gel (p=0,01). Neste grupo foi observado que a eficácia de remoção da lama dentinária foi menor na região apical do que nas regiões cervical e média, que não apresentaram diferenças entre si. A maior presença de lama dentinária na região apical foi confirmada ao se reunir todos os grupos em que se utilizou EDTA e comprovar que a região apical apresentava significativamente mais lama dentinária do que as regiões cervical e média (p=0,01). Dessa forma pode-se concluir que as soluções de EDTA dissódico, trissódico e tetrassódico a 17% e o gel de EDTA trissódico a 24% foram eficientes na remoção da lama dentinária e que a região apical do canal radicular apresentou maior presença de lama dentinária do que as regiões cervical e média.